CN103454367B - 一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，采用戴安离子色谱仪ICS-1100，以羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱为分离色谱柱，柱温为20-40℃，采用电导检测器，电流为60mA，以10-20mmol/L甲基磺酸水溶液为流动相，采用外标法绘制一甲胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到一甲胺的含量。本发明能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及一种一甲胺的定量分析方法，具体涉及一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法。
背景技术
一甲胺（methylamine，CH3NH2）常温常压下为无色气体，比重为空气的1.07倍。易燃、易爆、有强烈刺激性氨样臭味。碱性程度较氨强。一般加压成液体、制备成水溶液、醇溶液或盐酸盐进行贮存或运输。一甲胺有广泛的工业用途，主要用作医药（咖啡因、麻黄素等），农药（西维因、乐果、杀虫脒等），染料（茜素中间体、蒽醌系中间体等），炸药及燃料（水胶炸药、一甲肼等），表面活性剂、促进剂、以及橡胶助剂、照相化学品和溶剂等的原料。
现有工业常采用甲醇和氨气在硅铝酸盐催化下反应来制备一甲胺，但是在生产过程中有副产物二甲胺和三甲胺产生，所以需要对一甲胺进行定量检测。文献报道，甲胺类物质的检测主要有化学分析法、吸光光度法、对硝基苯胺重氮盐比色法、气相色谱法与离子色谱法。其中化学分析法、吸光光度法、对硝基苯胺重氮盐法、气相色谱法虽然比较简单，但是这四种方法都不能对一甲胺与二甲胺、三甲胺进行有效的分离。
现有技术中已有文献报道有关离子色谱法测定一甲胺的方法，其采用的色谱条件为：戴安Dionex2020i离子色谱仪，HPIC-CGI前置柱，HPIC-CSI分析柱，阳离子纤维抑制柱，电导检测器，双笔记录仪，流动相为稀硝酸。随着离子色谱技术的发展，该型号的仪器、此类型的色谱柱已经不常见，其使用的色谱图是通过记录仪绘制得到的，目前该记录仪已经被淘汰。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
因为一甲胺在水溶液中是以一甲胺阳离子的形式存在的，所以可以利用离子色谱法来对样品进行检测。
本发明所述利用离子色谱法检测一甲胺的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）先配置一甲胺标准储备溶液，再配置一甲胺标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制一甲胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y=118.12x-0.6585，R2=0.9999，式中y为峰面积，单位为μS*min，x为一甲胺的浓度，单位为mg/mL，R为线性相关系数；
（2）配置一甲胺样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程得出一甲胺的含量，即一甲胺的质量分数。
所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱；抑制器为DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为甲基磺酸水溶液。
选取不同固定相的阳离子交换色谱柱，如：羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱的固定相（如IonPacCS12A、IonPacCS16、IonPacCS18等）、表面磺化苯乙烯/二乙烯基苯的固定相（如LCA-K01、ShimpackIC-C1、TSK-GelICCation等）、凝胶附聚型阳离子交换固定相（如IonPacCS3等）、硅胶型固定相（如Vydac400IC405等），在其它条件完全相同的条件下进样，发现以羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱对于一甲胺具有良好的选择性，能够将一甲胺与其他杂质如二甲胺、三甲胺等完全分离。
所述色谱柱为羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱，为：IonPacCS10或IonPacCS12A或IonPacCS12或IonPacCS14或IonPacCS15或IonPacCS16或IonPacCS17或IonPacCS18中的一种，而且均能实现良好的分离。为了实验过程的方便，固定IonPacCS12A为本次实验中主要使用的色谱柱。
所述色谱柱的温度为20℃-40℃，优选为30℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，一甲胺样品均能实现良好的分离。
所述检测器的电流为30-60mA，优选为60mA。
所述流动相为10-20mmol/L的甲基磺酸水溶液，优选为16mmol/L的甲基磺酸水溶液。在这样的浓度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，一甲胺样品均能实现良好的分离。
所述检测方法中每次进样的样品体积为25μL。
所述甲基磺酸水溶液的流速为0.8-1.5mL/min，优选为1.0mL/min。在这样的流速范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，一甲胺样品均能实现良好的分离。
