CN111781287A - 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法 - Google Patents

一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111781287A
CN111781287A CN202010702545.2A CN202010702545A CN111781287A CN 111781287 A CN111781287 A CN 111781287A CN 202010702545 A CN202010702545 A CN 202010702545A CN 111781287 A CN111781287 A CN 111781287A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
extraction
woven fabric
sample
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010702545.2A
Other languages
English (en)
Inventor
保琦蓓
孙宁
傅科杰
冯云
卢金
张茵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo College of Health Sciences
Original Assignee
Ningbo College of Health Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo College of Health Sciences filed Critical Ningbo College of Health Sciences
Priority to CN202010702545.2A priority Critical patent/CN111781287A/zh
Publication of CN111781287A publication Critical patent/CN111781287A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，可以对N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺等残留溶剂进行含量检测。在样品提取时，采用了有机溶剂和超声萃取相结合的方法，通过对萃取溶剂种类的优化选择，可以将目标残留溶剂快速分离出来并用于检测，降低检测周期。通过调整优化气相色谱/质谱的操作参数，可以实现医用无纺布制品中多种残留溶剂的同时测定，各色谱峰之间无相互干扰，检测限低，精度高。本发明的检测方法为目前医用无纺布制品中残留溶剂的精准检测提供了技术支持，该方法灵敏、简便、易推广，对医用无纺布制品的产品质量控制和使用安全性保障具有重要意义，具有良好的经济社会价值。

Description

一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法
技术领域
本发明涉及产品质量检测技术领域，具体为一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法。
背景技术
医用无纺布全称非织造布或者不织布，是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将短纤维或者长丝进行定向或随机排列，形成纤网结构后，采用机械、热粘或化学方式加固而成，具有工艺流程短、生产速度快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点。与传统的医用棉制品相比，医用无纺布具有独特的优势,如其对细菌、尘埃、皮屑等的过滤性高,便于消毒灭菌,易于复合化和功能化设计。目前,用即弃型式的医疗卫生用品以其方便卫生、拿来即用、用完即弃,能有效地防止细菌感染和医源性交叉感染等特点而倍受人们的青睐。例如口罩的主要作用是在医用过程中阻止医护人员与病人之间的相互传染。一般要求口罩要柔软，具有良好的透气性和对病菌、尘埃的阻隔和过滤作用，而医用无纺布则是制造口罩的主要原料。
在医用无纺布的生产过程中，会使用大量的N-甲基吡咯烷酮和酰胺类溶剂。N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)都是无色，有鱼腥味的物质。这两种化合物的极性较强，具有很强的溶解能力，DMF甚至被喻为“万能溶剂”。在室温下，两者都可以与水、醚、醇、酯、酮等混溶，还具有很好的热稳定性和化学稳定性，不易水解，腐蚀信号低，用途广泛。研究表明，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)具有人体危害性，可由呼吸道、皮肤和胃肠道吸收进入体内，刺激皮肤和粘膜，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，损伤肝、肾、胃等重要脏器，引起呼吸器官、肾脏、肝脏、血管系统的病变。国际环保纺织协会发布了最新的OEKO-TEX Standard100纺织品有害物质检验的测试标准。从2013年起，N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺被列入REACH法规高关注物质，将这两种物质列入“溶剂残留物”的目录，限量值为0.1％(质量分数)。
目前，国内外关于医用无纺布中残留溶剂的检测还没有统一的检测方法与标准。在现有研究中，NMP、DMF与DMAC的检测方法多涉及在空气、水、药物中，涉及医用无纺布制品方面的检测方法很少。因此，无论从提高经济效益的角度，还是从保护人员健康、生态环境的角度来看，研究医用无纺布制品中残留溶剂的快速、准确的检测方法，并制定相关的检测标准就显得非常重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是针对现有技术的不足，提供一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法。该方法具有准确、快速、对环境友好等特点，能够同时检测医用无纺布制品中NMP、DMF与DMAC等溶剂的残留含量。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入20-30ml萃取溶剂，25-65℃下超声萃取20-60min，过滤，残渣再次用15-25ml萃取溶剂进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml萃取溶剂溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；
(2)配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品，用萃取溶剂逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；
(3)GC/MS分析条件：
GC条件：色谱柱：强极性色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：220-240℃；色谱柱箱升温程序：初始温度40-50℃，保持10-15min，以15-20℃/min的速度升温至250-270℃，保持3-5min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1-1.2ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：270-290℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；
