CN111089911B - 光电显示材料中残留溶剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其采用静态顶空气相色谱‑质谱法进行检测。本发明的方法能够有效地避免样品中小分子物质对于残留溶剂检测的影响，可同时进行多种溶剂的定性和定量检测，能适用于广泛的光电显示材料，在检测限、回收率和精密度等检测性能方面优异。
Description
技术领域
本发明属于光电显示材料检测技术领域，具体涉及光电显示材料中残留溶剂的测定方法。
背景技术
液晶材料是一种对纯度要求很高的显示材料，因此对于液晶的组成分析研究显得格外重要。液晶中的溶剂残留对于液晶品质会有较为明显的影响。首先一些极性溶剂，比如：乙醇，甲醇等残留溶剂，其可电离的特性会造成液晶品质的明显下降，在下游的ODF产线上可能会造成一些mura(亮度不均、斑点等)等显示异常。其次一些类似甲苯的溶剂，虽然性质上不会造成液晶异常，但是由于其挥发性会导致下游生产的时候产生一些脱气异常，或者面板的气泡异常。所以开发准确测定液晶中溶剂残留，从而控制液晶品质的方法是非常有意义的工作。其不仅可以指导液晶工业中液晶单体的生产提纯，也为混合液晶生产工艺的改善提供基础。
传统的液晶中残留溶剂的检测方法是通过添加溶剂将液晶稀释之后用气相色谱(GC)测定，这种传统的测试方法会受到溶解试剂的保留时间干扰，定量会有明显的偏差，并且不能同时对多种溶剂进行测试。传统测试方法适用范围有限，对于一些分子量较高的物质(如液晶聚合物、OLED材料等材料)无法利用传统GC的方法进行测试。并且，传统方法对于液晶中的溶剂含量测试能力也很有限，对于痕量的溶剂测试有困难。
潘永红等报道了大体积动态顶空进样-气质联用法分析液晶聚合物的可挥发组分(塑料工业，第43卷第2期)，其动态顶空进样设备中有吸附阱，其中需放置吸附剂才可以吸附残留溶剂，并且还有一个解吸附的过程，前处理过程复杂，而且不同待测溶剂所适用的吸附剂不同，面临着吸附剂选择的问题。若同时检测多种残留溶剂的含量，对吸附剂的选择就更为困难。此外，小分子液晶中多数情况下都含有沸点较低的液晶组分，如双环己烷类等，这些组分在加热过程中也可能气化，从而被吸附阱吸附，影响检测结果。
发明内容
为克服上述问题，本发明人经深入研究，开发了一种光电显示材料(如液晶、OLED材料、液晶聚合物等)中溶剂残留的检测方法，所述方法能够同时进行多种残留溶剂的定性或定量检测。并且，除了能对小分子液晶中的残留溶剂进行检测以外，还可适用于分子量较高的电子化学品，例如OLED材料，液晶聚合物等材料中残留溶剂的检测。该方法为有效地控制光电显示材料品质提供保障。
为此，本发明提供一种光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述检测方法采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，包括以下步骤：
1)将各残留溶剂的标准品用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和各残留溶剂标准品峰对应的质谱图；
2)将光电显示材料用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和光电显示材料中所含各残留溶剂峰对应的质谱图。
上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法可以用于对光电显示材料中所含残留溶剂进行定性和定量检测。
在进行定量检测时，所述方法包括以下步骤：
1)将各残留溶剂的标准品与内标物按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，求出相对校正因子；
2)将内标物与光电显示材料按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，用静态顶空气相色谱-质谱法测定进行检测，求出残留溶剂的含量。
在上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，在进行定量检测时，相对校正因子可以由以下公式计算求得，
其中As和Ar分别为内标物和标准品的峰面积，ms和mr分别为加入的内标物和标准品的质量，f为相对校准因子；
光电显示材料中残留溶剂的质量(mi)可以由以下公式计算求得，
其中Ai和As分别为残留溶剂和内标物的峰面积，ms为内标物的质量。
还可以根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成待测光电显示材料样品中的百分含量。
上述方法可适用于各种光电显示材料中残留溶剂的检测，包括但不限于小分子液晶、分子量较高的液晶材料如液晶聚合物、OLED材料等各类光电显示材料。
上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法可以同时检测光电显示材料中的多种残留溶剂，优选地，残留溶剂包括选自丙酮、二氯甲烷、甲苯、正己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、环己烷、异丙醇、四氢呋喃、乙二醇等溶剂中的一种或多种，优选地，包括选自丙酮、二氯甲烷、甲苯、正己烷、正庚烷中的一种或多种。
优选地，上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，内标物选自氯苯、对二甲苯。
优选地，上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，所述检测用溶剂的沸点为130℃以上，更优选为150℃以上。更优选地，检测用溶剂为选自N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种，优选为N-甲基吡咯烷酮。
