CN104891591A - 碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法及装置，包括第一真空泵组、第二真空泵组、丙烯腈脱除塔、二甲基亚砜浓缩塔、粗品塔和精制塔，含0.5～1%丙烯腈和1～5%二甲基亚砜废水进入丙烯腈脱除塔，先减压脱除水中的丙烯腈进行分质处理，塔釜液废水经二甲基亚砜浓缩塔、粗品塔减压脱出水分，使得二甲基亚砜含量达到99%，再经精制塔减压精馏得到纯度大于99.97%的二甲基亚砜。本发明通过减压脱除丙烯腈进行分质处理，破解了含丙烯腈废水难降解、处理成本高等环保处理难题，同步实现废水中低浓度二甲基亚砜精馏提取和高纯度精制回收利用，工艺过程简单，资源化效率高，回收二甲基亚砜纯度高，大幅度降低了废水处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维新材料领域生产废水分质处理和资源化利用工艺方法，适用于含二甲基亚砜—丙烯腈三元有机废水分离分质环保处理和二甲基亚砜资源化利用处理。
背景技术
碳纤维是一种力学性能优异的新材料，广泛用于航空、航天、建筑、体育、汽车、医疗等领域，成为国内新材料行业研发的热点。目前国内碳纤维企业多采用二甲基亚砜一步法湿法纺丝工艺进行原丝制备。在聚丙烯腈碳纤维原丝的生产过程中，尤其是二甲基亚砜一步法生产工艺，生产过程主要产生两部分废水：（1）脱单废水，其中二甲基亚砜含量约为3～5%、丙烯腈含量约为0.5～1%；（2）预牵废水，其中含有0.5～3%二甲基亚砜和微量丙烯腈。
丙烯腈是环境治理中的高毒污染物之一，不仅破坏水体生态平衡，还极易危害人体健康；二甲基亚砜化学性质稳定，物质溶解性好、生物渗透性好，是一种常见的万能溶剂。丙烯腈本身对微生物的毒性加之二甲基亚砜的渗透性，使得此类有机废水采用的生化、降解等被动环保处理技术，存在处理成本高、环保排放难等诸多问题。目前此类有机废水尚未有集安全、低成本、资源化利用为一体的综合处理工艺和技术，行业内配套污水处理技术不完善成为制约碳纤维国产规模化的瓶颈之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述生产中废水处理技术难题，提出一种碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法及装置，它采用减压精馏技术对二甲基亚砜—丙烯腈废水进行分质分离，然后浓缩、提纯二甲基亚砜实现资源化利用。
实现本发明目的所采取的技术方案是：该装置包括第一真空泵组、第二真空泵组、丙烯腈脱除塔、二甲基亚砜浓缩塔、粗品塔、精制塔，第一真空泵组连接丙烯腈脱除塔冷凝器和丙烯腈脱除塔回流罐、二甲基亚砜浓缩塔冷凝器和二甲基亚砜浓缩塔回流罐；第二真空泵组连接粗品塔冷凝器和粗品塔回流罐、精制塔冷凝器和精制塔回流罐；精制塔顶换热器、二甲基亚砜浓缩塔顶换热器和预热器依次连接共同构成废水进料预热系统；预热器连接丙烯腈脱除塔，丙烯腈脱除塔塔底分别连接脱除塔再沸器和脱除塔出料泵，丙烯腈脱除塔塔顶依次连接脱除塔冷凝器、脱除塔回流罐、脱除塔回流泵，脱除塔回流泵一端连接丙烯腈脱除塔，另一端连接丙烯腈废水处理装置或废水深度处理系统；
丙烯腈脱除塔出料泵出口连接二甲基亚砜浓缩塔，二甲基亚砜浓缩塔塔底分别连接浓缩塔再沸器和浓缩塔出料泵，浓缩塔塔顶依次连接浓缩塔冷凝器、浓缩塔回流罐、浓缩塔回流泵，浓缩塔回流泵出口一端连接二甲基亚砜浓缩塔，另一端连接废水深度处理系统；
浓缩塔出料泵出口连接粗品塔，粗品塔塔底分别连接粗品塔再沸器和粗品塔出料泵，粗品塔塔顶依次连接粗品塔冷凝器、粗品塔回流罐、粗品塔回流泵，粗品塔回流泵出口一端连接粗品塔，另一端连接二甲基亚砜浓缩塔；
粗品塔出料泵出口连接精制塔，精制塔塔底分别连接精制塔再沸器和精制塔出料泵，精制塔塔顶依次连接精制塔冷凝器、精制塔回流罐、精制塔回流泵，精制塔回流泵出口一端连接精制塔，另一端连接二甲基亚砜纯品储存设备，精制塔出料泵出口一端连接精制塔再沸器，另一端连接重组分储存设备。
