CN104820041B - 一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空‑气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂。采用气相色谱法建立芴类衍生物中多种残留有机溶剂的分析法，准确分析出芴类衍生物中多种残留有机溶剂的含量，为产品生产质量控制提供了简单可靠的方法。采用顶空进样法，避免了直接溶解后进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。采用控制升温的方法，能有效分离不同沸点的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法。
背景技术
残留溶剂是指在原料、辅料以及成品生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。在合成工艺中，选择适当的溶剂可提高产量或决定产品的性质，如晶型、纯度、溶解速率等，因此有机溶剂在化工产品合成反应中是必不可少和非常关键的物质。当产品所含的残留溶剂水平高于限定值时，就会对下游产品的生产产生影响，因此对残留溶剂的控制是很有必要的。
芴类衍生物由于其独特的Cardo结构，赋予产品优异的性能。如：高Tg、高折射率、低双折射和高的透光率，因而被广泛应用于有机电子及光学材料。而作为聚合反应单体，对其纯度要求很高，除对反应有毒的杂质必须控制外，残留的溶剂对聚合反应也有一定的影响，如影响聚合物的分子量分布，产品的力学性能和光学性能等。因而，建立精准的芴类衍生物的残留溶剂分析方法是十分必要的。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，利用顶空-气相色谱法确保芴类衍生物的生产质量。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空-气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：
1)选定色谱条件：
色谱柱：5％二苯基-95％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；
载气：高纯N2；
柱温：40℃保持4-6min，以10℃/min的速率升温至180℃，保持9-11min；
进样口温度：220℃；
检测器：FID检测器；
检测器温度：250℃；
顶空平衡温度：145-155℃；
顶空平衡时间：30min；
进样量：0.8-1.0ml；
2)标准溶液和待测样品溶液的配制：
称取甲醇0.39-0.42g、乙醇0.39-0.42g、二氧六环0.48-0.52g、甲苯0.53-0.57g，置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；
量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B；
称取0.48-0.52g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；
3)进行系统适用性试验：
量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；
4)各组分的线性范围：
取标准溶液A 0.1-10.0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封；每份溶液平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数。
5)精密度：
量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD；
6)回收率：
在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所述已知含量的标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；
7)残留有机溶剂测定：
精密量取步骤2)中待测样品溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量；
步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。
步骤2)或3)或4)中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用气相色谱法建立芴类衍生物中多种残留有机溶剂的分析法，可以准确分析出芴类衍生物中多种残留有机溶剂的含量，为产品生产质量控制提供了简单可靠的方法。采用顶空进样法，避免了直接溶解后进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。采用控制升温的方法，能有效分离不同沸点的有机溶剂。
附图说明
图1是甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯混合系统适用性试验气相色谱图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1：
分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空-气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：
1)色谱条件：
色谱柱(SE-54)：5％二苯基-95％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；
载气：高纯N2；
柱温：采用程序控制升温40℃保持5min，以10℃/min的速率升温至180℃，保持10min；
进样口温度：220℃；
检测器：FID检测器；
检测器温度：250℃；
顶空平衡温度：150℃；
顶空平衡时间：30min；
进样量：1.0ml；
2)标准溶液和待测样品溶液的配制：
称取甲醇0.40g、乙醇0.40g、二氧六环0.50g、甲苯0.55g，置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；
量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B；
称取0.50g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；
3)进行系统适用性试验：
量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；见图1；
4)各组分的线性范围：
取标准溶液A 0.1-10.0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封；
每个浓度平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数。
5)精密度：
量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD；
6)回收率：
在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所述标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；
7)残留有机溶剂测定：
精密量取步骤2)中待测样品溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量；
步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。
步骤2)中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
实施例2：
分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法
1主要仪器和试剂
岛津气相色谱仪、FID检测器、N2000色谱工作站。芴类衍生物，自制；甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯：分析纯。
2、色谱条件与实施例1相同。
3、样品测定，采用外标法，计算时可以直接从标准曲线上读出含量，其具体步骤为：
1)标准溶液和待测样品溶液的配制
精密称取甲醇0.40g、乙醇0.40g、二氧六环0.50g、甲苯0.55g，置于50ml容量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；