上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，对照品溶液中各残留溶剂标准品的浓度优选为50-500ppm，更优选为100ppm；内标物的浓度优选为50-500ppm，更优选为200ppm。
上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，光电显示材料的进样量优选为2-5g，更优选为4g。
上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，优选先将内标物溶于检测用溶剂中配成内标物溶液，优选地，内标物的含量为50-500ppm，更优选为200ppm。
优选地，内标物溶液与光电显示材料的重量比为1∶2至1∶5，更优选为1∶4。
优选地，上述光电显示材料中残留溶剂的检测方法中，检测条件如下：
顶空条件：
优选地，样品平衡温度为80℃-120℃，更优选为100℃。
优选地，平衡时间为15-60min，更优选为45min。
优选地，填充压力为10-20psi。
优选地，定量环温度为90-130℃，更优选为110℃。
优选地，传输线温度为100-140℃，优选为120℃。
气相色谱条件：
固定相可以为苯基-甲基聚硅氧烷，优选地，苯基的含量为10％至60％，甲基的含量为40％至90％，例如，选自10％苯基-90％甲基聚硅氧烷、20％苯基-80％甲基聚硅氧烷、30％苯基-70％甲基聚硅氧烷、40％苯基-60％甲基聚硅氧烷、50％苯基-50％甲基聚硅氧烷、60％苯基-40％甲基聚硅氧烷，优选为20％苯基-80％甲基聚硅氧烷。
进样口温度可以为280-310℃，优选为290℃。
分流比可以为5∶1至20∶1，优选为5∶1。
载气可以为He或H2，优选为He。
载气压力可以为5-15psi，优选为8psi。
柱箱温度可以为30℃-320℃。
升温程序可以为：初始温度30-80℃，保持0-15分钟后，以1-20℃/min升到50-150℃，保持0-15分钟后，以5-50℃/min升到280-320℃保持1-20分钟。
优选升温程序为：初始温度35℃，保持10分钟后，以2℃/min升到80℃，保持2分钟后，以40℃/min升到300℃保持5分钟。
质谱条件：
MSD传输线可以为260-300℃。
离子源可以为220-240℃，优选为230℃。
四极杆为140-160℃，优选为150℃。
溶剂延迟0-0.5分钟，优选延迟0分钟。
EMV模式为增益因子。
增益因子为1.00。
选择离子(SIM)扫描，优选地，选择离子如表1所示。
表1
| 序号 | 溶剂 | 定量离子 |
| 1 | 丙酮 | 58 |
| 2 | 二氯甲烷 | 86 |
| 3 | 甲苯 | 91 |
| 4 | 正己烷 | 57 |
| 5 | 正庚烷 | 71 |
有益效果
相比于现有的溶解之后气相色谱测试方法，本发明的方法避免了检测用溶剂的干扰作用。本发明的方法可以同时进行多种溶剂(丙酮，二氯甲烷，甲苯，正己烷，正庚烷等溶剂)的定性和定量检测。本发明的方法在光电显示材料的适用性比现有方法更广，可以适用于低分子液晶以及分子量较高的光电显示材料，例如OLED材料、液晶聚合物等材料中残留溶剂的检测。本方法能够有效准确的对光电显示材料中的溶剂残留进行检测，在检测限、回收率和精密度等检测性能方面优异。现有方法气相色谱的检测限为2.0421μg/ml至3.5148μg/ml，本发明方法的检测限能够达到0.0842μg/ml至0.1524μg/ml。本发明的方法通过对静态顶空气相色谱-质谱法的选择及优化，能够避免小分子液晶发生高温气化，造成顶空传输管的污染，也能够进一步有效地避免样品中其他小分子物质或是小分子液晶本身对于残留溶剂检测的影响。
附图说明
图1是丙酮的静态顶空气相质谱测试图。
图2是二氯甲烷的静态顶空气相质谱测试图。
图3是甲苯的静态顶空气相质谱测试图。
图4是正己烷的静态顶空气相质谱测试图。
图5是正庚烷的静态顶空气相质谱测试图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于示例性对本发明进行说明，并不用于限制本发明。
测试例
检测条件如下。
静态顶空条件：
平衡温度：100℃。
平衡时间：45min。
填充压力：15psi。
定量环温度：110℃。
传输线温度：120℃。
气相色谱条件：
色谱柱：Frontier UA-1毛细管柱(15m*250um*0.25um)。
进样口温度：290℃。
分流比：5∶1。
载气：He。
载气压力：8psi。
程序升温：初始温度35℃，保持10分钟后，以2℃/min升到80℃，保持2分钟后，以40℃/min升到300℃保持5分钟。
质谱条件：
MSD传输线：280℃。
离子源：230℃。
四极杆：150℃。
溶剂延迟：0分钟。
EMV模式：增益因子。
增益因子：1.00。
EM电压：1224eV。
选择离子(SIM)扫描，选择离子见上述表1。
精密称取0.01g丙酮，0.01g二氯甲烷，0.01g甲苯，0.01g正己烷，0.01g正庚烷，0.02g氯苯，加入到N-甲基吡咯烷酮中稀释到100g作为对照品溶液，加入到顶空瓶中后立即密封。随后在静态顶空仪中平衡后，进行GCMS分析，采取保留时间和质谱峰进行定性，采用选择离子扫描(SIM)进行检测。检测条件如上所述。检测图谱见图1-5。计算相应的相对校准因子，结果如表2所示。
表2
称取0.4g的待测样品(HAI653265、HAG614088、HAV631139、HAG613459均为江苏和成显示科技有限公司生产的小分子液晶的商品型号，ALQ3为东莞市瓦里西化工有限公司生产的OLED产品的商品型号，5130L-30％GF为杜邦中国集团有限公司生产的液晶聚合物(LCP)的商品型号)放入20ml专用顶空分析瓶底部，用分析天平记录重量，准确称取0.1g含200ppm的氯苯(内标物)的N-甲基吡咯烷酮溶液，加入到顶空瓶中后立即密封。随后在静态顶空仪中平衡后，进行GCMS分析，采取保留时间和质谱峰进行定性，采用选择离子扫描(SIM)进行内标法定量。检测条件如上所述。测定结果如表3所示。
