CN111624283B - 一种橡胶中水含量的检测方法 - Google Patents

一种橡胶中水含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111624283B
CN111624283B CN202010640828.9A CN202010640828A CN111624283B CN 111624283 B CN111624283 B CN 111624283B CN 202010640828 A CN202010640828 A CN 202010640828A CN 111624283 B CN111624283 B CN 111624283B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rubber
standard curve
solution
water
standard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010640828.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111624283A (zh
Inventor
刘艳霞
蔡颖辉
王岳华
吕印美
董新华
李霞
吕忠章
杨丽
董昭苹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd filed Critical Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Priority to CN202010640828.9A priority Critical patent/CN111624283B/zh
Publication of CN111624283A publication Critical patent/CN111624283A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111624283B publication Critical patent/CN111624283B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/66—Thermal conductivity detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供了一种橡胶中水含量的检测方法，包括：S1)配制标准曲线溶液；S2)取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量‑峰面积的标准曲线；S3)将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量。与现有技术相比，本发明将样品溶解后直接进样，采用热导检测器气相色谱法检测，外标曲线法定量分析，准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、减少分析时间，方便可靠；特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中水含量的分析检测，对橡胶工业生产中间过程及产品中水含量控制具有关键的指导作用。

Description

一种橡胶中水含量的检测方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，尤其涉及一种橡胶中水含量的检测方法。
背景技术
溴化丁基橡胶是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体。溴化丁基橡胶除了保留了丁基橡胶的低透气性、高减震性、耐老化性、耐候性、耐臭氧性以及耐化学药品性等特性外，还具有普通丁基橡胶所不具备的以下特性：1)硫化速度快；2)与天然、丁苯等橡胶的相容性能好；3)与天然、丁苯等橡胶的粘结性改善；4)可单独用氧化锌硫化，硫化方法多种多样；5)有较高的耐热性。正因为溴化丁基橡胶有如此多的优点，所以其在各种领域正逐步替代普通丁基橡胶，如子午线轮胎、斜交轮胎、胎侧、耐热内胎、容器衬里、药品瓶塞、机器垫等工业产品。
在溴化丁基橡胶生产过程中，溴是其主要原料之一，反应过程中，会生成一部分溴化氢，造成溴的浪费，且在后期工艺处理需要加入碱液进行处理。有文献介绍，通过工艺优化，能够降低溴的损耗，节约成本可观，但在此工艺中，由于水在反应中做终止剂，水的含量超过这一范围时，水的存在将会导致溴的利用率降低，所以控制体系水含量，对工艺优化是否成功有决定性的意义。
由于目前还没关于橡胶胶液中水含量的定量分析方法的相关报道，因此，建立一种准确度高、重现性好、精密度高、简单高效的定量分析检测方法以实现对橡胶胶液中水的定量分析能够对该工艺优化过程起到关键的分析指导。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种准确度高，重复性好的橡胶中水含量的检测方法。
本发明提供了一种橡胶中水含量的检测方法，包括：
S1)配制标准曲线溶液；
S2)取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量-峰面积的标准曲线；
S3)将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量。
优选的，所述标准曲线溶液按照以下方法配制：
将橡胶干块、第一有机溶剂与水混合搅拌，得到水的质量分数在0％～10％范围内的标准样品溶液；
取所述标准样品溶液与第二有机溶剂混合定容，得到标准曲线溶液。
优选的，所述第一有机溶剂选自正己烷；所述第二有机溶剂选自四氢呋喃。
优选的，所述步骤S2)中根据标准曲线得到标准曲线的回归方程为：y＝2818.2x+11.004，R2＝0.9998，其中，y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数。
优选的，所述气相色谱分析的检测器为热导检测器。
优选的，所述气相色谱分析的检测器温度为280℃～320℃；所述气相色谱分析的进样口温度为130℃～170℃。
优选的，所述气相色谱分析的色谱柱以聚乙二醇为固定相。
优选的，所述气相色谱分析的色谱柱温度为50℃，保持5～10min。
优选的，所述气相色谱分析的分流比为(5～20)：1；
优选的，所述待测橡胶选自丁基橡胶胶粒、丁基橡胶胶液、丁基橡胶胶块、溴化丁基橡胶胶粒、溴化丁基橡胶胶液与溴化丁基橡胶胶块中的一种或多种。
