CN115356417B - 一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法 - Google Patents

一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法，属于分析检测领域，所述检测方法为气相色谱‑质谱法，且采用气相色谱‑质谱法在最低限度下检测出残留溶剂的浓度为0.2μg/mL，所述残留溶剂的检测限度浓度≤5ppm，所述残留溶剂包括甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4‑二氧六环。本发明能够解决现有的溶剂残留的分析方法不能适用于环氧树脂中溶剂残留检测的问题，能够对环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4‑二氧六环四种有机溶剂残留进行有效的定性定量分析，严格控制环氧树脂中有机溶剂的残留限度，对于环氧树脂的质量控制具有重要的实用价值。

Description

一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，尤其涉及一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法。
背景技术
溶剂残留是指在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物，在我国药典中有溶剂残留限量的相关标准，根据溶剂对人体的毒副作用以及对环境的危害程度将其分为4大类：第1类有机溶剂对人体和环境具有不可接受的毒性或危害；第2类是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂，在制药中应该限制使用；第3类的危害较小，为低毒性溶剂，浓度限度大约为0.5%；第4类为到目前还没有毒理学资料证明其毒性的溶剂。
环氧树脂是指分子中至少含有2个环氧基团的高分子化合物，是通过化学合成得到的一种低聚物，其广泛应用于粉末涂料、黏合剂、医药和高端电子等行业领域；以环氧树脂为主要成膜物质的涂料被称为环氧树脂涂料，其具有附着力高，耐化学药品性能优异，硬度高，耐磨性好，耐溶剂性能优，耐碱性及耐盐雾性好等特点，在工业上也具有广泛的应用。环氧树脂在合成及纯化工艺中常常会使用有机溶剂，这些溶剂无可避免的残留在产品中。在其合成、纯化工艺中会引入甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环等有机溶剂，所得的环氧树脂产品或多或少带有有机溶剂残留，当有机溶剂残留水平过高时，残留的溶剂就会影响下游应用，例如当残留的甲苯含量高于500ppm时，会对电子封装产品、覆铜板的安全性及绝缘性产生负面影响，使用时还需要进行二次分离，不仅效率低而且变相提高了生产成本。随着电子封装、覆铜板的不断升级，对环氧树脂质量要求越来越高，建立环氧树脂中溶剂残留分析方法，对环氧树脂的有机溶剂残留进行严格的限度控制，进一步提高产品质量稳定性显得尤为重要。
在环氧树脂质量标准中，溶剂残留是一个重要的控制指标。对于溶剂残留检测方法，现有国标、文献多见于药品、食品等领域，用到的方法有气相色谱法、顶空-气相色谱法、HPLC-UV法等。在文献顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留中，公开了溶剂残留在食品中的研究；中国发明专利CN113092607A一种劳拉替尼原料药中残留溶剂的检测方法公开了溶剂残留在药品中的研究。但是由于环氧树脂与食品或药品无论是形态还是理化性质都存在较大差异，且环氧树脂种类千差万别，采用现有技术中的二甲亚砜或水作为溶剂均不能很好的溶解，而且顶空条件温度较高，且时间较长，对于环氧树脂这一复杂的混合物可能会引起副反应的发生，导致测试结果不准确，因此，食品和药品中溶剂残留的分析方法不能完全适用于环氧树脂。而采用顶空-气相色谱法测定环氧涂料中环氧氯丙烷单体的残留量，仅可测定环氧氯丙烷一种单体，且需要加入标准物质进行定性，操作相对繁琐且效率低。由于各种有机溶剂的理化性质不同，丙酮、乙腈、DMF等有机溶剂对环氧树脂的溶解能力较差，且溶解时间长，效率低；环氧氯丙烷沸点为117℃，甲基异丁基酮沸点为116.5℃，两种物质沸点相近，不易区分；现有技术很难在同一个检测方法中对甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环四种有机溶剂进行准确、有效的定性定量分析。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题，提出一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法，以四氢呋喃为稀释溶剂，利用气相色谱-质谱法简便、快速、准确的特点，同时对环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环四种有机溶剂残留进行有效的定性定量分析，能很好地在检测限度范围内准确的检测环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环的残留，可以严格的控制环氧树脂中有机溶剂的残留限度，对于环氧树脂的质量控制具有重要的实用价值。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法，所述检测方法为气相色谱-质谱法，且采用气相色谱-质谱法在最低限度下检测出残留溶剂的浓度为0.2μg/mL，所述残留溶剂的检测限度浓度≤5ppm，所述残留溶剂包括甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环。