(4)绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GC/MS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。
进一步的，所述残留溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步的，所述N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的方法检出限均为5mg/kg。
进一步的，所述萃取溶剂为甲醇、丁酮、乙酸乙酯、石油醚或二氯甲烷。
进一步的，所述萃取溶剂为丁酮。
进一步的，步骤(1)中的萃取条件为加入25ml萃取溶剂，45℃下超声35min，过滤，残渣再次用20ml萃取溶剂进行萃取。
进一步的，步骤(3)中的强极性色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱，其固定相为键合/交联聚乙二醇，规格为30m×0.25mm×0.25μm。
进一步的，步骤(3)中的GC/MS分析条件：
GC条件：色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：230℃；色谱柱箱升温程序：初始温度45℃，保持15min，以15℃/min的速度升温至255℃，保持4min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了医用无纺布制品中N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等残留溶剂的检测方法。在样品提取时，采用了有机溶剂和超声萃取相结合的方法，通过对萃取溶剂种类的优化选择，可以将目标残留溶剂快速分离出来并用于检测，降低检测周期。通过调整优化气相色谱/质谱的操作参数，可以实现医用无纺布制品中多种残留溶剂的同时测定，各色谱峰之间无相互干扰，检测限低，精度高。本发明的检测方法为目前医用无纺布制品中残留溶剂的精准检测提供了技术支持，该方法灵敏、简便、易推广，对医用无纺布制品的产品质量控制和使用安全性保障具有重要意义，具有良好的经济社会价值。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
图1为样品预处理过程中提取溶剂对提取率的影响。
图2为样品预处理过程中提取温度对提取率的影响。
图3为样品预处理过程中提取时间对提取率的影响。
图4为残留溶剂的总离子流图。
图5为残留溶剂的质谱图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
样品预处理过程中提取溶剂、提取温度、提取时间对提取率的影响
选择丁酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷作为提取溶剂；选择提取温度为25℃、35℃、45℃、55℃、65℃；选择提取时间为20min、30min、40min、50min、60min。实验结果如图1-3所示。
由图1-3可以看出，丁酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷对残留溶剂均具有较好的提取效果，其中，丁酮对残留溶剂的提取率最高，其次是甲醇和乙酸乙酯，随后是二氯甲烷。对于提取温度，在35℃、45℃、55℃时对残留溶剂的提取率较高，在25℃、65℃时对N,N-二甲基乙酰胺有较好的提取能力。对于提取时间，在30min、40min、50min、60min时均具有较高的提取率，在20min时对N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺具有良好的提取效果。
关于GC/MS分析条件
GC条件：色谱柱：强极性色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：220-240℃；色谱柱箱升温程序：初始温度40-50℃，保持10-15min，以15-20℃/min的速度升温至250-270℃，保持3-5min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1-1.2ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：270-290℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu，采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析。
由图4-5的结果可知，经GC/MS仪分析得到医用无纺布制品中N-甲基吡咯烷酮的色谱峰保留时间为6.595min，其特征离子峰m/z分别为99、70、42；N,N-二甲基甲酰胺的色谱峰保留时间为3.363min，其特征离子峰m/z分别为73、44、58；N,N-二甲基乙酰胺的色谱峰保留时间为4.229min，其特征离子峰m/z分别为87、72、44。
通过查看色谱峰特征离子的纯度，发现特征离子N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的的质荷比分别为m/z 99、m/z 73和m/z 87信号最强，灵敏度高，因此采用选择离子模式(SIM)分别提取m/z 99、m/z 73和m/z 87作为特征离子峰面积对三种物质进行定量分析。
方法验证试验
(1)线性范围与回归系数R
称取残留溶剂的标准品，用萃取溶剂逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线，得到三种目标物在此浓度范围内的标准曲线方程和回归系数R。可知，在0.5-10μg/ml的浓度范围内，三种化合物的浓度和其定量离子的积分面积线性关系良好，具体数据见表1。
表1.三种残留溶剂的线性范围、标准曲线方程和回归系数
Figure BDA0002593363310000051
(2)真实性与精密度
方法的真实性与精密度可显示方法的系统误差与随机误差情况。真实性表示加标溶液(标准验证溶液)的测定值与理论添加值(1.5、5.0、9.0μg/ml)之间的一致性，使用相对误差(％)表示。本方法的测定真实性通过分析NMP、DMF与DMAC等3种目标物质3个浓度水平下的标准验证溶液的测定值与理论值之间的相对误差来计算。分别采用一天内重复性测定结果的相对标准偏差(RSD)和3天间重复性测定结果的相对标准偏差表示日内精密度和日间精密度，具体数据见表2。
表2.真实性与精密度实验结果
Figure BDA0002593363310000061
由表2的结果可知，三种有机溶剂的测定值与理论添加值的相对误差在-2.3％-2.5％之间，均在±10％的可接受范围内。NMP的日内RSD与日间RSD在0.9-3.7％之间，DMF的日内RSD与日间RSD在1.2-2.6％之间，DMAc的日内RSD与日间RSD在1.5-4.3％之间，表明本方法的测定值具有较高的精密度。
实施例1
一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入25ml丁酮，45℃下超声萃取35min，过滤，残渣再次用20ml丁酮进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml丁酮溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；
(2)配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品(N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺)，用丁酮逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；
(3)GC/MS分析条件：
