CN110054239A - 碳纤维废水的处理方法和处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种一种碳纤维废水的处理方法和处理装置，处理方法包括以下过程：碳纤维废水送入蒸馏塔，从碳纤维废水中分离出二甲基亚砜和丙烯腈；将分离出的丙烯腈送入聚合反应器发生聚合反应；将分离出的二甲基亚砜送入精馏塔纯化。先对碳纤维废水中丙烯腈和二甲基亚砜进行蒸馏分离处理，分离后的丙烯腈去自聚，二甲基亚砜进行精馏浓缩，废水中杂质去除率高，环境污染小。

Description

碳纤维废水的处理方法和处理装置
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种碳纤维废水的处理方法和处理装置。
背景技术
碳纤维是一种兼具碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工性两大特征的化工新材料，是新一代的增强纤维。它的密度不到钢的1/4，但抗拉强度却是钢的7～9倍，抗拉弹性也高于钢；与传统的玻璃纤维(GF)相比，杨氏模量是其3倍多；与凯芙拉纤维(KF49)相比，不仅杨氏模量是其2倍左右，而且在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性出类拔萃。正是由于兼具优异性能，碳纤维在国防和民用领域均有广泛的应用前景。同时，碳纤维也是一种高性能纤维增强材料，由于具有高强度、高模量、耐高温、耐磨、耐腐蚀、导电和导热等性能，而且兼有纤维的柔软可加工性和碳材料的强抗拉力两大特征，被广泛应用于高强度复合材料中。因此大量应用于航空航天和军工等领域。近年来，随着生产技术水平的提高和生产规模的扩大，碳纤维在新型纺织机械、碳纤维复合芯电缆、风力发电叶片、核电、油田钻探、医疗器械、汽车构件、建筑补强材料、文体用品等领域也都有应用。
工业上，聚丙烯腈(PAN)纤维是生产高性能碳纤维最有潜力的前驱体，利用PAN纤维作为前驱体制备的碳纤维产量占当前世界碳纤维总产量的90％以上。聚丙烯腈基碳纤维企业在生产过程中会产生大量的含有二甲基亚砜(DMSO)及丙烯腈(AN)的废水。
DMSO是一种重要的有机溶剂，有“万能溶媒”之称，用途广泛，在PAN纤维生产中用量大，易损耗；AN是一种巨毒化合物，微溶于水，对微生物具有剧毒，含有丙烯腈的碳纤维废水生物毒性大，生化性差，降解速度慢。因此严格控制PAN碳纤维废水中的DMSO与AN含量不仅与碳纤维生产的成本息息相关，也关系着企业废水达标排放的环保问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种碳纤维废水的处理方法和处理装置，大幅回收废水中DMSO与AN，使废水达到排放标准。
为了解决上述问题，本发明提供一种碳纤维废水的处理方法，包括以下过程：碳纤维废水送入蒸馏塔，从碳纤维废水中分离出二甲基亚砜和丙烯腈；将分离出的丙烯腈送入聚合反应器发生聚合反应；将分离出的二甲基亚砜送入精馏塔纯化。
优选地，碳纤维废水送入蒸馏塔前，进行预热处理。
优选地，所述预热处理设为二级预热。
优选地，所述蒸馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为74℃～77℃，馏出液温度为20℃～40℃；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为75℃～78℃。
优选地，所述精馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为75℃～80℃，馏出液温度为20℃～40℃，回流罐回流比为0.5～1；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为90℃～110℃。
一种碳纤维废水的处理装置，包括蒸馏塔、聚合釜和精馏塔，所述蒸馏塔的塔顶与所述聚合釜连接，塔底与所述精馏塔的进料口连接。
