CN103819653A - 一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置，不仅适合于去除合成双酚A型环氧树脂中的溶剂，还适合于去除合成其它类型环氧树脂中的溶剂，并且能有效防止溶剂气体来不及冷凝而被吸入真空泵，造成真空泵的堵塞和腐蚀。在合成环氧树脂实验过程中，当到达反应终点后，加入大量有机溶剂进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品，粗产品在100—200℃条件下进行真空抽滤，让溶剂和少量水气化再经冷凝而除去，第一重冷凝装置承担了大部分蒸汽的冷凝任务，第二重冷凝装置能够将溶剂蒸汽完全冷凝下来，以防止溶剂蒸汽进入真空泵。本发明的蒸馏方法能起到对溶剂进行减速冷凝的作用，避免了大量溶剂来不及充分冷凝直接被吸入真空泵中，对真空泵的堵塞腐蚀降低到最小化。本公开发明的减速方法，粗产品溶剂的去除率能达到99.9%以上。

Description

一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置

技术领域

本发明涉及一种去除合成环氧树脂中溶剂的蒸馏方法。

背景技术

环氧树脂（Epoxy Resins）是热固树脂的主要品种之一，通常是指大分子主链上含有醚键和仲醇基，同时两端含有环氧集团的一类聚合物的总称。环氧树脂的种类较多，按类型大致可分为双酚A型环氧树脂、卤代双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚S型环氧树脂等等。环氧树脂的强度、韧性、耐化学性、耐腐蚀性、粘接性以及电性能均十分优异，被广泛应用于各行各业。特别是在粘接剂、电子和电器封装材料、防护涂料、复合材料等领域的用途更加广泛。环氧树脂是目前国内热固树脂中发展最快的产品之一。由于其产品性能优异，特别是在某些特殊领域其它材料无法替代，国内环氧树脂需求逐年快速增长，近几年环氧树脂进口量年均增长率高达20%以上。 

双酚A环氧树脂是环氧树脂的主要类型，其产品占世界总产量的90%以上。其生产工艺也最具有代表性。双酚A型环氧树脂不仅产量大，品种齐全，而且新的改性产品不断增加，因此应用领域十分广泛。双酚A型环氧树脂分为低分子量（软化点小于50℃）、中分子量（软化点50-95℃）和高分子量（软化点大于100℃）三种。环氧树脂具有许多显著的特性，例如粘结强度高，收缩率低，稳定性好、耐腐蚀，绝缘性能优良，机械强度高，易加工等。

双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下反应制得的，双酚A和环氧氯丙烷都是二官能度化合物，所以合成所得的树脂是线型结构。工业上，双酚A型环氧树脂的生产方法主要有一步法和二步法两种。低、中相对分子质量的树脂一般用一步法合成，而高相对分子质量的树脂既可用一步法，也可用二步法合成。一步法是将一定摩尔比的双酚A和环氧氯烷在NaOH作用下进行缩聚，用于合成低、中相对分子质量的双酚A型环氧树脂。国产的E-20、E-12、E-14和E-44等环氧树脂均是采用一步法生产的。二步法又有本体聚合法和催化聚合法两种，二步法具有工艺简单、操作方便、投资少，以及工时短、无三废、产品质量易控制和调节等优点。

在环氧树脂合成实验中，对反应成品中溶剂的脱除是实验中非常关键的一步，溶剂能否除尽直接影响产品的粘度，环氧当量等重要指标。而对于目前的常规减压蒸馏装置，只有一只冷凝管，当抽滤的溶剂量较多时，一旦开启真空泵进行抽滤，大量的溶剂会迅速汽化，一部分溶剂蒸汽来不及充分冷凝后就直接从尾接管3的支架2被吸入泵中，这样不仅会缩短真空泵的使用寿命，还有可能造成真空泵堵塞和腐蚀。同时，根据实验经验，常规减压蒸馏装置很难做到对溶剂进行完全脱尽。