本发明提供了一种橡胶中水含量的检测方法，包括：S1)配制标准曲线溶液；S2)取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量-峰面积的标准曲线；S3)将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量。与现有技术相比，本发明将样品溶解后直接进样，采用热导检测器气相色谱法检测，外标曲线法定量分析，方法准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、大大减少分析时间，方便可靠；特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中水含量的分析检测，填补了现有的技术空白，对橡胶工业生产中间过程及产品中水含量控制具有关键的指导作用。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到标准曲线图；
图2为本发明实施例1中待测样品的气相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种橡胶中水含量的检测方法，包括：S1)配制标准曲线溶液；S2)取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量-峰面积的标准曲线；S3)将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量。
本发明将样品溶解后直接进样，采用热导检测器气相色谱法检测，外标曲线法定量分析，方法准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、大大减少分析时间，方便可靠；特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中水含量的分析检测，填补了现有的技术空白，对橡胶工业生产中间过程及产品中水含量控制具有关键的指导作用。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
配制标准曲线溶液；在本发明中，优选按照以下方法配制：将橡胶干块、第一有机溶剂与水混合搅拌，得到水的质量分数在0％～10％范围内的标准样品溶液；取所述标准样品溶液与第二有机溶剂混合定容，得到标准曲线溶液。所述橡胶干块优选为丁基橡胶干块；所述第一有机溶剂为可将橡胶干块溶解的有机溶剂，由于在丁基橡胶及溴化丁基橡胶的胶粒、胶液制备中常用的正己烷，因此所述第一有机溶剂优选为正己烷；将橡胶干块、第一有机溶剂与水混合搅拌，优选电动搅拌24～48h，得到水的质量分数在0％～10％范围内的标准样品溶液；在本发明中，所述标准样品溶液中水的质量分数优选分别为0％、1％、3％、5％与7％。取所述标准样品溶液与第二有机溶剂混合定容；所述第二有机溶剂优选为四氢呋喃；所述标准样品溶液与定容后的标准曲线溶液的质量体积比优选为(0.4～0.6)g：10ml，更优选为(0.45～0.55)g：10ml，再优选为(0.49～0.51)g：10ml，最优选为(0.4981～0.5077)g：10ml。
取标准曲线溶液进行气相色谱分析；所述气相色谱分析的检测器优选为热导检测器；所述热导检测器的温度优选为280℃～320℃，更优选为290℃～310℃，再优选为300℃；所述气相色谱分析的色谱柱优选以聚乙二醇为固定相，更优选为Agilent 19091N-133I，HP-INNOWAX；所述色谱柱的规格优选为30m×250μm×0.25μm；所述色谱柱的使用温度范围优选为40℃～260℃/270℃；所述气相色谱分析时色谱柱的温度优选为50℃，保持5～10min，更优选为保持6～8min，再优选为保持7min；所述气相色谱分析时的进样量优选为1μL；所述气相色谱分析时的柱流速优选为0.5～2ml/min，更优选为0.5～1.5ml/min，再优选为1ml/min；分流比优选为(5～20)：1，更优选为(8～20)：1，再优选为(10～20)：1。
记录气相色谱分析的峰面积，采用外标法得到水质量-峰面积的标准曲线，优选根据标准曲线得到标准曲线的回归方程为：y＝2818.2x+11.004，R2＝0.9998，其中，y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数。
将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；所述有机溶剂优选为四氢呋喃；所述待测橡胶优选为可溶于四氢呋喃的橡胶，更优选为丁基橡胶胶粒、丁基橡胶胶液、丁基橡胶胶块、溴化丁基橡胶胶粒、溴化丁基橡胶胶液与溴化丁基橡胶胶块中的一种或多种；所述待测橡胶中的水含量优选为0％～10％；所述待测橡胶(胶粒或胶液)与样品溶液的质量体积比优选为(0.4～0.9)g：10ml，更优选为(0.45～0.85)g：10ml，再优选为(0.47～0.84)g：10ml。
将样品溶液进行气相色谱分析；所述气相色谱分析同上所述，在此不再赘述。
记录气相色谱分析的峰面积，根据水质量-峰面积的标准曲线，优选更具标准回归曲线，得到待测橡胶中水的含量。
本发明适用于水含量约在0％-10％之间的丁基/溴化丁基橡胶中水含量定量分析；且在本发明中所述的待测丁基/溴化丁基橡胶无需前处理，溶解后，直接进样分析，避免了繁琐的前处理过程，节约试剂，简单易行，节约时间，快速高效；所述的进样口的温度最优选为150℃，可实现在进样口温度设置较低的情况下，就能够使待测丁基/溴化丁基橡胶中水完全汽化且使大分子量的橡胶组分不被汽化而保留在衬管中，这样既满足了分析需求又避免了色谱柱和检测器的污染；气相色谱分析时柱温为50℃，优选保持7min，实现了在低温等温条件下进行快速分析，有效缩短分析时间。
并且本发明待测丁基/溴化丁基橡胶包括丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶；通过模拟具体生产工艺中，水、正己烷和丁基橡胶的比例制备出标准样品溶液，具有准确度高，重现性好，精密度高，稳定性高，回收率高等优点。
本发明首次采用一种利用热导检测器气相色谱法测定丁基/溴化丁基橡胶中水含量的定量方法，该方法填补了丁基/溴化丁基橡胶中水含量检测方法空白，实现了对丁基/溴化丁基橡胶中水含量的准确、快速、高效分析，不仅为工业生产中间控制提供强有力的分析技术支持，而且能够为工艺优化提供关键数据，从而实现工艺优化既定目标。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种橡胶中水含量的检测方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