表3
ND：该样品中未检出该溶剂
检测限
将标准品稀释至0.5ppm的浓度，用静态顶空-气相质谱仪分析该标准样品，并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比(S/N)，然后把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时，此标品浓度为该方法的检出限。将该样品不间断测量20次，检测限定义为三倍最低浓度样品的标准偏差，计算得到本发明的检测方法对各溶剂的检测限。同时与现有的气相测试方法的检测限进行对比，将标准样品直接用传统的气相色谱分析，配置5ppm的标准样品，用传统气相色谱仪用相同的色谱方法分析该标准样品，并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比(S/N)，然后把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时，此标品浓度为该方法的检出限，将该样品不间断测量20次，检测限定义为三倍最低浓度样品的标准偏差，计算得到传统气相测试方法对各溶剂的检测限。
结果如表4所示。
表4
| 本方法检测限(ppm) | 气相方法检测限(ppm) | ||
| 1 | 丙酮 | 0.1524 | 3.5148 |
| 2 | 二氯甲烷 | 0.0914 | 2.1245 |
| 3 | 甲苯 | 0.1281 | 2.8146 |
| 4 | 正己烷 | 0.0842 | 2.0421 |
| 5 | 正庚烷 | 0.1027 | 2.3719 |
回收率
利用加标回收率的回收测试(加标浓度80％，100％，120％)来测试本发明方法的回收率。将相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份按相同的方法测定，计算样品加标回收率。结果如表5所示。测试结果表明，本发明方法的回收率在95.34％-103.13％。表明该方法的测试准确率高，符合溶剂检测方法的要求。
表5
| 加标浓度 | 80％ | 100％ | 120％ | |
| 1 | 丙酮 | 97.25％ | 98.54％ | 101.72％ |
| 2 | 二氯甲烷 | 96.37％ | 97.43％ | 103.13％ |
| 3 | 甲苯 | 96.13％ | 97.06％ | 100.94％ |
| 4 | 正己烷 | 98.12％ | 98.36％ | 102.39％ |
| 5 | 正庚烷 | 95.34％ | 97.13％ | 100.37％ |
精密度
将一个标准样品连续测试五次，计算每一个溶剂的相对标准偏差，结果如表6所示。RSD小于2％。表名本发明的方法精密度高，重现性好。
表6
Claims (34)
1.一种光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述检测方法采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，包括以下步骤：
1)将各残留溶剂的标准品用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和各残留溶剂标准品峰对应的质谱图；
2)将光电显示材料用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和光电显示材料中所含各残留溶剂峰对应的质谱图；
所述残留溶剂包括选自丙酮、二氯甲烷、甲苯、正己烷、正庚烷中的一种或多种；
所述检测方法用于小分子液晶、液晶聚合物或OLED材料中残留溶剂的检测；
所述检测用溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
其中，
顶空条件中，样品平衡温度为80℃-120℃；平衡时间为15-60min；填充压力为10-20psi；定量环温度为90-130℃；传输线温度为100-140℃；
气相色谱条件中，固定相为苯基-甲基聚硅氧烷，进样口温度为280-310℃；分流比为5:1至20:1；载气为He或H2；载气压力为5-15psi；柱箱温度为30℃-320℃；升温程序为：初始温度30-80℃，保持0-15分钟后，以1-20℃/min升到50-150℃，保持0-15分钟后，以5-50℃/min升到280-320℃保持1-20分钟；
质谱条件中：MSD传输线为260-300℃；离子源为220-240℃；四极杆为140-160℃；溶剂延迟0-0.5分钟；EMV模式为增益因子；增益因子为1.00；选择离子(SIM)扫描。
2.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述检测方法用于对光电显示材料中所含残留溶剂进行定量检测，所述检测方法包括以下步骤：
1)将各残留溶剂的标准品与内标物按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，求出相对校正因子；
2)将内标物与光电显示材料按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，用静态顶空气相色谱-质谱法测定进行检测，求出残留溶剂的含量。
3.根据权利要求2所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述相对校正因子由以下公式计算求得，
其中As和Ar分别为内标物和标准品的峰面积，ms和mr分别为加入的内标物和标准品的质量，f为相对校准因子；
光电显示材料中残留溶剂的质量mi由以下公式计算求得，
其中Ai和As分别为残留溶剂和内标物的峰面积，ms为内标物的质量。