作为优选，所述检测方法包括以下步骤：配制对照品溶液和供试品溶液，对照品溶液和供试品溶液色谱检测，计算供试品溶液中的溶剂残留量；其中，配制对照品溶液和供试品溶液均以四氢呋喃作为稀释溶剂，且对照品溶液的浓度为5mg/L～1000mg/L，供试品溶液的浓度为10mg/L～500mg/L。
作为优选，所述对照品溶液中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环的浓度均为5mg/L，供试品溶液的浓度为10mg/L。
作为优选，所述检测方法中色谱柱为毛细管柱或填料色谱柱，其中，所述毛细管柱为HP-INNOWAX毛细管柱，所述填料色谱柱为DB-FATWAX、VF-WAXms、DB-WAX、PEG-20M中的一种。
作为优选，所述检测方法中起始柱温为50℃～90℃，维持5 min～15min，以每分钟10℃～30℃的速率升温至150℃～230℃，维持1min～10min。
作为优选，所述检测方法中所用检测器为MS检测器，检测器温度为200℃～350℃。
作为优选，所述检测方法中所用载气为高纯氦气，分流比为（5～50）:1。
作为优选，所述检测方法中进样体积为0.1μL～5μL，进样口温度为200℃～300℃。
作为优选，所述检测方法中质谱仪检测条件为，辅助接口温度为250℃；电离方式为电子轰击源，离子源温度为230℃，电离能量为70eV，四极杆温度为150℃，全扫描监测模式，扫描范围为29amu～350amu。
作为优选，所述检测方法中色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱，模式为恒流，流速为1.5mL/min；进样口模式为分流，进样口温度为230℃，样品分析所用载气为高纯氦气，分流比为30:1，进样量为1.0μL；起始柱温为90℃，维持10min，以每分钟18℃的速率升温至180℃，维持10min；所用检测器为MS检测器，检测器温度为250℃。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
（1）本发明技术方案以四氢呋喃作为稀释溶剂，采用气相色谱-质谱法测定环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环四种残留溶剂，可以在最低限度下检测出甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环的浓度为0.2μg/mL，极大地提高了检测灵敏度；在系统适用性和准确性上都符合检测要求的前提下，控制甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环的检测限度浓度≤5ppm，能很好地在检测限度范围内准确的检测酚醛环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环的残留，可以严格的控制环氧树脂中有机溶剂的残留限度，对于环氧树脂的质量控制具有重要的实用价值。
（2）本发明技术方案采用四氢呋喃作为稀释溶剂，由于环氧树脂的溶解性随分子量的增加而降低，而四氢呋喃是一类杂环有机化合物，它是最强的极性醚类之一，相比于丙酮、二氧六环等有机溶剂，其对环氧树脂表面和内部扩散渗透性好，具有更优的溶解能力和更快的溶解速度。
（3）本发明技术方案使用具有较高灵敏度和选择性的MSD通用型检测器；选择分流进样可以提供更窄的峰宽，最大限度的提高灵敏度；通过选择高纯度的载气(氦气的纯度99.999%)，保持质谱的高洁净状态，降低噪声，提高灵敏度；根据环氧树脂中残留溶剂的极性选择与之匹配的色谱柱，保证色谱峰峰形良好，减少拖尾峰及前延峰，相应的也可以提高灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的环氧树脂中残留溶剂的色谱图；
图2为本发明残留溶剂甲基异丁基酮的标准曲线；
图3为本发明残留溶剂环氧氯丙烷的标准曲线；
图4为本发明残留溶剂甲苯的标准曲线；
图5为本发明残留溶剂1，4-二氧六环的标准曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法，具体涉及采用气相色谱-质谱法检测环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环四种有机溶剂残留的方法。本发明以四氢呋喃作为稀释溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，通过分流或不分流进样方法，采用气相色谱-质谱检测分析环氧树脂样品中的甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环四种有机溶剂的残留，能很好地在检测限度范围内准确的检测环氧树脂中有机溶剂的残留，可以严格的控制环氧树脂中有机溶剂的残留限度。
本发明的检测方法色谱条件为：