现生产车间有一批含未知水含量(0％～10％)的丁基橡胶胶液1000公斤，需要对丁基橡胶胶液中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度150℃，进样量：1μL，分流比20:1，流速1.0mL/min，TCD温度300℃，柱箱温度：50℃，保持7min；色谱柱为：Agilent 19091N-133I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：30m×250μm×0.25μm(温度范围40～260/270℃)。
采用安捷伦7890B气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准样品制备：分别用正己烷、丁基橡胶和纯水制备中控标准样品溶液。制备方法为：分别取15.0000g干燥的丁基橡胶，各加入0.0000g、1.0001g、3.0002g、5.0004g、7.0003g水，以正己烷为溶剂，配置成100g的标准样品溶液A、B、C、D、E，搅拌24～48小时后备用。制备得到的标准样品溶液A、B、C、D、E中水的质量分数分别为：0.00％，1.00％，3.00％，5.00％，7.00％。
(2)标准曲线溶液配置：称取0.5035g质量分数为1.00％的标准样品溶液A于10ml容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。同样的方法依次称取质量各为0.4992g、0.4981g、0.5003g、0.5077g的标准样品溶液B、标准样品溶液C、标准样品溶液D、标准样品溶液E于10mL容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q。
(3)取标准曲线溶液M、N、O、P、Q各1mL于进样瓶中，进行气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，如图1所示，得出标准曲线的回归方程：y＝2818.2x+11.004，R2＝0.9998，式中y为水的峰面积，x为水的质量，单位：g，R为线性相关系数。
(4)精确称取0.8409g的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中得待测样品溶液Q1，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液。取1mL样品溶液于进样小瓶中，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积，如图2所示。
(5)计算水含量
W＝(y-11.004)*100/2818.2m1
式中，W为待测丁基橡胶胶液中水的含量，％；y为水的峰面积；m1为待测丁基橡胶胶液的质量，g。
经计算可得待测丁基橡胶胶液中水的含量为：3.46％。
实施例2
现实验室有一批含未知水含量(0％～10％)的溴化丁基橡胶胶液1000公斤，需要对溴化丁基橡胶胶液中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度150℃，进样量：1uL，分流比20:1，流速1.0mL/min，TCD温度300℃，柱箱温度：50℃，保持7min；色谱柱为：Agilent 19091N-133I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：30m×250μm×0.25μm(温度范围40～260/270℃)。
采用安捷伦7890B气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准样品制备：分别用正己烷、丁基橡胶和纯水制备标准样品溶液。制备方法为：分别取15.0000g干燥的丁基橡胶，各加入0.0000g、1.0001g、3.0002g、5.0004g、7.0003g水，以正己烷为溶剂，配置成100g的标准样品溶液A、B、C、D、E，搅拌24～48小时后备用。制备得到的标准样品溶液A、B、C、D、E中水的质量分数分别为：0.00％，1.00％，3.00％，5.00％，7.00％。
(2)标准曲线溶液配置：称取0.5035g质量分数为1.00％的标准样品溶液A于10mL容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。同样的方法依次称取质量各为0.4992g、0.4981g、0.5003g、0.5077g的标准样品溶液B、标准样品溶液C、标准样品溶液D、标准样品溶液E于10mL容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q。
(3)取标准曲线溶液M、N、O、P、Q各1mL于进样瓶中，进行气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝2818.2x+11.004，R2＝0.9998，式中y为水的峰面积，x为水的质量，单位：g，R为线性相关系数；
(4)精确称取0.5994g待测溴化丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中得待测样品溶液Q2，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液。取1mL样品溶液于进样小瓶中，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积。
(5)计算水含量
W＝(y-11.004)*100/2818.2m1
式中，W为待测溴化丁基橡胶胶液中水的含量，％；y为水的峰面积；m1为待测溴化丁基橡胶胶液的质量，g。
经计算可得待测溴化丁基橡胶胶液中水的含量为：5.74％。
实施例3
现中试车间有一批含未知水含量(0％～10％)的丁基橡胶胶粒1500公斤，需要对丁基橡胶胶粒中的水含量进行检测。
所采用的气相色谱条件为：进样口温度150℃，进样量：1μL，分流比20:1，流速1.0mLl/min，TCD温度300℃，柱箱温度：50℃，保持7min；色谱柱为：Agilent 19091N-133I，HP-INNOWAX，色谱柱规格：30m×250μm×0.25μm(温度范围40～260/270℃)。