4.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述内标物选自氯苯、对二甲苯。
5.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中各残留溶剂标准品的浓度为50-500ppm，内标物的浓度为50-500ppm。
6.根据权利要求5所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中各残留溶剂标准品的浓度为100ppm。
7.根据权利要求5所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中内标物的浓度为200ppm。
8.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，先将内标物溶于检测用溶剂中配成内标物溶液。
9.根据权利要求8所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述内标物溶液中所述内标物的含量为50-500ppm。
10.根据权利要求8所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述内标物溶液中所述内标物的含量为200ppm。
11.根据权利要求1-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述光电显示材料的进样量为2-5g。
12.根据权利要求1-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述光电显示材料的进样量为4g。
13.根据权利要求8所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述内标物溶液与所述光电显示材料的用量重量比为1:2至1:5。
14.根据权利要求8所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述内标物溶液与所述光电显示材料的用量重量比为1:4。
15.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，顶空条件中，样品平衡温度为100℃。
16.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，顶空条件中，平衡时间为45min。
17.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，顶空条件中，定量环温度为110℃。
18.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，顶空条件中，传输线温度为120℃。
19.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为苯基-甲基聚硅氧烷，苯基的含量为10％至60％，甲基的含量为40％至90％。
20.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为10％苯基-90％甲基聚硅氧烷。
21.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为20％苯基-80％甲基聚硅氧烷。
22.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为30％苯基-70％甲基聚硅氧烷。
23.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为40％苯基-60％甲基聚硅氧烷。
24.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为50％苯基-50％甲基聚硅氧烷。
25.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，固定相为60％苯基-40％甲基聚硅氧烷。
26.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，进样口温度为290℃。
27.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，分流比为5:1。
28.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，载气为He。
29.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，载气压力为8psi。
30.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，气相色谱条件中，升温程序为：初始温度35℃，保持10分钟后，以2℃/min升到80℃，保持2分钟后，以40℃/min升到300℃保持5分钟。
31.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，质谱条件中，离子源为230℃。
32.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，质谱条件中，四极杆为150℃。
33.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，质谱条件中，溶剂延迟0分钟。
34.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中，质谱条件中选择离子如下：
。
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