气相色谱仪检测条件：色谱柱为毛细管柱或填料色谱柱，毛细管柱为HP-INNOWAX毛细管柱，填料色谱柱为DB-FATWAX、VF-WAXms、DB-WAX或PEG-20M中的一种，模式为恒流，流速为1.5mL/min；进样口模式为分流，进样口温度为200℃～300℃，样品分析所用载气为高纯氦气，分流比为（5～50）:1，进样量为0.1μL～5μL；起始柱温为50℃～90℃，维持5min～15min，以每分钟10℃～30℃的速率升温至150℃～230℃，维持1min～10min，优选的，起始柱温为90℃，维持10min，以每分钟18℃的速率升温至180℃，维持10min；所用检测器为MS检测器，检测器温度为200℃～350℃；
质谱仪检测条件：辅助接口温度为250℃；电离方式为电子轰击源(EI)，离子源温度为230℃，电离能量为70eV，四极杆温度为150℃，全扫描监测模式，扫描范围29amu～350amu，选择特异性和响应较高的离子作为定量离子，选择其他1～2个碎片离子作为辅助定性离子。
本发明的检测方法主要包括下列步骤：
S1、配制对照品溶液和供试品溶液
配制对照品溶液：配制一系列不同浓度（100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L）的甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环的混合标准溶液作为对照品溶液，其中，对照品溶液的配制是基于未知环氧树脂样品中4种有机溶剂含量，结合实际测试数据确定标准溶液的浓度得到的，具体配制对照品溶液包括以下步骤：
分别称取0.1g甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1，4-二氧六环，精确到 0.0001g，倒入100mL带刻度的容量瓶中，加入四氢呋喃至刻线，制备1000mg/L的混合标准溶液；
用移液管移取5mL 1000mg/L的混合标准溶液至50mL容量瓶中，加四氢呋喃定容至刻度线，得到100mg/L的混合标准溶液；
用移液管移取5mL 1000mg/L的混合标准溶液至100mL容量瓶中，加四氢呋喃定容至刻度线，得到50mg/L的混合标准溶液；
用移液管移取10mL 50mg/L的混合标准溶液至25mL容量瓶中，加四氢呋喃定容至刻度线，得到20mg/L的混合标准溶液；
用移液管移取10mL 50mg/L的混合标准溶液至50mL容量瓶中，加四氢呋喃定容至刻度线，得到10mg/L的混合标准溶液；
用移液管移取10mL 50mg/L的混合标准溶液至100mL容量瓶中，加四氢呋喃定容至刻度线，得到5mg/L的混合标准溶液；
配制供试品溶液：称取约1g-2g(精确到0.0001g)的待测环氧树脂至50mL玻璃瓶中，用移液管移取10mL四氢呋喃滴加至玻璃瓶中使环氧树脂完全溶解，得到供试品溶液，优选的，供试品溶液的浓度为10mg/L～500mg/L；
S2、对照品溶液和供试品溶液色谱检测：
取上述混合对照品溶液适量，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积，以待测试样中溶剂的质量浓度（ng/μL）为横坐标，峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线，拟合线性方程；
用一次性有机滤头过滤供试品溶液取样至色谱瓶中，按照上述色谱条件测定待测样品，由保留时间定性，外标法定量，每个待测样品平行测定两次，得到供试品溶液中溶剂残留的检测值；
S3：计算供试品溶液中的溶剂残留量
根据各残留溶剂对应的标准曲线和供试品溶液中残留溶剂的检测值，计算供试品溶液中的溶剂残留量，其中，供试品溶液中溶剂残留含量以质量分数w计，数值以%表示，按以下公式计算：
X=(V×C1)/m×100%
式中，X为供试品溶液中的溶剂残留量，单位为毫克每千克(%)；C1为由标准工作曲线得出的供试品溶液中溶剂残留的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V为移取标准工作溶液的体积，单位为毫升(mL)；m为待测环氧树脂试样的质量，单位为克(g)；
计算结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.1μg/g，两次测定值之间相对偏差小于10％。
本发明技术方案样品分析所用载气为高纯氦气，由于氦气化学惰性好，电离能为24.6eV，是所有气体中最高的，难以电离，不会因气流不稳而影响色谱图基线；而且氦的相对分子质量只有4，流导大，易与其他分子组分分离，对样品有富集作用，离子碎片简单，不干扰，使测定结果准确。
本发明实施例检测方法的原理为：在一定温度下，待测试样中的溶剂残留物在气相和基质(固相)之间达到平衡时，将气相部分导入气相色谱/质谱仪进行分离鉴定，经基质校正后，测定试样中的溶剂残留量。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
仪器与试剂
仪器为Agilent8890-5977B气质色谱仪，检测器为MS；辅助软件为Agilent色谱工作站；所用试剂均为色谱纯；
色谱条件
气相色谱仪检测条件：毛细管柱（VOCOL柱规格60m×0.32mm×0.5μm）；载气为高纯氦气，恒流模式，流量为1.5mL/min，分流比为30:1；进样量为1.0μL；进样口温度为230℃；起始柱温为90℃，保持10min，以18℃/min的速率升温至180℃，保持10min；所用检测器为MS检测器，检测器温度为250℃；
质谱仪检测条件：辅助接口温度为250℃；电离方式为电子轰击源；离子源温度为230℃；电离能量为70eV；四极杆温度为150℃；全扫描监测模式，扫描范围29amu～350amu，选择特异性和响应较高的离子作为定量离子；选择其他1～2个碎片离子作为辅助定性离子；
本实施例环氧树脂中残留溶剂的检测方法包括以下步骤：