装置可分隔为独立的废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置，废水浓缩联合装置包括丙烯腈脱除塔、二甲基亚砜浓缩塔和第一真空泵组，二甲基亚砜精制联合装置包括粗品塔、精制塔和第二真空泵组；废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置之间有隔断阀门连接，一个阀门设在粗品塔回流泵出口与二甲基亚砜浓缩塔连接的管路上，另一个阀门设在浓缩塔出料泵出口与粗品塔连接的管路上,关闭两个阀门，两套装置可各自独立运行，打开两个阀门两套装置可串联运行。
废水浓缩联合装置可独立用于处理含高浓度（≥1%）的丙烯腈废水或独立用于含低浓度（≤1%）的二甲基亚砜废水的处理，由第一进样口进入装置脱出丙烯腈和大量水后，浓缩废水经浓缩塔出料泵采出；二甲基亚砜精制联合装置可独立用于含高浓度（≥60%）的二甲基亚砜废水的处理，由第二进样口进入装置脱出大量水后，高纯度二甲基亚砜经精制塔回流泵采出。
所述的预热器、冷凝器和再沸器均属列管式换热器，壳程过气相，管程过液相；塔顶冷凝器均采用循环水冷凝，预热器和塔底再沸器均采用蒸汽加热。
该工艺方法包括以下步骤：
⑴、开启真空泵，系统负压；
⑵、生产废水由第一进样口进入，经精制塔顶换热器、浓缩塔顶换热器和预热器后进入丙烯腈脱除塔，塔顶馏出高浓度丙烯腈废水或含微量丙烯腈的预处理废水，塔底排出低浓度二甲基亚砜废水；
⑶、低浓度二甲基亚砜废水进入二甲基亚砜浓缩塔，塔顶馏出含微量二甲基亚砜和丙烯腈的预处理废水，塔底排出高浓度二甲基亚砜废水；
⑷、高浓度二甲基亚砜废水进入粗品塔，塔顶馏出中浓度二甲基亚砜废水，塔底排出二甲基亚砜粗品；
⑸、二甲基亚砜粗品进入精制塔，塔顶馏出二甲基亚砜纯品，塔底排出含高沸点杂质的重组分；
所述的工艺方法其工艺参数包括：
丙烯腈脱除塔工艺参数为：预热器温度为70～80℃，塔顶操作压力为-50～-70Kpa，塔顶温度为60～80℃，回流比为1/5～1/3，塔底温度为70～80℃；二甲基亚砜浓缩塔工艺参数为：塔顶操作压力为-50～-65Kpa，塔顶温度为70～80℃，回流比为1/4～1/2，塔底温度为90～110℃；粗品塔工艺参数为：塔顶操作压力为-80～-100Kpa，塔顶温度为80～120℃，回流比为1/3～2/3，塔底温度为100～120℃；精制塔工艺参数为：塔顶操作压力为-80～-100Kpa，塔顶温度为100～125℃，回流比为1/3～1/2，塔底温度为110～120℃。
所有精馏塔均采用泡点进料，塔顶上升蒸汽均采用全凝器冷凝，塔底再沸器均采用蒸汽加热，冷凝液在泡点以下一部分回流至塔内。
所述的生产废水主要包括：含有1～5%二甲基亚砜和0.5～1%丙烯腈的聚合工段脱单废水及含有0.5～3%二甲基亚砜和微量丙烯腈的纺丝工段预牵废水。
所述的处理废水表述如下：高浓度丙烯腈废水为丙烯腈质量百分数为6～7%；低浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为10～12%；高浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为82～86%；中浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为45～55%；二甲基亚砜粗品为含高沸点杂质，其中二甲基亚砜含量大于99%；二甲基亚砜纯品为二甲基亚砜纯度大于99.97%。
本发明的有益效果在于：采用碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法，能够安全有效脱出废水中高毒物丙烯腈和难降解物二甲基亚砜，提高了生产废水的可生化性，大幅度降低了废水的处理成本和缓解环保排放压力； 设计塔顶换热器，既降低了进料预热器的蒸汽消耗，又减轻了塔顶冷凝器的换热负荷，实现经济节约与环保减排双重效益；通过连续精馏工艺从生产废水中分离、浓缩、提纯有经济价值的二甲基亚砜溶剂，降低了生产经营成本。
