CN112326847A - 一种间苯二甲腈中杂质的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将杂质标样与内标物配制成的标准工作溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述杂质含量；所述杂质包括苯甲腈、间甲基苯甲腈、对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺或间氰基苯甲酰胺中任意一种或至少两种的组合。本发明提供的检测方法操作方便，分离效果好、灵敏度高、重复性好，准确度高。

Description

一种间苯二甲腈中杂质的检测方法
技术领域
本发明属于检测化学领域，具体涉及一种间苯二甲腈中杂质的检测方法， 尤其涉及一种灵敏准确的间苯二甲腈中杂质的检测方法。
背景技术
间苯二甲腈别名间苯二腈，白色晶体或粉末，溶于苯、乙醚、热乙醇和氯 仿，微溶于水，不溶于轻油，常温下酸性、碱性水溶液中均稳定。间苯二甲腈 是一种重要的有机中间体，经氯化反应制得高效广谱低毒、低残留的农用杀菌 剂和防霉剂百菌清，它加氢反应制得性能优良的环氧树脂固化剂间苯二甲胺， 也是其他有机化工的重要原料之一，实际生产中90％以上的产品用于生产百菌 清。近年来，随着百菌清产品全球市场需求持续增长，使得国内百菌清原药产 能与出口量大幅度增加，间苯二甲腈作为百菌清原药的重要原料，市场需求量 也是持续增长。
间苯二甲腈由间二甲苯经氨氧化反应制得，因间二甲苯原料中含有甲苯、 乙苯、对二甲苯和邻二甲苯等杂质且氨氧化反应复杂，反应过程中会有不同程 度的副反应的发生，因此间苯二甲腈产品中往往含有多种副产杂质组分，一些 关键杂质均影响着间苯二甲腈的质量，进而会增加下游产品百菌清有害物质的 生成。随着世界对环境和人类健康的日益重视，国际市场对百菌清质量要求也 越来越高，对百菌清中有毒有害物质的限制要求也日益严格，所以生产和使用 高纯度低杂质的间苯二甲腈来生产高纯低有害杂质的百菌清成为各厂家竞相追 逐的目标。所以必须建立一种灵敏、准确的检测方法来对高纯度间苯二甲腈中 的杂质组分其进行有效控制。目前有关间苯二甲腈检测方法暂无行业或国家标 准方法报道，国内外有报道的主要有气相色谱法和液相色谱法。然而目前报道 的方法中还存在很多不足，例如液相色谱法适用于间苯二甲腈中部分杂质的分 离和检测，且有的杂质分离困难、检测不灵敏；气相色谱法中色谱分离条件选 择不好，使得难分离组分对苯二甲腈不能完全从间苯二甲腈中分离出来，另外 气相色谱法中目前大多使用归一化法对间苯二甲腈及副产杂质进行定量检测， 其检测灵敏度与定量准确性均不适用目前高纯度间苯二甲腈中微量杂质的检测 需要。
孙伟等采用正十五烷做内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，并优化了检 测方法，最后得到样品中杂质苯甲腈与间甲苯甲腈的含量，并计算回收率。该 方法变异系数低，精密度高，但是检测项目少，无法一次检测多种杂质。(孙伟, 王培建,付越.间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法检测[J].精细化工 原料及中间体,2005(07):34-35.)
之后孙伟等又用正十二烷做内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，并研究 了不同内标物与溶剂对检测结果的影响。结果发现内标物选择正十一烷使能同 时检测苯甲腈、间甲苯甲腈和间苯二甲腈。但仍无法满足目前对间苯二甲腈中 杂质检测的需要。(孙伟,王培建,王星.毛细管气相色谱法检测苯甲腈和间甲苯 甲腈[J].中国氯碱,2005(9):33-34.)
詹益兴等采用苯乙腈作内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，对多种杂质 都有较好的检出结果。但苯乙腈本身作为杂质之一会干扰检测结果，并且该检 测方法各组分分离效果差，难以定量检测。(詹益兴,周继红,周召南.间苯二甲 腈检测方法研究[J].农药,1986(5):33-35.)