S1、配制对照品溶液和供试品溶液
分别称取甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环各适量（精确到0.0001g），置于容量瓶中，加入四氢呋喃稀释至刻度线，配制一系列不同浓度（100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L）的甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环混合标准溶液，作为对照品溶液；
称取约1g(精确到0.0001g)的待测环氧树脂至50mL玻璃瓶中，用移液管移取10mL四氢呋喃滴加至玻璃瓶中使环氧树脂完全溶解，得到供试品溶液；
S2、对照品溶液和供试品溶液色谱检测：
取上述混合对照品溶液适量，按色谱条件进样测定，记录峰面积，以待测试样中溶剂的质量浓度（ng/μL）为横坐标，峰面积为纵坐标，得出各残留溶剂的标准曲线公式、相关系数见表1；
表1 溶剂的回归方程、相关系数
Figure 572057DEST_PATH_IMAGE001
用一次性有机滤头过滤供试品溶液取样至色谱瓶中，按照色谱条件测定待测样品，由保留时间定性，外标法定量，每个待测样品平行测定两次，得到供试品溶液中溶剂残留的检测值；
S3、计算供试品溶液中的溶剂残留量
根据各残留溶剂对应的标准曲线和供试品溶液中残留溶剂的检测值，计算供试品溶液中的溶剂残留量，其中，供试品溶液中溶剂残留含量以质量分数w计，数值以%表示，按以下公式计算：
X=(V×C1)/m×100%
式中：X为供试品溶液中的溶剂残留量，单位为毫克每千克；C1为由标准工作曲线得出的供试品溶液中溶剂残留的浓度，单位为毫克每升；V为移取标准工作溶液的体积，单位为毫升；m为待测环氧树脂试样的质量，单位为克；
将样品测定的残留溶剂实际峰面积与标准品峰面积比，与相应的线性回归方程进行拟和，计算出残留溶剂的含量见表2。
表2 环氧树脂中四种残留溶剂含量
Figure 232846DEST_PATH_IMAGE002
计算结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.1μg/g，两次测定值之间相对偏差小于10％。

Claims (9)

1.一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱-质谱法，且采用气相色谱-质谱法在最低限度下检测出残留溶剂的浓度为0.2μg/mL，所述残留溶剂的检测限度浓度≤5ppm，所述残留溶剂包括甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环，所述残留溶剂的检测为同时进行的定性定量分析；
所述检测方法包括以下步骤：配制对照品溶液和供试品溶液，对照品溶液和供试品溶液色谱检测，计算供试品溶液中的溶剂残留量；其中，配制对照品溶液和供试品溶液均以四氢呋喃作为稀释溶剂，且对照品溶液的浓度为5mg/L～1000mg/L，供试品溶液的浓度为10mg/L～500mg/L。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1，4-二氧六环的浓度均为5mg/L，供试品溶液的浓度为10mg/L。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中色谱柱为毛细管柱或填料色谱柱，其中，所述毛细管柱为HP-INNOWAX毛细管柱，所述填料色谱柱为DB-FATWAX、VF-WAXms、DB-WAX、PEG-20M中的一种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中起始柱温为50℃～90℃，维持5min～15min，以每分钟10℃～30℃的速率升温至150℃～230℃，维持1min～10min。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中所用检测器为MS检测器，检测器温度为200℃～350℃。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中所用载气为高纯氦气，分流比为（5～50）:1。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中进样体积为0.1μL～5μL，进样口温度为200℃～300℃。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中质谱仪检测条件为，辅助接口温度为250℃；电离方式为电子轰击源，离子源温度为230℃，电离能量为70eV，四极杆温度为150℃，全扫描监测模式，扫描范围为29amu～350amu。
9.根据权利要求1-8任一项所述的环氧树脂中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法中色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱，模式为恒流，流速为1.5mL/min；进样口模式为分流，进样口温度为230℃，样品分析所用载气为高纯氦气，分流比为30:1，进样量为1.0μL；起始柱温为90℃，维持10min，以每分钟18℃的速率升温至180℃，维持10min；所用检测器为MS检测器，检测器温度为250℃。
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