优选地，所述聚合釜包括搅拌器和加热夹套，所述搅拌器对所述聚合釜中物料进行搅拌，所述加热夹套对所述聚合釜中物料进行加热。
优选地，所述处理装置还包括对送入所述蒸馏塔的物料加热的预热器。
优选地，所述预热器包括第一预热器和第二预热器。
优选地，所述第一预热器设在所述精馏塔内的上部，利用所述精馏塔的气相热能。
本发明提供的碳纤维废水的处理方法和处理装置，包括碳纤维废水送入蒸馏塔，分离出二甲基亚砜和丙烯腈；丙烯腈送入聚合反应器发生聚合反应；二甲基亚砜送入精馏塔纯化。先对碳纤维废水中丙烯腈和二甲基亚砜进行蒸馏分离处理，分离后的丙烯腈去自聚，二甲基亚砜进行精馏浓缩，废水中杂质去除率高，环境污染小。
附图说明
图1为本发明实施例的碳纤维废水的处理装置的结构示意图；
附图标记表示为：
2、立式换热器；3、预热器；4、丙烯腈脱除塔；5、丙烯腈脱除塔再沸器；6、丙烯腈脱除塔塔顶冷凝器；7、丙烯腈脱除塔塔底离心泵；8、二甲基亚砜回收塔；9、二甲基亚砜回收塔再沸器；10、二甲基亚砜回收塔塔顶冷凝器；11、回流罐；12、二甲基亚砜回收塔塔底离心泵；13、丙烯腈自聚槽。
具体实施方式
一种碳纤维废水的处理方法，包括以下过程：碳纤维废水送入蒸馏塔，分离出二甲基亚砜和丙烯腈；丙烯腈送入聚合反应器发生聚合反应；二甲基亚砜送入精馏塔纯化。
碳纤维废水中主要包含二甲基亚砜(DMSO)、丙烯腈(AN)和水，不含聚合物及其他溶剂和单体，其中DMSO的质量百分比含量为1-15％，AN的质量百分比含量为1-5％。
碳纤维废水进入蒸馏塔，AN和水作为轻组分在塔顶馏出，流出的高浓度AN水溶液送入聚合反应器中发生聚合反应，生成聚丙烯腈。塔底流出的产品为高浓度DMSO水溶液，直接泵送至精馏塔进行精馏，精馏塔的塔顶馏出物含有少量DMSO的水溶液经冷凝后，进入回流罐，回流罐中一部分水溶液送回精馏塔强制回流，另一部分经检测合格后排往污水处理中心处理。塔底流出物为高浓度DMSO溶液。
为提高蒸馏塔的分离效果，对送入的碳纤维废水，进行预热处理。优选地，所述预热处理设为二级预热，尤其是该二级预热可利用精馏塔的塔顶馏出的热量。
所述蒸馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为74℃～77℃，馏出液温度为20℃～40℃；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为75℃～78℃。
所述精馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为75℃～80℃，馏出液温度为20℃～40℃，回流罐回流比为0.5～1；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为90℃～110℃。
通过本发明处理方法，蒸馏塔塔顶馏出物为质量百分比含量为5％～8％的AN水溶液，而精馏塔塔底流出物为质量百分比含量为30％～70％的DMSO水溶液。
高浓度AN水溶液送入聚合反应器中，再加入聚合引发剂后，升温、搅拌，发生自聚反应，生成聚丙烯腈产物，沉淀析出。
一种碳纤维废水的处理装置，结合参见图1所示，根据本发明的实施例，碳纤维废水的处理装置，包括丙烯腈脱除塔4、丙烯腈自聚槽13和二甲基亚砜回收塔8，丙烯腈脱除塔4的塔顶与所述丙烯腈自聚槽13连接，塔底与二甲基亚砜回收塔8的进料口连接。
其中，所述丙烯腈脱除塔4是一种蒸馏塔，包括塔底的丙烯腈脱除塔再沸器5和塔顶的丙烯腈脱除塔塔顶冷凝器6，应用于碳纤维废水处理的工作原理为：含有较低浓度的DMSO与AN的碳纤维废水进入丙烯腈脱除塔4，丙烯腈脱除塔再沸器5对废水进行循环加热，在真空条件下废水中的AN与部分水在塔顶与重组分DMSO进行分离，塔顶馏出含有较高浓度的AN水溶液经丙烯腈脱除塔塔顶冷凝器6冷凝后进入丙烯腈自聚槽13进行自聚处理。