目前对间苯二甲腈的检测中存在着杂质难分离，检测灵敏度、准确度不高 的问题，因此，如何提供一种高效灵敏检测高纯度间苯二甲腈中微量杂质的方 法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种间苯二甲腈中杂质的检 测方法，尤其提供一种灵敏准确的间苯二甲腈中杂质的检测方法。本发明提供 的检测方法操作方便，分离效果好、灵敏度高、重复性好，准确度高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，所述检测方法包括以下 步骤：将杂质标样与内标物配制成的标准工作溶液和试样溶液进行气相色谱检 测，根据检测结果进行计算得到所述杂质含量。
优选地，所述杂质包括苯甲腈、间甲基苯甲腈、对苯二甲腈、邻苯二甲腈、 邻苯二甲酰亚胺或间氰基苯甲酰胺中任意一种或至少两种的组合，例如苯甲腈 和间甲基苯甲腈的组合、间甲基苯甲腈和对苯二甲腈的组合或对苯二甲腈和邻 苯二甲腈的组合等，但并不仅限于所列举的组合，上述各组合范围内其他未列 举的组合同样适用。
上述检测方法能将各个杂质快速、准确地分离，便于检测，实现了经一次 进样，同时对6种杂质的定量检测，提高了检测效率。
优选地，所述标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：
(1)将所述杂质标样溶于溶剂中得到标准储备溶液；
(2)将步骤(1)得到的标准储备溶液与内标储备溶液混合并用溶剂稀释， 得到所述标准工作溶液；所述内标储备溶液的制备方法包括以下步骤：将内标 物用溶剂溶解，定容得到所述内标储备溶液。
优选地，所述溶剂包括丙酮。
上述丙酮对内标物与杂质标样具有更好的溶解性，能提高检测准确性。
优选地，步骤(1)中所述标准储备溶液的浓度为1.5-2.5mg/mL。
优选地，步骤(2)中所述内标储备溶液的浓度为1.5-2.5mg/mL。
优选地，步骤(2)中所述标准储备溶液与内标储备溶液混合并稀释的稀释 倍数为60-166。
其中，标准储备溶液的浓度可以是1.5mg/mL、1.6mg/mL、1.7mg/mL、1.8 mg/mL、1.9mg/mL、2.0mg/mL、2.1mg/mL、2.2mg/mL、2.3mg/mL、2.4mg/mL 或2.5mg/mL等，内边储备溶液的浓度可以是1.5mg/mL、1.6mg/mL、1.7mg/mL、 1.8mg/mL、1.9mg/mL、2.0mg/mL、2.1mg/mL、2.2mg/mL、2.3mg/mL、2.4mg/mL 或2.5mg/mL等，稀释倍数可以是60、70、80、90、100、110、120、130、140、 150、160或166等，但不限于以上所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述内标物包括邻苯二甲酸二乙酯。
优选地，所述标准工作溶液的浓度为0.015-0.025mg/mL，例如0.015mg/mL、0.016mg/mL、0.017mg/mL、0.018mg/mL、0.019mg/mL、0.02mg/mL、0.021 mg/mL、0.022mg/mL、0.023mg/mL、0.024mg/mL或0.025mg/mL等，但不限 于以上所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定浓度的标准工作溶液能使测定结果更加准确，通过选择内标法定 量，可在满足杂质有效分离前提下及杂质线性范围内，提高进样量，突显杂质， 提高微量杂质的检测灵敏度与准确度。
优选地，所述试样溶液的制备方法包括以下步骤：将所述内标储备溶液用 丙酮稀释，得到工作内标液，并向其中加入间苯二甲腈试样，溶解后得到所述 试样溶液。
优选地，所述内标储备溶液稀释的稀释倍数为60-166。
优选地，所述工作内标液的浓度为0.015-0.025mg/mL。
优选地，所述试样溶液的浓度为15-20mg/mL。
其中，内标储备溶液稀释的稀释倍数可以是60、70、80、90、100、110、 120、130、140、150、160或166等，工作内标液的浓度可以是0.015mg/mL、 0.016mg/mL、0.017mg/mL、0.018mg/mL、0.019mg/mL、0.02mg/mL、0.021 mg/mL、0.022mg/mL、0.023mg/mL、0.024mg/mL或0.025mg/mL等，试样溶 液的浓度可以是15mg/mL、15.5mg/mL、16mg/mL、16.5mg/mL、17mg/mL、 17.5mg/mL、18mg/mL、18.5mg/mL、19mg/mL、19.5mg/mL或20mg/mL等， 但不限于以上所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定浓度能使气相色谱检测高纯度间苯二甲腈中的杂质时检测灵敏度 更高。
优选地，所述气相色谱检测中色谱柱为DB-17(50％苯基-甲基聚硅氧烷) 毛细管柱。
优选地，所述气相色谱检测中的检测器为FID检测器。
优选地，所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为145-155℃， 柱初始温度保持时间为6-8min，以15-25℃/min的升温速率升至柱最终温度为 230-250℃，柱最终温度保持时间为3-5min。
其中柱初始温度可以是145℃、146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、 152℃、153℃、154℃或155℃等，初始温度保持时间可以是6min、6.5min、7min、 7.5min或8min等，升温速率可以是15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、 19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min或25℃/min等， 柱最终温度可以是230℃、232℃、234℃、236℃、238℃、240℃、242℃、244℃、 246℃、248℃或250℃，柱最终温度保持时间为3min、3.5min、4min、4.5min 或5min等，但不限于以上所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值 同样适用。