GC条件：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：230℃；色谱柱箱升温程序：初始温度45℃，保持15min，以15℃/min的速度升温至255℃，保持4min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；
(4)绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GC/MS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。
实施例2
一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入20ml甲醇，50℃下超声萃取30min，过滤，残渣再次用15ml甲醇进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml甲醇溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；
(2)配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品(N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺)，用甲醇逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；
(3)GC/MS分析条件：
GC条件：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：220℃；色谱柱箱升温程序：初始温度50℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至270℃，保持3min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1.2ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：270℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；
(4)绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GC/MS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。
实施例3
一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入30ml乙酸乙酯，40℃下超声萃取40min，过滤，残渣再次用25ml乙酸乙酯进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml乙酸乙酯溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；
(2)配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品(N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺)，用乙酸乙酯逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；
(3)GC/MS分析条件：
GC条件：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：240℃；色谱柱箱升温程序：初始温度40℃，保持12min，以20℃/min的速度升温至260℃，保持5min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1.1ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：290℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；
(4)绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GC/MS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对技术方案做出若干修改或等同替换，这些修改或等同替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入20-30ml萃取溶剂，25-65℃下超声萃取20-60min，过滤，残渣再次用15-25ml萃取溶剂进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml萃取溶剂溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；
(2)配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品，用萃取溶剂逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的系列标准工作溶液，备用；
(3)GC/MS分析条件：
GC条件：色谱柱：强极性色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：220-240℃；色谱柱箱升温程序：初始温度40-50℃，保持10-15min，以15-20℃/min的速度升温至250-270℃，保持3-5min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1-1.2ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：270-290℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；
(4)绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GC/MS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述残留溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的方法检出限均为5mg/kg。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述萃取溶剂为甲醇、丁酮、乙酸乙酯、石油醚或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述萃取溶剂为丁酮。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的萃取条件为加入25ml萃取溶剂，45℃下超声35min，过滤，残渣再次用20ml萃取溶剂进行萃取。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中的强极性色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱，其固定相为键合/交联聚乙二醇，规格为30m×0.25mm×0.25μm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中的GC/MS分析条件：
GC条件：色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：230℃；色谱柱箱升温程序：初始温度45℃，保持15min，以15℃/min的速度升温至255℃，保持4min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1ml/min；
MS条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析。