丙烯腈自聚槽13为带有机械搅拌和夹套结构的储槽，通过对夹套内的水进行加热可对自聚槽进行温度控制。在对高浓度AN水溶液进行自聚处理时，加入一定量的聚合引发剂后对丙烯腈自聚槽13进行升温，机械搅拌开启强化水相聚合的传质传热，AN在水溶液中发生自聚反应，自聚物在水中沉淀析出，通过过滤后固体自聚物可送往锅炉焚烧回收利用，丙烯腈自聚槽13中剩余含有极少量AN的水溶液去往污水处理。丙烯腈自聚槽13可有效的去除碳纤维废水中的AN，并回收再利用，大大降低了废水处理的环保压力。
二甲基亚砜回收塔8是一种精馏塔，包括塔底的二甲基亚砜回收塔再沸器9、塔顶的二甲基亚砜回收塔塔顶冷凝器10和回流罐11，应用于碳纤维废水处理的工作原理为：来自丙烯腈脱除塔4塔底的DMSO水溶液进入二甲基亚砜回收塔8后，通过二甲基亚砜回收塔再沸器9加热后，在真空条件下DMSO水溶液中的水分在塔顶与DMSO分离，塔顶馏出的含有极少量DMSO的水溶液经过二甲基亚砜回收塔塔顶冷凝器10冷凝后进入回流罐11，回流罐11内的部分水溶液通过二甲基亚砜回收塔塔底离心泵12回到二甲基亚砜回收塔8进行强制回流，另一部分经过检测合格后去往污水中心进行处理。塔底较高浓度的二甲基亚砜水溶液可进一步去往精馏塔精馏。二甲基亚砜回收塔8的主要作用是对来自丙烯腈脱除塔4塔底的DMSO水溶液进行提浓，降低后续二甲基亚砜精馏工艺的负荷和能耗。
本发明采用二塔联用的回收与分离设备，使得含有DMSO与AN的碳纤维废水通过丙烯腈脱除塔4可脱去90％以上的AN，通过二甲基亚砜回收塔8可回收99.6％以上的DMSO。对碳纤维废水中DMSO的回收降低了碳纤维生产成本，对碳纤维废水中AN的脱除大大降低了污水处理的环评压力，节约了废水处理成本。
本发明碳纤维废水的处理装置，还包括预热器，对送入丙烯腈脱除塔的碳纤维废水进行事先预热处理，以提高丙烯腈脱除效果，降低丙烯腈脱除塔的能量消耗。
预热器设为两个，一个设为立式换热器2，另一个预热器3设在丙烯腈脱除塔4的进料口附近；第一个立式换热器2设在二甲基亚砜回收塔8的塔顶内，利用二甲基亚砜回收塔塔顶气相热能，对废水进行加热，同时该气相得到冷却，减少了二甲基亚砜回收塔塔顶冷凝器的能耗；这样节约了第二个预热器3的蒸汽用量。
下面结合具体实施例进行详细说明：
实施例1
国内某湿法纺丝聚丙烯腈基碳纤维生产厂生产过程中产生的碳纤维废水，DMSO的质量百分比含量为5％，AN的质量百分比含量为3％。低浓度的碳纤维废水进入丙烯腈脱除塔，塔顶压力为50KPa，上部气相温度为77℃，馏出液温度为40℃，缓冲罐夹套所使用冷冻水温度为5℃。塔底压力为55KPa，温度为78℃，塔顶得到质量百分比含量为6.8％的AN水溶液去往自聚槽进行自聚处理；塔底溶液通过离心泵泵入二甲基亚砜回收塔，塔顶压力为50KPa，上部气相温度为80℃，馏出液温度为40℃，回流罐回流比为1，塔底操作压力为55KPa，温度为110℃。回流罐得到DMSO浓度80mg/g的DMSO水溶液，排往污水处理中心进一步处理。塔底得到DMSO质量百分比含量为55％的DMSO水溶液，排往二甲基亚砜精馏塔进行回收。AN的回收率为96.7％，DMSO的回收率为99.8％。
实施例2
国内某聚丙烯腈原丝生产企业生产过程中产生的含有低浓度DMSO和AN的废水，其中DMSO的质量百分比含量为15％，AN的质量百分比含量为5％。废水原料通过丙烯腈脱除塔前预热器进行预热至65℃后进入丙烯腈脱除塔，塔顶压力为40KPa，上部气相温度为74℃，馏出液温度为20℃，缓冲罐夹套所使用冷冻水温度为10℃。塔底压力为45KPa，温度为75℃，塔顶得到质量百分比含量为8％的AN水溶液去往自聚槽进行自聚处理；塔底溶液通过离心泵泵入二甲基亚砜回收塔，塔顶压力为40KPa，上部气相温度为75℃，馏出液温度为20℃，回流罐回流比为0.5，塔底操作压力为45KPa，温度为90℃。回流罐得到DMSO浓度100mg/g的DMSO水溶液，排往污水处理中心进一步处理。塔底得到DMSO质量百分比含量为70％的DMSO水溶液，排往二甲基亚砜精馏塔进行回收。AN的回收率为95.2％，DMSO的回收率为99.6％。
实施例3