上述特定参数的组合能使气相色谱出峰峰形好，分离效果好，结果更准确， 检测速度快，各杂质均在短时间内得到有效分离。
优选地，所述气相色谱检测中气化室温度为250-270℃。
优选地，所述气相色谱检测中检测室温度为280-300℃。
其中，气化室温度可以是250℃、252℃、254℃、256℃、258℃、260℃、 262℃、264℃、266℃、268℃或270℃等，检测室温度可以是280℃、282℃、 284℃、286℃、288℃、290℃、292℃、294℃、296℃、298℃或300℃等，但不 限于以上所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气相色谱检测中载气为氮气。
优选地，所述载气的流速为1.5-2.5mL/min。
优选地，所述气相色谱检测中分流比为5:1-10:1。
优选地，所述气相色谱检测中进样量为0.8-1.2μL。
其中，流速可以是1.5mL/min、1.6mL/min、1.7mL/min、1.8mL/min、1.9 mL/min、2mL/min、2.1mL/min、2.2mL/min、2.3mL/min、2.4mL/min或2.5 mL/min等，分流比可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，进样量可以是0.8 μL、0.9μL、1μL、1.1μL或1.2μL等，但不限于以上所列举的数值，上述各 数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数的组合能控制样品进入色谱柱的量，使得检测更精确，对高 纯度间苯二甲腈中杂质的检测灵敏度更高。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的检测方法可以经一次进样，同时对6种杂质的定量检测，提 高了检测效率；通过控制标准工作溶液和试样溶液的浓度使气相检测结果更加 灵敏准确；通过控制气相色谱参数使气相检测对各个杂质组分分离效果好，检 测速度快，各杂质均在短时间内得到有效分离；通过选择内标法定量，可在满 足杂质有效分离前提下及杂质线性范围内，提高进样量，突显杂质，提高微量 杂质的检测灵敏度，进而满足高纯度间苯二甲腈产品中微量杂质含量的检测控 制需要；各杂质组分在不同浓度水平范围内，加标回收率范围为99.0％～102.5％， 标准偏差范围为0.001％～0.003％，变异系数范围为0.8％～2.9％，体现了本发明 提供的检测方法的高准确度和高精密度。
附图说明
图1是实施例1中第一次标准工作溶液的GC图，其中1-苯甲腈，2-间甲基 苯甲腈，3-对苯二甲腈，4-邻苯二甲腈，5-邻苯二甲酰亚胺，6-邻苯二甲酸二乙 酯；7-间氰基苯甲酰胺；
图2是实施例1中第一次试样溶液的GC图，其中1-苯甲腈，2-间甲基苯甲 腈，3-对苯二甲腈，4-邻苯二甲腈，5-邻苯二甲酰亚胺，6-邻苯二甲酸二乙酯； 7-间氰基苯甲酰胺；
图3是实施例1中第二次试样溶液的GC图，其中1-苯甲腈，2-间甲基苯甲 腈，3-对苯二甲腈，4-邻苯二甲腈，5-邻苯二甲酰亚胺，6-邻苯二甲酸二乙酯； 7-间氰基苯甲酰胺；
图4是实施例1中第二次标准工作溶液的GC图，其中1-苯甲腈，2-间甲基 苯甲腈，3-对苯二甲腈，4-邻苯二甲腈，5-邻苯二甲酰亚胺，6-邻苯二甲酸二乙 酯；7-间氰基苯甲酰胺；
图5为苯甲腈标准曲线图；
图6为间甲基苯甲腈标准曲线图；
图7为对苯二甲腈标准曲线图；
图8为邻苯二甲腈标准曲线图；
图9为邻苯二甲酰亚胺标准曲线图；
图10为间氰基苯甲酰胺标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员 应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和测试实验中：气象色谱仪为Agilent GC 7890B，配置FID检测 器；
色谱柱为：DB-17毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.5μm；进 样器：10μL。
天平：METTLER TOLEDO，型号为ME204/02
各检测溶液的制备：
(1)标准储备溶液的制备：
(a)苯甲腈：称取苯甲腈标样0.1g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶 中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
(b)间甲基苯甲腈：称取间甲基苯甲腈标样0.1g(精确至0.0001g)置于 50mL容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
(c)其它杂质：分别称取对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺、间 氰基苯甲酰胺标样各0.1g(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加适量丙 酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
(2)内标储备溶液的制备
称取0.20g(精确至0.0001g)的邻苯二甲酸二乙酯，置于100mL容量瓶 中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
(3)标准工作溶液制备