发明内容

发明目的：本发明所有解决的第一个技术问题是提供一种能有效避免大量溶剂蒸汽因难以充分冷凝直接被吸入真空泵，同时能将溶剂完全去除的减速蒸馏方法。

 本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种实现能有效避免大量溶剂蒸汽因难以充分冷凝直接被吸入真空泵，同时能将溶剂完全去除的减速蒸馏装置。

技术方案：为了解决上述第一个技术问题，本发明提供的一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法，不仅适合于去除合成双酚A型环氧树脂中的溶剂，还适合于去除合成其它类型环氧树脂中的溶剂，该蒸馏方法包括以下步骤。

将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。然后在50—75℃滴加NaOH水溶液，使其反应（也可先加人催化剂进行开环醚化，然后再加入NaOH溶液进行脱HCl闭环反应）。到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品。

采用可控加热装置对反应粗品进行加热升温。

当升温到100℃左右时，溶剂大量汽化，此时开启真空泵，大部分溶剂经过第一重冷凝装置的冷凝作用，被冷凝下来形成冷凝液，进入到缓冲器的球形部分，从而对大量溶剂实现减速缓冲作用，避免全部溶剂蒸汽直接进入第二重冷凝装置。还有部分溶剂蒸汽经第二重冷凝装置，因溶剂蒸汽量较少，能被第二重冷凝装置充分冷凝，从而避免真空泵被堵塞和腐蚀。

抽滤末期，升温至150℃左右，粗产品中残留溶剂能直接被第一重冷凝装置冷凝下来形成冷凝液，从而达到溶剂充分除尽分离。

为了解决上述第二个技术问题，本发明提供的提供一种实现能有效避免大量溶剂蒸汽因难以充分冷凝直接被吸入真空泵，同时能将溶剂完全去除的减速蒸馏装置：圆底烧瓶9，缓冲球8，冷凝管7，蒸馏头6由下至上首尾承插相接，构成第一重冷凝装置，上述仪器分别通过固定夹具固定在支架12上；第二重冷凝装置包括冷凝管4，尾接管3，接受瓶1由左至右首尾承插相接，并通过蒸馏头6与第一重冷凝装置相连，上述仪器分别通过固定夹具固定在支架5上；该装置最下方还有加热装置10，圆底烧瓶9中的斜支口插温度计，真空泵通过管线与尾接管3的支架2相连。

本发明的一种去除合成环氧树脂中溶剂的方法及装置，不仅适用于双酚A型环氧树脂一步法合成实验中粗产品中溶剂的抽滤，还适用于其它类型环氧树脂合成实验中溶剂的抽滤。当对粗产品进行升温时，第一重冷凝装置能对大量汽化的溶剂蒸汽进行第一次冷凝作用，从而缓冲了溶剂蒸汽快速进入第二重冷凝装置，真正实现了减速蒸馏，由于进入第二重装置的溶剂蒸汽量已大大减少，当再一次经过冷凝作用时，已经能够将溶剂蒸汽完全冷凝下来，从而避免了溶剂蒸汽从尾接管3的支架2被吸入泵中，避免了溶剂对泵的堵塞腐蚀。

本发明的一种去除合成环氧树脂中溶剂的方法及装置，在蒸馏的末阶段，当对粗产品进行再一次升温时，由于第一重冷凝装置中的缓冲球能起到接受瓶的作用，能对粗产品中的残留溶剂做到有效除尽。通过多次实验，溶剂去除率能达到99.9%，符合产品标准。

附图说明

下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行完整，清楚的描述。

图1为低相对分子质量环氧树脂的生产工艺流程图：

将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。在50—75℃下4h滴加完第一份NaOH水溶液，使其发生开环反应，反应4h后再回收过量的环氧氯丙烷，然后保持温度不变，1h滴加完第二份NaOH溶液进行脱HCl闭环反应，反应3h后再加入大量有机溶剂进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品，将粗产品进行脱溶剂即得产品。

