JP2017187475A - ポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリイミド樹脂を含む分析試料を、アセトン、メタノール、エタノール、2−プロパノール、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、クロロホルムおよびアセトニトリルの少なくとも1つを含む溶媒に接触させ、前記ポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを前記溶媒へ抽出する抽出工程と、
前記溶媒へ抽出した前記オリゴマの量を評価する評価工程と、を有する、ポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法が提供される。
前記評価工程では、前記溶媒に抽出された前記オリゴマをクロマトグラフィーにより分析し、前記オリゴマの量をクロマトグラムのピーク面積値から評価する。
ともにポリイミド樹脂を含む分析試料および基準試料を準備する準備工程と、
前記分析試料および前記基準試料をそれぞれ、アセトン、メタノール、エタノール、2−プロパノール、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、クロロホルムおよびアセトニトリルの少なくとも1つを含む溶媒に接触させ、各試料のポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを前記溶媒へ抽出し、前記オリゴマを含む溶媒抽出液を形成する抽出工程と、
各試料から得られた前記溶媒抽出液をそれぞれクロマトグラフィーにより分析し、各溶媒抽出液に含まれる前記オリゴマの量をクロマトグラムのピーク面積値として取得するデータ取得工程と、
前記データ取得工程で得られた前記ピーク面積値に基づいて、前記基準試料中のオリゴマ量に対する前記分析試料中のオリゴマ量の比率を求め、前記分析試料中のオリゴマ量を評価する評価工程と、を有する、ポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法が提供される。
前記データ取得工程では、抽出に用いる溶媒をブランク試料としてクロマトグラフィーにより分析して前記オリゴマに対応するピーク面積値をブランク値として取得し、前記基準試料および前記分析試料の前記ピーク面積値を前記ブランク値で補正する。
前記抽出工程では、各試料に含まれる前記オリゴマの抽出を2回以上行い、それぞれで抽出して得られた溶媒を混合して前記溶媒抽出液を形成する。
以下、本発明の一実施形態に係る、ポリイミド樹脂に含まれるオリゴマ量の評価方法について説明する。
まず、ポリイミド樹脂を含む複数の分析試料を準備する。これら分析試料の種類は、機械的特性、熱的特性、耐薬品性に対応する場合、あるいは、化学的負荷や熱的負荷を与えた場合等のいずれでもよい。後述するように、本実施形態では、これら複数の分析試料のうちから1つを任意に選択して基準試料とし、この基準試料のオリゴマ量を基準として、他の分析試料のオリゴマ量を相対的に評価する。
続いて、基準試料と複数の分析試料をそれぞれ溶媒に接触させ、各試料のポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを溶媒へと抽出する。具体的には、各試料をそれぞれ溶媒に添加し、振とうさせることにより、各ポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを溶媒へと抽出する。これにより、各試料についてオリゴマを含む溶媒抽出液を得る。
次に、抽出工程にて得られた各溶媒抽出液をクロマトグラフィーにより分析する。具体的には、溶媒抽出液をカラムに供してクロマトグラムを得る。得られたクロマトグラムから、オリゴマに由来する検出ピークのピーク面積値を求める。ピーク面積値は溶媒抽出液に含まれるオリゴマ量を反映したものとなる。このピーク面積値を、複数の分析試料と基準試料のそれぞれについて取得する。
続いて、各分析試料のオリゴマ量に対応するピーク面積値を基準試料のオリゴマ量に対応するピーク面積値で除することで、基準試料中のオリゴマ量に対する前記各分析試料中のオリゴマ量の比率(相対強度)を求める。これにより、基準試料に対して各分析試料にどの程度のオリゴマが含まれているかを相対的に評価することができる。
以上のように、本実施形態によれば、耐熱性を有するポリイミド樹脂を、そのオリゴマを溶解できる溶媒(例えば、テトラヒドロフランなど)に接触させることで、ポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを溶媒へ抽出し、そのオリゴマ量を評価することで、分析試料を構成するポリイミド樹脂に含まれるオリゴマ量を把握することができる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
まず、分析対象として、3種類のポリイミド樹脂フィルムを準備し、種類毎に縦横約3cm×約3cmの角片に裁断し、分析試料1、分析試料2及び分析試料3を作製した。なお、本実施例では、分析試料3を基準試料として位置付けた。
また、算出された相対強度を表2に示す。
Claims (5)
- ポリイミド樹脂を含む分析試料を、アセトン、メタノール、エタノール、2−プロパノール、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、クロロホルムおよびアセトニトリルの少なくとも1つを含む溶媒に接触させ、前記ポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを前記溶媒へ抽出する抽出工程と、
前記溶媒へ抽出した前記オリゴマの量を評価する評価工程と、を有する、ポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法。 - 前記評価工程では、前記溶媒に抽出された前記オリゴマをクロマトグラフィーにより分析し、前記オリゴマの量をクロマトグラムのピーク面積値から評価する、請求項1に記載のポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法。
- ともにポリイミド樹脂を含む分析試料および基準試料を準備する準備工程と、
前記分析試料および前記基準試料をそれぞれ、アセトン、メタノール、エタノール、2−プロパノール、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、クロロホルムおよびアセトニトリルの少なくとも1つを含む溶媒に接触させ、各試料のポリイミド樹脂に含まれるオリゴマを前記溶媒へ抽出し、前記オリゴマを含む溶媒抽出液を形成する抽出工程と、
各試料から得られた前記溶媒抽出液をそれぞれクロマトグラフィーにより分析し、各溶媒抽出液に含まれる前記オリゴマの量をクロマトグラムのピーク面積値として取得するデータ取得工程と、
前記データ取得工程で得られた前記ピーク面積値に基づいて、前記基準試料中のオリゴマ量に対する前記分析試料中のオリゴマ量の比率を求め、前記分析試料中のオリゴマ量を評価する評価工程と、を有する、ポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法。 - 前記データ取得工程では、抽出に用いる溶媒をブランク試料としてクロマトグラフィーにより分析して前記オリゴマに対応するピーク面積値をブランク値として取得し、前記基準試料および前記分析試料の前記ピーク面積値を前記ブランク値で補正する、請求項3に記載のポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法。
- 前記抽出工程では、各試料に含まれる前記オリゴマの抽出を2回以上行い、それぞれで抽出して得られた溶媒を混合して前記溶媒抽出液を形成する、請求項3又は4に記載のポリイミド樹脂中のオリゴマ量の評価方法。
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