用移液管分别取上述(1)步骤中制备的(a)、(b)、(c)杂质储备标准溶液 及(2)步骤中制备的内标储备溶液各1.0ml，置于100mL容量瓶中，加入适 量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
(4)试样溶液的制备：
用与步骤(3)中取内标储备溶液的同一支移液管移取步骤(2)中制备的 内标储备溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加入适量丙酮溶解并稀释至刻度， 摇匀，备用。
用研杵把间苯二甲腈试样研磨成细粉,混合均匀。称取0.2g(精确至0.0001 g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入上述10mL内标液,在超声波中 震荡10min使之溶解，冷却至室温，摇匀。
实施例1
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法。以柱初始温度150℃， 保持7min，以20℃/min的升温速率升至240℃，保持4min，气化室温度：260℃， 检测室温度：300℃，载气为高纯氮气，流速为2.0mL/min，分流比为5:1，进 样量为1.0μL的条件下进入上述标准工作溶液，重复进样直至相邻两针苯甲腈 (间甲基苯甲腈或对苯二甲腈或邻苯二甲腈或间氰基苯甲酰胺或邻苯二甲酰亚 胺)与内标物峰面积相对变化小于3％后，注入上述试样溶液，标准工作溶液和 试样溶液各进样两次，按标准工作溶液、试样溶液、试样溶液、标准工作溶液 的进样顺序进行气相色谱分析，图1-图4分别为第一次标准工作溶液、第一次试样溶液、第二次试样溶液、第二次标准工作溶液的GC图，其中1-苯甲腈， 2-间甲基苯甲腈，3-对苯二甲腈，4-邻苯二甲腈，5-邻苯二甲酰亚胺，6-邻苯二 甲酸二乙酯；7-间氰基苯甲酰胺。
实施例2
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除载气流速为2.5 mL/min、柱初始温度155℃，以25℃/min的升温速率升至250℃外，其余步骤 皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例3
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除载气流速为1.5 mL/min外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例4
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除载气流速为2.5 mL/min外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例5
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除柱初始温度为145℃ 外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例6
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除柱初始温度为155℃ 外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例7
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除柱最终温度为250℃ 外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例8
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除气化室温度为250℃ 外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
实施例9
本实施例提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，除气化室温度为270℃ 外，其余步骤皆同实施例1，经过计算得到各杂质含量。
检测结果统计：
根据气相色谱内标法公式计算试样中各杂质含量：
Figure BDA0002726265510000111
式中：
ωi：试样中杂质组分i的质量分数，以％表示；
r2：试样溶液中，杂质组分i与内标物峰面积比的平均值；
m1：杂质标样i的质量，单位为g；
ω：标准工作溶液中杂质标样i的质量分数，以％表示；
r1：标准工作溶液中杂质标样i与内标物峰面积比的平均值；
m2：间苯二甲腈试样的质量，单位为g；
n：稀释因子，n＝500。
统计结果如表1：
表1试样溶液中各杂质组分的含量
Figure BDA0002726265510000112
Figure BDA0002726265510000121
从表中数据可知本发明提供的检测方法相对标准偏差(RSD)低，具有高 重复性。
标准曲线绘制：
配制5个浓度级别的杂质混合标准溶液，并按照实施例1中的色谱条件进 样，测定峰面积，以标准溶液中杂质组分与内标物的浓度比为横坐标，峰面积 比为纵坐标，绘制标准工作曲线并建立线性方程(见表2)，标准曲线图见图5- 图10。
表2各杂质组分线性方程、线性相关系数
杂质组分 浓度级别(μg/mL) 线性方程 相关系数(R<sup>2</sup>)
苯甲腈 1.57、3.92、7.83、19.58、39.16 Y＝1.4913X+0.0026 0.9999
间甲基苯甲腈 1.69、4.24、8.47、21.19、42.37 Y＝1.4988X+0.0053 0.9999
对苯二甲腈 1.90、4.76、9.51、23.77、47.55 Y＝1.3291X+0.0034 0.9999
邻苯二甲腈 1.60、3.99、7.98、19.96、39.92 Y＝1.3162X+0.0025 0.9999
邻苯二甲酰亚胺 1.77、4.43、8.86、22.14、44.27 Y＝0.09983X-0.0032 0.9999
间氰基苯甲酰胺 1.78、4.45、8.90、22.25、44.49 Y＝1.0188X-0.0054 0.9999
从表2中数据可知本发明提供的检测方法线性范围宽，杂质组分浓度与气 相色谱所测出的峰面积具有很好的线性关系。
方法定量限测定：
在空白试样中分别添加已知浓度的杂质标准溶液，并按照实施例1提供的 色谱条件进行多次重复测定，测得峰面积，以10倍信噪确定其方法的定量限 (LOQ)，结果见表3：
表3间苯二甲腈中杂质定量分析定量限测定结果
组分 LOQ(μg/ml) 测定次数 平均面积 RSD(％) 信噪比
苯甲腈 0.3917 10 0.9 3.8 10.0
间甲基苯甲腈 0.4237 10 1.1 3.9 10.2
对苯二甲腈 0.4755 10 1.0 4.2 10.5
邻苯二甲腈 0.3992 10 0.9 3.9 10.3
邻苯二甲酰亚胺 0.8860 10 1.1 4.1 10.4
间氰基苯甲酰胺 0.8900 10 1.0 4.2 10.6
从表中数据可知本发明提供的检测方法检测杂质组分定量限低，对高纯度 间苯二甲腈中的微量杂质的检测具有高灵敏度的特点。
精密度、准确度试验：
对已知含量的试样进行加标回收率和精密度实验。分别添加3个浓度的混 合标准溶液，并按照实施例1中的色谱条件进样，测定峰面积，平行测定4次， 计算参数如表4：
表4精密度、回收率试验数据结果
Figure BDA0002726265510000131
Figure BDA0002726265510000141
上表数据显示，各杂质组分在不同浓度水平范围内，相对标准偏差范围为 0.8-2.9％之间，加标回收率为99.0-102.5％，显示出本发明提供的检测方法精密 度好，准确度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的间苯二甲腈中杂质的 检测方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述 实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落 在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施 方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进 行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重 复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：将杂质标样与内标物配制成的标准工作溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述杂质含量；
所述杂质包括苯甲腈、间甲基苯甲腈、对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺或间氰基苯甲酰胺中任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：
(1)将所述杂质标样溶于溶剂中得到标准储备溶液；
(2)将步骤(1)得到的标准储备溶液与内标储备溶液混合并用溶剂稀释，得到所述标准工作溶液；所述内标储备溶液的制备方法包括以下步骤：将内标物用溶剂溶解，定容得到所述内标储备溶液。
3.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括丙酮；
优选地，步骤(1)中所述标准储备溶液的浓度为1.5-2.5mg/mL；
优选地，步骤(2)中所述内标储备溶液的浓度为1.5-2.5mg/mL；
优选地，步骤(2)中所述标准储备溶液与内标储备溶液混合并稀释的稀释倍数为60-166；
优选地，步骤(2)中所述内标物包括邻苯二甲酸二乙酯。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的浓度为0.015-0.025mg/mL；
优选地，所述试样溶液的制备方法包括以下步骤：将所述内标储备溶液用丙酮稀释，得到工作内标液，并向其中加入间苯二甲腈试样，溶解后得到所述试样溶液。
5.根据权利要求4所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述内标储备溶液稀释的稀释倍数为60-166；
优选地，所述工作内标液的浓度为0.015-0.025mg/mL；
优选地，所述试样溶液的浓度为15-20mg/mL。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中色谱柱为DB-17毛细管柱。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为145-155℃，柱初始温度保持时间为6-8min，以15-25℃/min的升温速率升至柱最终温度为230-250℃，柱最终温度保持时间为3-5min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中气化室温度为250-270℃；
优选地，所述气相色谱检测中检测室温度为280-300℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中载气为氮气；
优选地，所述载气的流速为1.5-2.5mL/min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中分流比为5:1-10:1；
优选地，所述气相色谱检测中进样量为0.8-1.2μL。
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