国内某干-湿法纺丝聚丙烯腈基碳纤维生产厂生产过程中产生的碳纤维废水，DMSO的质量百分比含量为1％，AN的质量百分比含量为1％。低浓度的碳纤维废水经过二甲基亚砜回收塔塔顶换热器进行加热后，通过丙烯腈脱除塔前预热器进行预热至68℃后进入丙烯腈脱除塔，塔顶压力为45KPa，上部气相温度为75℃，馏出液温度为30℃，缓冲罐夹套所使用冷冻水温度为8℃。塔底压力为50KPa，温度为76℃，塔顶得到质量百分比含量为5％的AN水溶液去往自聚槽进行自聚处理；塔底溶液通过离心泵泵入二甲基亚砜回收塔，塔顶压力为45KPa，上部气相温度为78℃，馏出液温度为30℃，回流罐回流比为0.8，塔底操作压力为50KPa，温度为105℃。回流罐得到DMSO浓度95mg/g的DMSO水溶液，排往污水处理中心进一步处理。塔底得到DMSO质量百分比含量为30％的DMSO水溶液，排往二甲基亚砜精馏塔进行回收。AN的回收率为98.5％，DMSO的回收率为99.9％。
实施例4
国内某聚丙烯腈基碳纤维生产厂生产过程中产生的碳纤维废水，DMSO的质量百分比含量为10％，AN的质量百分比含量为2％。低浓度的碳纤维废水经过二甲基亚砜回收塔塔顶换热器进行加热后，通过丙烯腈脱除塔前预热器进行预热至70℃后进入丙烯腈脱除塔，塔顶压力为48KPa，上部气相温度为76℃，馏出液温度为25℃，缓冲罐夹套所使用冷冻水温度为7℃。塔底压力为53KPa，温度为77℃，塔顶得到质量百分比含量为7％的AN水溶液去往自聚槽进行自聚处理；塔底溶液通过离心泵泵入二甲基亚砜回收塔，塔顶压力为48KPa，上部气相温度为77℃，馏出液温度为25℃，回流罐回流比为0.7，塔底操作压力为53KPa，温度为102℃。回流罐得到DMSO浓度90mg/g的DMSO水溶液，排往污水处理中心进一步处理。塔底得到DMSO质量百分比含量为65％的DMSO水溶液，排往二甲基亚砜精馏塔进行回收。AN的回收率为97.8％，DMSO的回收率为99.7％。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维废水的处理方法，其特征在于，包括以下过程：
碳纤维废水送入蒸馏塔，从碳纤维废水中分离出二甲基亚砜和丙烯腈；
将分离出的丙烯腈送入聚合反应器发生聚合反应；
将分离出的二甲基亚砜送入精馏塔纯化。
2.根据权利要求1所述的碳纤维废水的处理方法，其特征在于，碳纤维废水送入蒸馏塔前，进行预热处理。
3.根据权利要求2所述的碳纤维废水的处理方法，其特征在于，所述预热处理设为二级预热。
4.根据权利要求1所述的碳纤维废水的处理方法，其特征在于，所述蒸馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为74℃～77℃，馏出液温度为20℃～40℃；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为75℃～78℃。
5.根据权利要求1所述的碳纤维废水的处理方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶操作压力为40KPa～50KPa，上部气相温度为75℃～80℃，馏出液温度为20℃～40℃，回流罐回流比为0.5～1；塔底操作压力为40KPa～55KPa，温度为90℃～110℃。
6.一种碳纤维废水的处理装置，其特征在于，包括蒸馏塔、聚合釜和精馏塔，所述蒸馏塔的塔顶与所述聚合釜连接，塔底与所述精馏塔的进料口连接。
7.根据权利要求6所述的碳纤维废水的处理装置，其特征在于，所述聚合釜包括搅拌器和加热夹套，所述搅拌器对所述聚合釜中物料进行搅拌，所述加热夹套对所述聚合釜中物料进行加热。
8.根据权利要求6所述的碳纤维废水的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括对送入所述蒸馏塔的物料加热的预热器。
9.根据权利要求8所述的碳纤维废水的处理装置，其特征在于，所述预热器包括第一预热器和第二预热器。
10.根据权利要求9所述的碳纤维废水的处理装置，其特征在于，所述第一预热器设在所述精馏塔内的上部，利用所述精馏塔的气相热能。
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