本发明的发明人从节约时间，节约溶剂，节约成本角度出发，给出了最优的色谱条件：DionexIonPacCS12A阳离子交换色谱柱，柱长为250mm，柱内径为4mm；DionexIonPacCG12A阳离子保护柱，柱长为50mm，柱内径为4mm；DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；柱温为30℃；电流为60mA；流动相为16mmol/L甲基磺酸水溶液；流速为1.0mL/min；在这样的色谱条件下对一甲胺进行检测，成本最少，时间最省，分离效果最好。
本发明一甲胺的浓度-峰面积标准曲线的绘制采用的是外标法，得出标准曲线的回归方程，进而计算得到一甲胺的含量，即一甲胺的质量分数。
本发明与现有技术相比，利用离子色谱法对一甲胺检测方法的建立，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
附图说明
图1是实施例1中试液K1样品的离子色谱图；
图2是实施例1中试液L1样品的离子色谱图；
图3是实施例1中试液M1样品的离子色谱图；
图中横坐标代表时间，纵坐标代表离子强度。
具体实施方式
本发明所采用的离子色谱仪的型号为戴安ICS-1100，为现有产品。
实施例1
现有一批未知浓度的一甲胺水溶液100公斤，需要对一甲胺的浓度进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：DionexIonPacCS12A色谱柱，4×250mm；保护柱：DionexIonPacCG12A保护柱，4×50mm；柱温：20℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：30mA；流动相：10mmol/L甲基磺酸水溶液；流速：0.8mL/min；抑制器：DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置一甲胺标准储备溶液
精密称取277mg一甲胺盐酸盐标准品(分子量67.52，纯度98%)于500mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配成0.25mg/mL的母液（按一甲胺计算，分子量31.06，如无特殊说明，以下均同）；
（2）配置一甲胺标准溶液
分别精确移取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL母液A于250mL容量瓶中超纯水定容到刻度，得到标准溶液A、B、C、D、E（其浓度分别为1.00×10-2mg/mL，2.00×10-2mg/mL，3.00×10-2mg/mL，4.00×10-2mg/mL，5.00×10-2mg/mL）；
（3）标准曲线绘制
将标准溶液A、B、C、D、E摇匀后，利用离子色谱仪上的25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积（分别是0.5473μS*min，1.6853μS*min，2.8686μS*min，4.0568μS*min，5.2675μS*min）；绘制一甲胺阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y=118.12x-0.6585，R2=0.9999，式中y为峰面积，单位为μS*min，x为一甲胺的浓度，单位为mg/mL，R为线性相关系数；
（4）配置一甲胺样品溶液
精密称取300mg（W）一甲胺水溶液样品（浓度约为25%），超纯水定容至250mL（V2）容量瓶得样品母液D1，分别精密移取四份10mL（V3）样品母液D1分别定容至100mL（V1）得样品试液K1，L1，M1，N1；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算一甲胺的含量
式中
X-为一甲胺的质量分数，%；
Y为峰面积，μS*min；
V1为样品试液定容体积，mL；
V2为样品母液定容体积，mL；
V3为移取的样品母液的体积，mL；
W为一甲胺水溶液样品的质量，mg。
实施例2
现有一批未知浓度的一甲胺水溶液300公斤，需要对一甲胺的浓度进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：DionexIonPacCS12A色谱柱，4×250mm；保护柱：DionexIonPacCG12A保护柱，4×50mm；柱温：30℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：60mA；流动相：16mmol/L甲基磺酸水溶液；流速：1.0mL/min；抑制器：DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测一甲胺阳离子的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置一甲胺标准储备溶液
步骤同实施例1
（2）配置一甲胺标准溶液
步骤同实施例1
（3）标准曲线绘制
步骤同实施例1
（4）配置一甲胺样品溶液
精密称取300mg（W）一甲胺样品（浓度约为30%），超纯水定容至250mL（V2）容量瓶得样品母液D2，分别精密移取四份10mL（V3）样品母液D2分别定容至100mL（V1）得样品试液K2，L2，M2，N2；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算一甲胺的含量