采用安捷伦7890B气相色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)标准样品制备：分别用正己烷、丁基橡胶和纯水制备标准样品溶液。制备方法为：分别取15.0000g干燥的丁基橡胶，各加入0.0000g、1.0001g、3.0002g、5.0004g、7.0003g水，以正己烷为溶剂，配置成100g的标准样品溶液A、B、C、D、E，搅拌24～48小时后备用。制备得到的标准样品溶液A、B、C、D、E中水的质量分数分别为：0.00％，1.00％，3.00％，5.00％，7.00％。
(2)标准曲线溶液配置：称取0.5035g质量分数为1.00％的标准样品溶液A于10mL容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。同样的方法依次称取质量各为0.4992g、0.4981g、0.5003g、0.5077g的标准样品溶液B、标准样品溶液C、标准样品溶液D、标准样品溶液E于10mL容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀。分别得到标准曲线溶液M、N、O、P、Q。
(3)取标准曲线溶液M、N、O、P、Q各1mL于进样瓶中，进行气相色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制水的质量-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝2818.2x+11.004，R2＝0.9998，式中y为水的峰面积，x为水的质量，单位：g，R为线性相关系数；
(4)精确称取0.4753g的丁基橡胶胶粒于10ml容量瓶中，以四氢呋喃为溶剂溶解定容、摇匀即得样品溶液。取1mL样品溶液于进样小瓶中得待测样品溶液Q3，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积。
(5)计算水含量
W＝(y-11.004)*100/2818.2m1
式中，W为待测丁基橡胶胶粒中水的含量，％；y为水的峰面积；m1为待测丁基橡胶胶粒的质量，g。
经计算可得待测丁基橡胶胶粒中水的含量为：4.30％。
表1实施例1～实施例3检测分析结果
Figure BDA0002571031150000081
Figure BDA0002571031150000091
实施例4
1、精密度实验
取实施例1中为考察对象，分别配置6个不同浓度的样品进行测定，得到结果见表2，由表2可知本次测定结果的RSD小于1.0％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表2精密度实验结果
序号 1 2 3 4 5 6
测定结果 3.46％ 3.44％ 3.50％ 3.45％ 3.42％ 3.51％
2、准确度实验
取实施例1中试液为考察对象，试液至于25℃放置，并分别在0h，4h，8h，12h，24h，36h，48h，72h进样分析同时记录峰面积，得到结果见表3，由峰面积计算得到其RSD小于0.2％，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法准确度高。
表3稳定性实验结果
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
峰面积 93.2 93.1 93.1 93.0 93.2 93.4 93.0 93.2
3、重现性实验
取实施例1中试液为考察对象，由不同研发人员于不同实验室在同一型号仪器上进行测定，得到结果见表4，由表4可知两次测定结果的RSD小于1.0％，表明本发明所述的检测方法重现性良好。
表4重现性实验结果
序号 1 2
测定结果 3.46％ 3.50％
4、加标回收实验
准确称取已知含水量的丁基橡胶胶液0.5g(精确至0.0001g)5份，于5个10mL容量瓶中，每份样品中添加已知量的水标样，用四氢呋喃定容刻度，标记为试液1、2、3、4、5，利用气相色谱仪精确进样分析(分析条件同实施例1)，并同时记录峰面积，由峰面积计算得到实测加标量，计算其加标回收率(见表5)，其结果为水的平均加标回收率99.7％。由表5可以看出，目标物回收率测量值均在95％～105％之间，满足日常分析检测要求。
表5加标回收率实验结果
Figure BDA0002571031150000101
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收实验可以看出，本发明所述的利用热导检测器测定丁基/溴化丁基橡胶中水含量的中控定量方法是方便可行的，该方法采用外标定量分析，精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，操作简单易行，无需对样品进行任何前处理，能够实现对样品的直接快速检测，大大缩短了分析时间。

Claims (1)

1.一种橡胶中水含量的检测方法，其特征在于，包括：
S1）配制标准曲线溶液；
S2）取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量-峰面积的标准曲线；
S3）将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量；
所述标准曲线溶液按照以下方法配制：
将橡胶干块、第一有机溶剂与水混合搅拌，得到水的质量分数在0%～10%范围内的标准样品溶液；
取所述标准样品溶液与第二有机溶剂混合定容，得到标准曲线溶液；
所述第一有机溶剂选自正己烷；所述第二有机溶剂选自四氢呋喃；
所述标准样品溶液与定容后的标准曲线溶液的质量体积比为（0.4～0.6）g：10 ml；
所述待测橡胶与样品溶液的质量体积比为（0.4～0.9）g：10 ml；
所述气相色谱分析的检测器温度为280℃～320℃；所述气相色谱分析的进样口温度为130℃～170℃；
所述气相色谱分析的色谱柱以聚乙二醇为固定相；
所述步骤S2）中根据标准曲线得到标准曲线的回归方程为：y=2818.2x+11.004，R2=0.9998，其中，y为水的峰面积；x为水的质量，单位：g；R为线性相关系数；
所述气相色谱分析的检测器为热导检测器；
所述气相色谱分析的色谱柱温度为50℃，保持5～10 min；
所述气相色谱分析的分流比为（5～20）：1；