CN202010702545.2A 2020-07-21 2020-07-21 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法 Pending CN111781287A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010702545.2A CN111781287A (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010702545.2A CN111781287A (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111781287A true CN111781287A (zh) 2020-10-16

Family

ID=72764368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010702545.2A Pending CN111781287A (zh) 2020-07-21 2020-07-21 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111781287A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113109460A (zh) * 2020-11-05 2021-07-13 四川阿格瑞新材料有限公司 一种oled材料中高沸点溶剂残留分析方法
CN114814031A (zh) * 2022-04-29 2022-07-29 中国检验检疫科学研究院 一种医用口罩中14种化学物质的高灵敏环保检测方法
CN115356417A (zh) * 2022-10-08 2022-11-18 山东海科创新研究院有限公司 一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103713062A (zh) * 2013-12-31 2014-04-09 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心 一种纺织品中限用有机溶剂残留量的快速检测方法
WO2014068585A1 (en) * 2012-10-29 2014-05-08 Leiutis Pharmaceuticals Pvt. Ltd. Novel lyophilized compositions of cyclophosphamide

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014068585A1 (en) * 2012-10-29 2014-05-08 Leiutis Pharmaceuticals Pvt. Ltd. Novel lyophilized compositions of cyclophosphamide
CN103713062A (zh) * 2013-12-31 2014-04-09 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心 一种纺织品中限用有机溶剂残留量的快速检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘敏华 等: "气相色谱质谱法测定纺织品中N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留", 《环境化学》 *
杜英英 等: "纺织品DMFo,DMAc和NMP残留量的GC-MS测定", 《印染》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113109460A (zh) * 2020-11-05 2021-07-13 四川阿格瑞新材料有限公司 一种oled材料中高沸点溶剂残留分析方法
CN113109460B (zh) * 2020-11-05 2023-04-07 四川阿格瑞新材料有限公司 一种oled材料中高沸点溶剂残留分析方法
CN114814031A (zh) * 2022-04-29 2022-07-29 中国检验检疫科学研究院 一种医用口罩中14种化学物质的高灵敏环保检测方法
CN115356417A (zh) * 2022-10-08 2022-11-18 山东海科创新研究院有限公司 一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法
CN115356417B (zh) * 2022-10-08 2023-02-03 山东海科创新研究院有限公司 一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111781287A (zh) 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法
CN103713062B (zh) 一种纺织品中限用有机溶剂残留量的快速检测方法
CN102978912B (zh) 一种纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法
CN101726533B (zh) 一种快速、灵敏的检测三聚氰胺的方法
CN104991009A (zh) 用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法
CN109085270A (zh) 一种同时测定人体血浆中多种烟草特有亚硝胺的方法
CN113717066A (zh) 一种同位素化合物及其制备方法和用途
CN111443152A (zh) 检测喹诺酮类化合物含量的方法和试剂盒
CN104804079A (zh) 伊马替尼免疫原、衍生物及合成方法、特异性抗体和检测试剂及制备方法
CN113698307A (zh) 一种同位素化合物及其制备方法和用途
CN109813812B (zh) 土壤中有机氯农药残留检测方法
CN104280495B (zh) 检测水和水稻植株中的井冈霉素a的方法
CN116375593A (zh) 碘吸附用金属有机框架材料及配体和应用
CN112557331A (zh) 一种快速测定大观霉素提取液中大观霉素效价的方法
CN111060634A (zh) 一种测定水中溶解性有机碳和溶解性总氮同位素比值的方法
CN108663464B (zh) 检测水果蔬菜或土壤中的环酰菌胺的方法
CN104237393A (zh) 一种盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法
CN104237394B (zh) 一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
CN104792887A (zh) 检测土壤中二甲基甲酰胺含量的方法
CN104237405B (zh) 液相色谱测定废水中tatb合成中间体及产物的方法
CN102520107A (zh) 烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法
CN109668981A (zh) 一种测定玩具中含磷阻燃剂含量和迁移量的方法
CN110618057A (zh) 一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法
CN111505178A (zh) 一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法
CN103823010B (zh) 尿液中3-甲基腺嘌呤(3-MeA)的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination