CN108250435B - 一种稠油乳化降粘剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种稠油乳化降粘剂及其应用,属于石油加工技术领域,该稠油乳化降粘剂由新型表面活性剂和溶剂组成,其中,新型表面活性剂的制备方法的步骤为:将聚乙烯亚胺溶解于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,加入碳酸盐催化剂,搅拌均匀后加入芳溴烷烃或溴代烷烃的DMF溶液,70~120℃恒温搅拌反应1~12h,反应结束后,经离心去除固体物,减压蒸出溶剂DMF得新型表面活性剂。将所得新型表面活性剂按一定比例溶于水即得稠油乳化降粘剂。本制备方法具有工艺、设备简单、产率高等特点,适合大规模的工业生产,所制备稠油乳化降粘剂对胜利油田稠油有较高的降粘率,在稠油降粘等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于石油加工领域,具体涉及一种稠油乳化降粘剂及其应用。
背景技术
随着全球能源需求不断增长,传统轻质原油的可采储量日益减少,稠油作为一种特殊的石油资源因其储量大、分布广,被人们广泛关注。但是稠油中沥青质和胶质含量高,轻质馏分少,而且粘度高,流动性差,造成其开采及运输困难。解决稠油开采的关键问题是降低粘度、减小阻力、改善流动性。目前,国内外稠油降粘技术主要有加热降粘、稀释降粘、化学降粘、微生物降粘和水热催化降粘等。其中,化学降粘技术能够显著地降低稠油粘度,因此得以广泛采用。化学降粘技术主要是通过向原油中加入乳化降粘剂,使油包水型原油反转形成水包油型乳状液,从而降低其粘度,减小稠油在地层和井筒中流动阻力,而且降粘效果好、操作简单、成本低、见效快,这对于降低开采过程中的能耗和提高稠油采收率具有重要的意义。
乳化降粘剂通常采用多元复配型配方,即将表面活性剂与碱、醇、芳烃等复配。其中,表面活性剂是乳化降粘剂的核心组分。因此,新型表面活性剂的合成与开发对研制高效乳化降粘剂具有重要的意义。聚乙烯亚胺(PEI)是一种水溶性的高分子聚合物,其结构式如式(a)所示。
式(a)
其分子内含有伯胺和仲胺活性官能团,使其易于接枝亲脂性基团,因此可以作为合成新型表面活性剂的原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种稠油乳化降粘剂及其应用。
基于以上目的,本发明提供了如下技术方案:
一种新型表面活性剂,新型表面活性剂的制备方法为:将聚乙烯亚胺溶解于DMF中,加入碳酸盐催化剂,搅拌均匀后加入芳溴烷烃或溴代烷烃的DMF溶液,70~120℃恒温搅拌反应1~12h,反应结束后,经离心去除固体物,减压蒸出溶剂DMF即得新型表面活性剂。
进一步地,所述聚乙烯亚胺分子量为600~10000。
进一步地,所述聚乙烯亚胺、芳溴烷烃或溴代烷烃、碳酸盐的摩尔比为1: (1~120): (1~5)。
进一步地,所述聚乙烯亚胺DMF溶液浓度为0.01~0.1mol/L。
进一步地,所述芳溴烷烃或溴代烷烃DMF溶液的浓度为0.01~6mol/L。
进一步地,所述芳溴烷烃为溴化苄或4-甲基苄溴。
进一步地,所述溴代烷烃为溴代正癸烷、溴代十二烷、溴代十四烷或溴代十六烷。
进一步地,所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
一种稠油乳化降粘剂,由新型表面活性剂和溶剂组成。
进一步地,所述溶剂为水,新型表面活性剂在水中的质量百分比为5~50%。
上述稠油乳化降粘剂在稠油乳化降粘中的应用。
进一步地,所述新型表面活性剂与稠油的质量比为 (0.01~0.05) : 1。
上述稠油乳化降粘剂在稠油乳化降粘中的应用,将所述稠油乳化降粘剂加入稠油中,50±5℃下搅拌30±5min。水的比例根据新型表面活性剂HLB值来决定,实验数据表明:上述稠油乳化降粘剂在50℃下降粘率多数达90%以上,说明本发明的稠油乳化降粘剂具有良好的稠油乳化降粘性能。
附图说明
图1为实施例1新型表面活性剂1的红外光谱图;
图2为实施例1新型表面活性剂1的1H NMR谱图;
图3为实施例1新型表面活性剂1固体副产物的XRD图;
图4为实施例1稠油乳化降粘剂A与胜利油田稠油(50℃下测得粘度为175000mPa·s)形成的水包油(O / W)乳液的光学显微照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
新型表面活性剂1的制备:称取1.2g聚乙烯亚胺(简称PEI)(分子量:600),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.276g(2mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30min;然后称取0.342g(2mmol)溴化苄,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至70℃,回流反应6h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂1。
将新型表面活性剂1溶于水得到质量百分比为16.7%的7.5g水溶液即为稠油乳化降粘剂A。
图1为实施例1新型表面活性剂1的红外光谱图,波数(cm-1)在701和742处出现的两个峰为苯环上邻近5个C-H键的面外弯曲振动峰;2842和2947处的两个峰为PEI骨架上甲基中C-H键的伸缩振动峰;3031和3062处的两个峰为亚甲基中C-H键的伸缩振动峰;3365处的宽峰为 –NH2的伸缩振动峰。说明苄基成功地接枝在PEI上。
