JP7039704B2 - 未反応単量体を含む混合溶液から未反応単量体を分離する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年12月28付韓国特許出願第10-2017-0181830号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
未反応単量体回収率(%)={未反応単量体豊富分画私の未反応単量体含量 (g)}/{混合溶液私の未反応単量体含量(g)}×100
一方、本発明の一実施形態による前記未反応単量体の分離方法は、後述する分離システムを用いて行うものであってよい。
前記第1蒸留塔の塔頂と第2蒸留塔の塔底との間に備えられた熱交換器を含み、
前記熱交換器は、第1分画循環ラインによって第1蒸留塔の塔頂と連結され、未反応単量体豊富分画回収ラインによって第2蒸留塔の塔底と連結されていることを特徴とする。
図1に示された通りの分離システム100を用いてアクリロニトリルを含む混合溶液から未反応単量体であるアクリロニトリルとメチルアクリレートの分離工程を行っており、このとき分離工程は、2回連続工程として行い、最小1回目は第1蒸留塔及び第2蒸留塔それぞれ凝縮器及び再沸器を用いることと設定しており、2回目は第1蒸留塔の凝縮器と第2蒸留塔の再沸器の役割を第1分画の少なくとも一部と未反応単量体豊富分画の少なくとも一部との間の熱交換で行われるように設定した。
実施例1において、第1蒸留塔及び第2蒸留塔の運転条件を下記表2に示した通りに調節して分離工程を行ったことを除いては、実施例1と同一の方法を介して未反応単量体を回収率及び純度99.9%で回収した。このとき、前記第1分画の少なくとも一部が未反応単量体豊富分画の少なくとも一部対比17℃上昇された温度を有するように設定した。
実施例1において、第1蒸留塔及び第2蒸留塔の運転条件を下記表3に示した通りに調節して分離工程を行ったことを除いては、実施例1と同一の方法を介して未反応単量体を回収率及び純度99.9%で回収した。このとき、前記第1分画の少なくとも一部が未反応単量体豊富分画の少なくとも一部対比14.4℃上昇された温度を有するように設定した。
実施例3において、混合溶液を総384.97kg/hr(アクリロニトリル20.17kg/hr、メチルアクリレート1.5kg/hr、水237.17kg/hr及びジメチルスルホキシド126.13kg/hr)で第1蒸留塔41に導入されるように設定したことを除いては、実施例3と同一の方法を介して未反応単量体を回収率及び純度99.9%で回収した。このとき、前記第1分画の少なくとも一部と未反応単量体豊富分画の少なくとも一部との温度差は14.4℃であった。
図2に示された通りの分離システム10を用いてアクリロニトリルを含む混合溶液から未反応単量体であるアクリロニトリル及びメチルアクリレートを分離した。
比較例1において、混合溶液を総384.97kg/hr(アクリロニトリル20.17kg/hr、メチルアクリレート1.5kg/hr、水237.17kg/hr及びジメチルスルホキシド126.13kg/hr)で第1蒸留塔21に導入されるように設定したことを除いては、比較例1と同一の方法を介して未反応単量体を回収率及び純度99.9%で回収した。
21、41:第1蒸留塔
22、42:第2蒸留塔
11、31:供給ライン
12、32:第1分画流れライン
13、33:第2分画流れライン
14、34:水豊富分画の循環ライン
15、35:未反応単量体豊富分画の回収ライン
50:熱交換器
51:第1分画循環ライン
52:蒸気導入ライン
Claims (9)
- 1)第1蒸留塔に未反応単量体、非プロトン性極性溶媒及び水を含む混合溶液を投入し、塔頂から未反応単量体及び第1水分画を含む第1分画を回収して塔底から非プロトン性極性溶媒及び第2水分画を含む第2分画を回収する段階と、
2)前記第1分画を第2蒸留塔に投入し、塔頂から水豊富分画を、塔底から未反応単量体豊富分画を回収する段階とを含み、
前記未反応単量体豊富分画の少なくとも一部と前記第1分画の少なくとも一部を熱交換させることであり、
前記未反応単量体豊富分画の少なくとも一部と前記第1分画の少なくとも一部との間に温度差によって行われるものであり、
前記第1分画の少なくとも一部は、前記未反応単量体豊富分画の少なくとも一部に対して10℃から20℃の上昇された温度を有する、
未反応単量体の分離方法。 - 前記熱交換の後に、前記第1分画の少なくとも一部は、凝縮されて前記第1蒸留塔の塔頂に再導入される、請求項1に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記熱交換の後に、前記未反応単量体豊富分画の少なくとも一部は、前記未反応単量体豊富分画とともに回収される、請求項1または2に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記熱交換によって発生した蒸気は、前記第2蒸留塔の熱源として用いられる、請求項1~3のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記未反応単量体は、アクリロニトリルを70重量%以上含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記未反応単量体豊富分画は、前記未反応単量体を90重量%以上含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記分離方法は、前記未反応単量体の回収率が99%以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記第2蒸留塔の塔頂から回収された水豊富分画は、前記第1蒸留塔に再循環される、請求項1~7のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
- 前記混合溶液は、ポリアクリロニトリル系繊維の製造工程中に発生した廃溶液である、請求項1~8のいずれか一項に記載の未反応単量体の分離方法。
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