式中
X-为一甲胺的质量分数，%；
Y为峰面积，μS*min；
V1为样品试液定容体积，mL；
V2为样品母液定容体积，mL；
V3为移取的样品母液的体积，mL；
W为一甲胺水溶液样品的质量，mg。
实施例3
现有一批未知含量的一甲胺盐酸盐500公斤，需要对一甲胺盐酸盐的含量进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：DionexIonPacCS12A色谱柱，4×250mm；保护柱：DionexIonPacCG12A保护柱，4×50mm；柱温：40℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：45mA；流动相：20mmol/L甲基磺酸水溶液；流速：1.5mL/min；抑制器：DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置一甲胺标准储备溶液
步骤同实施例1
（2）配置一甲胺标准溶液
步骤同实施例1
（3）标准曲线绘制
步骤同实施例1
（4）配置一甲胺样品溶液
精密称取300mg（W）一甲胺样品（浓度约为35%），超纯水定容至250mL（V2）容量瓶得样品母液D3，分别精密移取四份10mL（V3）样品母液D3分别定容至100mL（V1）得样品试液K3，L3，M3，N3；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算一甲胺的含量
式中
X-为一甲胺的质量分数，%；
Y为峰面积，μS*min；
V1为样品试液定容体积，mL；
V2为样品母液定容体积，mL；
V3为移取的样品母液的体积，mL；
W为一甲胺水溶液的质量，mg；
试验例
1、精密度实验
取实施例1中试液K1为考察对象，摇匀后利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析分析6次并同时记录峰面积，比较峰面积得到，其RSD小于5%，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1精密度实验结果
2、准确度实验
取实施例2中试液K2为考察对象，试液K2于4℃放置，并分别在0h，6h，12h，24h，48h，72h进样25μL并同时记录峰面积，比较峰面积得到，其RSD小于5%，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法的准确度高。
表2稳定性实验结果
3、重现性实验
取实施例2中试液K3为考察对象，由不同研发人员于不同实验室在同一型号仪器上进样6次，测定该方法的重现性。利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析，并同时记录峰面积，比较其峰面积得到RSD小于5%，表明本发明所述检测方法的重现性良好。
表3重现性实验结果
4、加标回收实验
精密称取277mg一甲胺盐酸盐标准品(纯度98%)于500mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配成0.25mg/mL的母液C，分别精确移取10mL、10mL、10mL母液C于250mL容量瓶中，分别加入相当于2.00mg，3.00mg，4.00mg的标准品的浓溶液并定容至刻度而且标记为试液H、I、J，摇匀后利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析，并同时记录样品峰面积（μS*min），根据峰面积计算其加标回收率（见表4）。
表4加样回收率
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收试验可以看出，本发明所述的利用离子色谱法检测一甲胺的方法是方便可行的，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间。
Claims (2)
1.一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，其特征在于：采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
(1)先配置一甲胺标准储备溶液，再配置一甲胺标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制一甲胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；
(2)配置一甲胺样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤(1)的标准曲线回归方程计算得出一甲胺的含量；
所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱，且色谱柱的型号为IonPac CS12A，抑制器为Dionex CSRS 300，4mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为16mmol/L的甲基磺酸水溶液，流动相的流速为1.0mL/min；色谱柱的温度为30℃；
所述检测器的电流为30-60mA；
所述检测方法中每次进样的样品体积为25μL。
2.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测一甲胺的方法，其特征在于：所述检测器的电流为60mA。
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