图2为本发明减速蒸馏装置

图2中：1接受瓶，2尾接管支架，接真空泵，3尾接管，4冷凝管，5支架，6蒸馏头，7冷凝管，8缓冲球，9圆底烧瓶，10加热装置，11圆底烧瓶斜支口，12支架。

具体实施方式

    本发明的一种去除合成环氧树脂中溶剂的方法及装置，不仅适用于双酚A型环氧树脂一步法合成实验中粗产品中溶剂的抽滤，还适用于其它类型环氧树脂合成实验中溶剂的抽滤。

实施例1：

将双酚A投入烧瓶中，加入环氧氯丙烷，开动电动搅拌机，用电热套加热至溶解。溶解后，在搅拌下降温50℃左右，4小时内滴加完第一份NaOH溶液，在60℃下继续维持反应3小时。减压回收过量的环氧氯丙烷。回收结束后，加苯溶解，搅拌加热至70℃。继续加减反应，到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品。当将粗产品升温到100℃左右时，溶剂大量汽化，此时开启真空泵，大部分溶剂经过第一重冷凝装置的冷凝作用，被冷凝下来形成冷凝液，进入到缓冲器的球形部分。抽滤末期，升温至150℃左右，粗产品中残留溶剂能直接被第一重冷凝装置冷凝下来形成冷凝液，从而达到溶剂充分除尽分离，得到合格的产品。

实施例2：

将一定量配比的4,4’一二氨基二苯甲烷投入到烧瓶中，加入加入环氧氯丙烷和甲苯，在60℃左右下反应6小时，反应完后降温至30℃左右，分两步加碱液，2小时加完。到达反应终点后静置分水，升温到110℃环回收氧氯丙烷。再加入大量甲基异丁基（甲）酮和水进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品。当将粗产品升温到100℃左右时，溶剂大量汽化，此时开启真空泵，大部分溶剂经过第一重冷凝装置的冷凝作用，被冷凝下来形成冷凝液，进入到缓冲器的球形部分。抽滤末期，升温至150℃左右，粗产品中残留溶剂能直接被第一重冷凝装置冷凝下来形成冷凝液，从而达到溶剂充分除尽分离，得到合格的产品。

Claims (7)

1.一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法，其特征在于，包括以下步骤：

a实验装置密封性良好，

b将粗产品加热到100℃左右时进行抽滤，

c此时溶剂量较多，大部分溶剂经过第一重冷凝装置冷凝作用，被冷凝下来形成冷凝液，进入到缓冲器的球形部分，从而对大量溶剂进入到第二重冷凝装置实现减速缓冲作用，避免全部溶剂蒸汽来不及冷凝就直接进入第二重冷凝装置。

2.剩余的部分溶剂蒸汽经第二重冷凝装置，因溶剂蒸汽量较少，直接被第二重冷凝装置充分冷凝，从而避免真空泵被堵塞和腐蚀，延长了真空泵的寿命。

3.抽滤末期，升温至150℃左右，粗产品中残留溶剂能直接被第一重冷凝装置冷凝下来形成冷凝液，从而将溶剂充分除尽分离。

4.实现权利要求1所述的一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法的装置，其特征在于：圆底烧瓶9，缓冲球8，冷凝管7，蒸馏头6由下至上首尾承插相接，构成第一重冷凝装置，上述仪器分别通过固定夹具固定在支架12上；第二重冷凝装置包括冷凝管4，尾接管3，接受瓶1由左至右首尾承插相接，并通过蒸馏头6与第一重冷凝装置相连，上述仪器分别通过固定夹具固定在支架5上；该装置最下方还有加热装置10，圆底烧瓶9中的斜支口11插温度计，真空泵通过管线与尾接管3的支架2相连。

5.根据权利2所述的减速蒸馏装置，其特征在于：装置由2段冷凝系统组成。

6.根据权利2所述的减速蒸馏装置，其特征在于：所述冷凝管7和冷凝管4均为球形冷凝管。

7.根据权利2所述的减速蒸馏装置，其特征在于：所述圆底烧瓶2为二口圆底烧瓶。

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