所述待测橡胶选自丁基橡胶胶粒、丁基橡胶胶液、丁基橡胶胶块、溴化丁基橡胶胶粒、溴化丁基橡胶胶液与溴化丁基橡胶胶块中的一种或多种。
CN202010640828.9A 2020-07-06 2020-07-06 一种橡胶中水含量的检测方法 Active CN111624283B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010640828.9A CN111624283B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种橡胶中水含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010640828.9A CN111624283B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种橡胶中水含量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111624283A CN111624283A (zh) 2020-09-04
CN111624283B true CN111624283B (zh) 2023-06-30

Family

ID=72271277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010640828.9A Active CN111624283B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种橡胶中水含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111624283B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112505177B (zh) * 2020-11-23 2023-01-20 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种多元巯基化合物中水含量的分析方法
CN113203769B (zh) * 2021-04-15 2022-11-04 电子科技大学 一种高气密性的微型热导检测器及其制作方法
CN113640430A (zh) * 2021-09-13 2021-11-12 广东众和高新科技有限公司 一种用于中控gpc分析的样品前处理方法及其应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101545892A (zh) * 2008-03-28 2009-09-30 上海科创色谱仪器有限公司 气相色谱仪中用于变压器油中水分测定的进样器
CN106932504B (zh) * 2015-12-31 2019-05-10 中核建中核燃料元件有限公司 一种燃料棒内冷空间当量水含量测量装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111624283A (zh) 2020-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111624283B (zh) 一种橡胶中水含量的检测方法
CN103592257B (zh) 一种用近红外光谱快速测定木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯和二甲苯含量的方法
CN109781896B (zh) 一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法
CN111707770B (zh) 一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法
CN104111291B (zh) 一种土壤中毒死蜱农药及其三种代谢物的检测方法
CN111272900B (zh) 检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法
CN102507773A (zh) 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法
CN108828123B (zh) 一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法
CN112326847A (zh) 一种间苯二甲腈中杂质的检测方法
CN107132287A (zh) 工业甲醇中三甲胺的测量方法
CN108872416B (zh) 一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法
CN112505177B (zh) 一种多元巯基化合物中水含量的分析方法
CN111855864B (zh) 二甲环丙醚及新戊二醇的气相色谱分析方法
CN101025407A (zh) 气相色谱测定环丙胺中的微量水分的分析方法
CN110895264A (zh) 一种替诺福韦艾拉酚胺中溴乙烷的测定方法
CN110658265A (zh) 同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法
CN111426760B (zh) 一种多索茶碱原料药中基因毒性杂质的测定方法
CN114062572A (zh) 一种多元醇的检测方法及应用
CN104730156A (zh) 一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法
CN107179370A (zh) 一种采用高效液相色谱法检测维生素c发酵液中葡萄糖酸含量的方法
CN111077255A (zh) 一种ppsu奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量的检测方法
CN112305100B (zh) 一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法
CN114814040B (zh) 一种茶叶中溴甲烷残留量的检测方法
CN118225916A (zh) 一种废气中甲醇的测定方法
CN101131377A (zh) 9-芴甲醇纯度的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant