CN103033573B - 一种n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，采用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，石英毛细管气相色谱柱，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，对试样中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯进行分离和测定。通过与标准物质的比对，计算被测样品中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。本发明可有效避免无机盐和水分的干扰，精密度好，回收率高，结果准确，重现性好，特别适用于农药原药中间体产品N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。

Description

一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法
技术领域
本发明属于分析测定技术领域，涉及色谱分析技术，特别涉及一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析测试技术。
背景技术
N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影响着后续产品的质量、收率、生产成本。
目前，在N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中，通常采用液相色谱对其进行检测，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不稳定，遇水易分解；当采用常规的气相色谱进行检测时，不可避免将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中的无机盐和水分带入，但是，FID检测器对无机盐和水分无响应值，因此，常规的面积百分比法不能真实地反映N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量（测量值比真实值大）。目前，国内外还没有一种快速、准确的检测N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量的测定方法，实现对N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的客观评价。
本发明的目的是这样实现的，以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式（1）计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1：
式中：
X 1 = A 2 · m 1 · p A 1 · m 2 - - - ( 1 )
A1——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
A2——试样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
m1——N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标样的质量，g；
m2——试样的质量，g；
p——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量分数，%。
现有气相色谱分析中内标物主要是烷烃类、酯类等。本发明采用邻苯二甲酸二乙酯做内标物是因为邻苯二甲酸二乙酯与N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯不反应，在分析条件下稳定，分离性好，并且邻苯二甲酸二乙酯价廉、易得。
本发明所述色谱柱为柱长15至30米，内径0.32毫米，以HP-5为固定相，膜厚0.25微米的毛细管色谱柱，HP-5固定相为非极性柱，柱效高、不易流失，基线稳定。在分析过程中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯峰形对称，重现性好，而采用中极性、极性柱易导致峰形拖尾。
为了保证N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物的完全分离，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计，不低于2000。
气化室温度低于200℃样品不能够完全气化，分析数据失真，高于250℃样品容易分解，在200℃-250℃样品稳定、完全气化。柱温低于130℃样品与内标物保留时间长，峰形变宽，高于200℃分离效果不好。检测器温度要高于柱温50℃，避免高沸点物冷凝，采用200℃-250℃较适合。因此，本发明所述的色谱条件为柱温130-200℃，气化室200℃-250℃，检测器200℃-250℃。
载气流速低于1ml/min，样品与内标物保留时间长，峰形变宽，流速高于2ml/min，柱前压大，柱内载气线速度大，为了达到色谱柱最佳分离效果，本发明选用载气1.0-2.0ml/min。氢气与空气比1:10为最佳比例，氢气大基线噪音大，空气大燃烧不完全，响应值低，因此，本发明中氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积1微升。在上述分析条件下，样品在气化室稳定、完全气化，通过色谱柱得到很好分离，检测信号线性范围宽。精密度、重现性好，准确度高。
进一步的，本发明所述的载气流量1.5ml/min，柱温150℃。
本发明所述的载气为高纯氮气或高纯氦气的一种。
因为N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯容易水解，因此要求溶剂无水，本发明所述的溶剂为甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙腈中的一种，其中甲苯效果最好。
本发明所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，可有效避免无机盐和水分的干扰，精密度好，回收率高，结果准确，重现性好，特别适用农药茚虫威中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制。
实施例1
采用具有氢火焰离子化检测器的Agilent7890A气相色谱仪，使用毛细管色谱柱，柱长15米，柱温140℃，气化室200℃，检测器200℃，以高纯氦气做载气，流量1.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积1微升，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计为2000。
内标配制
准确称取5.0500g邻苯二甲酸二乙酯于500ml容量瓶中，用甲苯溶解，冷却至室温，用甲苯定容，摇匀，备用。
标样配制
准确称取0.0509g N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质置于10ml容量瓶中，准确移入5ml内标溶液，用甲苯溶解，冷却至室温，用甲苯定容，摇匀，备用。
试样配制