精密量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B。
精密称取0.50g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入二甲基亚砜1ml，密封，作为待测样品溶液。
2)进行系统适用性试验
精密量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯。
在上述色谱条件下各组分可以得到较好的分离，各组分保留时间及分离度见表1，系统适用性图谱见附图1。
表1各组分保留时间及分离度测定结果
| 峰序 | 组分名 | 保留时间[min] | 分离度 |
| 1 | 甲醇 | 3.337 | 完全分离 |
| 2 | 乙醇 | 3.793 | 完全分离 |
| 3 | 二氧六环 | 11.507 | 完全分离 |
| 4 | 甲苯 | 15.095 | 完全分离 |
3)各组分的线性范围
取标准溶液A 0.1-10.0ml范围内，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，备用；精密量取上述各溶液1ml，置于20ml顶空瓶中，密封。每个浓度平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，以峰面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数，具体数据见表2。
表2各组分线性方程与范围测定结果
| 组分名称 | 线性回归方程 | 相关系数 | 线性范围(mg/ml) |
| 甲醇 | A＝5.56E+04C-2.61E+02 | 0.9999 | 0.008034～0.8034 |
| 乙醇 | A＝5.47E+04C-2.21E+02 | 0.9999 | 0.008056～0.8056 |
| 二氧六环 | A＝1.53E+04C-0.28E+02 | 0.9996 | 0.01006～1.006 |
| 甲苯 | A＝5.04E+04C-0.48E+02 | 0.9995 | 0.01103～1.103 |
4)精密度
精密量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按上述所述的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD。各组分精密度试验数据结果表见表3。
表3精密度试验数据结果表
| 组分名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值(mg/ml) | 标准偏差(％) | RSD(％) |
| 甲醇 | 0.0797 | 0.0801 | 0.0821 | 0.0799 | 0.0804 | 0.0808 | 0.0805 | 0.000881 | 1.09 |
| 乙醇 | 0.0781 | 0.0812 | 0.0798 | 0.0791 | 0.0807 | 0.0819 | 0.0801 | 0.001407 | 1.76 |
| 二氧六环 | 0.0993 | 0.1004 | 0.0978 | 0.109 | 0.101 | 0.104 | 0.1019 | 0.004036 | 3.96 |
| 甲苯 | 0.1098 | 0.1114 | 0.108 | 0.1046 | 0.1105 | 0.113 | 0.1096 | 0.002939 | 2.68 |
5)回收率
在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，按上述所述色谱条件进行分析，回收试验结果见表4。
表4回收率试验测定结果表
6)残留有机溶剂测定
精密称取双酚芴1.0g，置入20ml顶空瓶中，加入1.0ml二甲基亚砜溶解，密封，采用顶空进样法，按外标法以峰面积计算甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯含量。
按照上述方法检测样品的残留有机溶剂，甲醇0.024％，二氧六环0.013％，甲苯0.0036％。
实施例3：
精密称取双胺芴1.0g，置入顶空瓶中，加入1.0ml二甲基亚砜溶解，密封，采用顶空进样法，按外标法以峰面积计算甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯含量。
其他与实施例2相同。
按照上述方法检测样品的残留有机溶剂，乙醇0.048％，，甲苯0.022％。
实施例4：
精密称取甲基双酚芴1.0g，置入顶空瓶中，加入1.0ml二甲基亚砜溶解，密封，采用顶空进样法，按外标法以峰面积计算甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯含量。
其他与实施例2相同。
按照上述方法检测样品的残留有机溶剂，甲醇0.065％，甲苯0.089％。
本发明采用气相色谱法建立芴类衍生物中多种残留有机溶剂的分析法，同时检测样品中甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯四种有机溶剂残留量，重复性好，精确度高，为产品生产质量控制提供了简单可靠的方法。使用外标法，操作简单；采用顶空进样法，避免了直接溶解后进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。采用程序升温的方法，能有效分离不同沸点的有机溶剂。
Claims (3)
1.一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，采用顶空-气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：
1)选定色谱条件：
色谱柱：5％二苯基-95％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；
载气：高纯N2；
柱温：40℃保持4-6min，以10℃/min的速率升温至180℃，保持9-11min；
进样口温度：220℃；
检测器：FID检测器；
检测器温度：250℃；
顶空平衡温度：145-155℃；
顶空平衡时间：30min；
进样量：0.8-1.0ml；
2)标准溶液和待测样品溶液的配制：
称取甲醇0.39-0.42g、乙醇0.39-0.42g、二氧六环0.48-0.52g、甲苯0.53-0.57g，置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；
量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B；
称取0.48-0.52g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；
3)进行系统适用性试验：
量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；
4)各组分的线性范围：
取标准溶液A 0.1-10.0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封；每份溶液平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C做线性回归，浓度C的单位：mg/ml，得到各组分的线性回归方程和相关系数；
5)精密度：
量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD；
6)回收率：
在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所述已知含量的标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；
7)残留有机溶剂测定：
精密量取步骤2)中待测样品溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量。
2.根据权利要求1所述的一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。
3.根据权利要求1所述的一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，步骤2)或3)或4)中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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