图2为实施例1新型表面活性剂1的1H NMR谱图,化学位移(ppm)在7.27~7.50处信号归属于苯环上的质子;2.30~2.80处信号归属于伯胺和仲胺上的质子。2.80~2.94为残留溶剂DMF的信号。同样说明苄基成功接枝在PEI上。
图3为实施例1新型表面活性剂1固体副产物的XRD图,其中各个衍射峰与KBr的标准卡片(JCPDS卡片号:73-0381)相吻合。这是由于溴化苄与PEI反应后生成的副产物HCl与催化剂碳酸钾发生反应生成了KBr,因此,XRD结果从另一方面证实了PEI与溴化苄发生了烷基化反应。
图4为实施例1稠油乳化降粘剂A与胜利油田稠油(50℃下测得粘度为175000mPa·s)形成的水包油(O/W)乳液的光学显微照片,从图中可以看到O/W结构的液滴,且液滴的平均直径大约为40微米,说明该新型表面活性剂的水溶液对稠油具有良好的乳化作用。
以上四张附图的结果表明:苄基成功地接枝在PEI上,生成了一种新的表面活性剂,并且其水溶液对稠油具有良好的乳化作用。
实施例2
新型表面活性剂2的制备:称取1.8g聚乙烯亚胺(分子量:1800),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.221g(1.6mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取20.520g(120mmol)溴化苄,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至80℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂2。
将新型表面活性剂2溶于水得到质量百分比为16.7%的水溶液7.5g即为稠油乳化降粘剂B。
实施例3
新型表面活性剂3的制备:称取2.0g聚乙烯亚胺(分子量:10000),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.021g(0.2mmol)碳酸钠,60℃下搅拌30 min;然后称取2.041g(11.9mmol)溴化苄,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至100℃,回流反应6h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂3。
将新型表面活性剂3溶于水得到质量百分比为16.7%的水溶液7.5g即为稠油乳化降粘剂C。
实施例4
新型表面活性剂4的制备:称取3.6g聚乙烯亚胺(分子量:1800),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入1.356g(9.8mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取0.335g(2mmol)溴化苄,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至90℃,回流反应1h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂4。
将新型表面活性剂4溶于水得到质量百分比为10.4%的水溶液12.0g即为稠油乳化降粘剂D。
实施例5
新型表面活性剂5的制备:称取10g聚乙烯亚胺(分子量:10000),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.530g(5mmol)碳酸钠,60℃下搅拌30 min;然后称取20.524g(120mmol)溴化苄,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至120℃,回流反应12h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂5。
将新型表面活性剂5溶于水得到质量百分比为16.7%的水溶液7.5g即为稠油乳化降粘剂E。
实施例6
新型表面活性剂6的制备:称取0.6g聚乙烯亚胺(分子量:600),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.695g(5mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取11.147g(60.2mmol)4-甲基苄溴,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至70℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂6。
将新型表面活性剂6溶于水得到质量百分比为7.0%的水溶液18.0g即为稠油乳化降粘剂F。
实施例7
新型表面活性剂7的制备:称取6g聚乙烯亚胺(分子量:10000),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.278g(2mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取0.131 g(0.6mmol)溴代正癸烷,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至80℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂7。
将新型表面活性剂7溶于水得到质量百分比为10.4%的水溶液12.0g即为稠油乳化降粘剂G。
实施例8
新型表面活性剂8的制备:称取0.36g聚乙烯亚胺(分子量:1800),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.042g(0.3mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取5.982 g(24mmol)溴代十二烷,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至110℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂8。
将新型表面活性剂8溶于水得到质量百分比为50.0%的水溶液2.5g即为稠油乳化降粘剂H。
实施例9
新型表面活性剂9的制备:称取0.6g聚乙烯亚胺(分子量:600),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.352g(2.5mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取16.639 g(60mmol)溴代十四烷,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至80℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂9。
将新型表面活性剂9溶于水得到质量百分比为16.7%的水溶液7.5g即为稠油乳化降粘剂I。
实施例10
新型表面活性剂10的制备:称取0.36g聚乙烯亚胺(分子量:1800),溶于20mL DMF中,搅拌30min,转移至100mL烧瓶中,加入0.124g(0.9mmol)碳酸钾,60℃下搅拌30 min;然后称取0.061 g(0.2mmol)溴代十六烷,溶于20mL DMF中,搅拌30min后滴加到上述PEI的DMF溶液中,升温至100℃,回流反应4h后终止。最后将固体沉淀离心分离,清液经减压蒸馏,蒸出溶剂DMF,即得新型表面活性剂10。
将新型表面活性剂10溶于水得到质量百分比为5.0%的水溶液26.3g即为稠油乳化降粘剂J。
稠油的乳化降粘实验:
稠油来自中国胜利油田,50℃下测得粘度为175000 mPa·s。乳化过程如下:首先在10个100mL烧杯中分别加入25g稠油,水浴加热至50℃。然后将稠油乳化降粘剂A,B,C,D,E,F,G,H,I和J(质量分别为:3.74g, 4.52g, 5.05g, 8.10g, 1.51g, 12.12g, 9.08g,1.75g, 3.23g, 24.96g)分别加入上述烧杯中,50℃下机械搅拌30min。最后利用DHR2型旋转流变仪测量其50℃下的粘度值。降粘率(Δη)定义如下:
这里Δη、η0和η分别表示降粘率、反应前粘度值和反应后粘度值。
稠油降粘结果如表1所示。
表1实施例 1-10的稠油乳化降粘剂50℃下对样品稠油的降粘实验结果
以上结果表明,本发明的稠油乳化降粘剂对胜利油田粘度为175000 mPa·s的稠油具有较高的降粘性能,在50℃下降粘率多数达90%以上,表现出良好的乳化降粘能力。
以上所述,仅是本发明的较佳实施示例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施示例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施示例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (9)
1.一种稠油乳化降粘剂,其特征在于,由表面活性剂和溶剂组成,表面活性剂在溶剂中的质量百分比为5~50%,该表面活性剂通过下述方法获得:将聚乙烯亚胺溶解于DMF中,加入碳酸盐催化剂,搅拌均匀后加入芳溴烷烃或溴代烷烃的DMF溶液,70~120℃恒温搅拌反应1~12h,反应结束后,经离心去除固体物,减压蒸出溶剂DMF即得表面活性剂。
2.如权利要求1所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述聚乙烯亚胺、芳溴烷烃或溴代烷烃、碳酸盐的摩尔比为1: (1~120): (1~5)。
3.如权利要求1所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述聚乙烯亚胺DMF溶液浓度为0.01~0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述芳溴烷烃或溴代烷烃DMF溶液的浓度为0.01~6mol/L。
5.如权利要求1、2或4所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述芳溴烷烃为溴化苄或4-甲基苄溴。
6.如权利要求1、2或4所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述溴代烷烃为溴代正癸烷、溴代十二烷、溴代十四烷或溴代十六烷。
7.如权利要求1所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
8.如权利要求1所述的稠油乳化降粘剂,其特征在于,所述溶剂为水。
9.权利要求8所述的稠油乳化降粘剂在稠油乳化降粘中的应用。
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