准确称取含N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯0.05g(精确至0.0002g)的试样5个，置于5个25ml容量瓶中，分别准确移入2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml的内标溶液，在分别移入12.5ml、10ml、7.5ml、5ml、2.5ml的甲苯溶解，冷却至室温，摇匀，备用。
测试与数据处理
开启机器预热，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行测定，以峰面积比值对样品质量比值，做线性回归方程。
y=0.9984x-0.0352   R2=0.9992
可见N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标质量比在1:0.5到1:2.5之间，呈良好的线性关系。
实施例2
采用具有氢火焰离子化检测器的Agilent7890A气相色谱仪，内标和标样配制、测试与计算方法同实施例1。使用毛细管色谱柱，柱长30米，内径0.32mm，膜厚0.24微米。以HP-5为固定相，柱室温度150℃，气化室200℃，检测室200℃，以高纯氮气做载气，流量2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积1微升。理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计为3000.
试样配制
准确称取含N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯0.05g（精确至0.0002g）的试样6份，分别置于10ml容量瓶中，准确移入5ml内标溶液，用甲苯溶解，冷却至室温，用甲苯定容，摇匀，备用。
测试与数据处理
开启机器预热，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行测定，按（1）计算试样的有效成分含量，精密度试验结果列于表1。
表1
Figure BDA00002581603700041
实施例3
采用具有氢火焰离子化检测器的Agilent7890A气相色谱仪，内标和标样配制、测试与计算方法同实施例1。使用毛细管色谱柱，柱长20米，内径0.32mm，膜厚0.25微米。以HP-5为固定相，柱室温度160℃，气化室200℃，检测室200℃，以高纯氮气做载气，流量1.5ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积1微升。理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计为2500。
试样配制
准确称取含N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯0.0504g（精确至0.0002g）的试样，置于10ml容量瓶中，准确移入5ml内标溶液，用甲苯溶解，冷却至室温，用甲苯定容，摇匀，备用。
测试与数据处理
开启机器预热，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行测定，在不同时间顺序测定6次，按（1）计算试样的有效成分含量，结果列于表2，表明稳定性良好。
表2
  时间（h）   0   1   2   4   8   12   RSD%
  峰面积比值   0.96041   0.96090   0.95984   0.96260   0.96521   0.96131   0.20
实施例4
采用具有氢火焰离子化检测器的Agilent7890A气相色谱仪，内标和标样配制、测试与计算方法同实施例1。使用毛细管色谱柱，柱长25米，内径0.32mm，膜厚0.25微米。以HP-5为固定相，柱室温度150℃，气化室200℃，检测室200℃，以高纯氦气做载气，流量1.5ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积1微升。理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计为2700。
试样制备
准确称取样品约0.02克、0.03克、0.04克（精确至0.00002g）各三份，置于10ml容量瓶中，分别准确加入标样（0.01025g/ml）2.0ml、2.5ml、3ml,在分别准确移入5ml内标液，用甲苯溶解定容，摇匀，备用。
测试与数据处理
开启机器预热，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行测定，结果列于表3。
表3
Figure BDA00002581603700061
如上所述，本发明所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，可有效避免无机盐和水分的干扰，精密度好，回收率高，结果准确，重现性好。

Claims (6)

1.一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试；
其中，色谱柱为15至30米，内径0.32毫米，以HP-5为固定相，膜厚0.25微米的毛细管色谱柱，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计，不低于2000；
柱温130℃-200℃，气化室200℃-250℃，检测室200℃-250℃，载气流量1.0-2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积为1微升。
2.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式（1）计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1：
式中：
X 1 = A 2 · m 1 · p A 1 · m 2 - - - ( 1 )
A1——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
A2——试样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
m1——N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标样的质量，g；
m2——试样的质量，g;
p——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量分数，%。
3.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述载气流量为1.5ml/min。
4.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述柱温为150℃。
5.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：色谱载气为高纯氮气或高纯氦气中的一种。
6.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：溶剂为甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙腈中的一种。
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