附图说明
图1为本发明工艺设备组成示意图。
具体实施方式
如附图1所示，该装置包括第一真空泵组7、第二真空泵组16、丙烯腈脱除塔1、二甲基亚砜浓缩塔6、粗品塔12、精制塔17，第一真空泵组7连接脱除塔冷凝器3、脱除塔回流罐4、浓缩塔冷凝器8和浓缩塔回流罐11；第二真空泵组16连接粗品塔冷凝器13、粗品塔回流罐15、精制塔冷凝器19、精制塔回流罐20；精制塔顶换热器18、二甲基亚砜浓缩塔顶换热器5和预热器21依次连接共同构成废水进料预热系统；预热器21连接丙烯腈脱除塔1，丙烯腈脱除塔1塔底分别连接脱除塔再沸器22和脱除塔出料泵23，丙烯腈脱除塔1塔顶依次连接脱除塔冷凝器3、脱除塔回流罐4、脱除塔回流泵2，脱除塔回流泵2出口一端连接丙烯腈脱除塔1，另一端连接丙烯腈废水处理装置或废水深度处理系统；
丙烯腈脱除塔出料泵23出口连接二甲基亚砜浓缩塔6，二甲基亚砜浓缩塔6塔底分别连接浓缩塔再沸器24和浓缩塔出料泵26，浓缩塔塔顶依次连接浓缩塔冷凝器8、浓缩塔回流罐11、浓缩塔回流泵9，浓缩塔回流泵9出口一端连接二甲基亚砜浓缩塔6，另一端连接废水深度处理系统；
浓缩塔出料泵26出口连接粗品塔12，粗品塔12塔底分别连接粗品塔再沸器28和粗品塔出料泵29，粗品塔12塔顶依次连接粗品塔冷凝器13、粗品塔回流罐15、粗品塔回流泵14，粗品塔回流泵14出口一端连接粗品塔12，另一端连接二甲基亚砜浓缩塔6；
粗品塔出料泵29出口连接精制塔17，精制塔17塔底分别连接精制塔再沸器31和精制塔出料泵30，精制塔17塔顶依次连接精制塔冷凝器19、精制塔回流罐20、精制塔回流泵32，精制塔回流泵32出口一端连接精制塔17，另一端连接二甲基亚砜纯品储存设备，精制塔出料泵30出口一端连接精制塔再沸器31，另一端连接重组分储存设备。
装置可分隔为独立的废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置，废水浓缩联合装置包括丙烯腈脱除塔1、二甲基亚砜浓缩塔6和第一真空泵组7，二甲基亚砜精制联合装置包括粗品塔12、精制塔17和第二真空泵组16，废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置之间有隔断阀门连接，可各自独立运行或串联运行，一个阀门10设在粗品塔回流泵14出口与二甲基亚砜浓缩塔6连接的管路上，另一个阀门25设在浓缩塔出料泵26出口与粗品塔12连接的管路上。
废水浓缩联合装置可独立用于处理含高浓度（≥1%）的丙烯腈废水或独立用于含低浓度（≤1%）的二甲基亚砜废水的处理，由第一进样口33进入装置脱出丙烯腈和大量水后，浓缩废水经浓缩塔出料泵26采出；二甲基亚砜精制联合装置可独立用于含高浓度（≥60%）的二甲基亚砜废水的处理，由第二进样口27进入装置脱出大量水后，高纯度二甲基亚砜经精制塔回流泵32采出。
实施例1
按图1碳纤维生产废水分质处理和资源化利用装置示意图连接设备，其工艺参数见表1所示。
表1 碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺参数
| 名称 | 工艺温度 | 工艺压力 | 丙烯腈含量 | 二甲基亚砜含量 |
| 脱单废水 | 25℃ | 常压 | 约1% | 约4% |
| 预热器 | 75℃ | -60Kpa | 约1% | 约4% |
| 脱除塔塔顶 | 75℃ | -60Kpa | ＞6.89% | ＜20ppm |
| 脱除塔塔底 | 78℃ | -60Kpa | ＜20ppm | 约10% |
| 浓缩塔塔顶 | 80℃ | -60Kpa | ＜30ppm | ＜20ppm |
| 浓缩塔塔底 | 105℃ | -60Kpa | ＜20ppm | 约86% |
| 粗品塔塔顶 | 98℃ | -90Kpa | ＜20ppm | 约55% |
| 粗品塔塔底 | 120℃ | -90Kpa | 0ppm | ＞99% |
| 精制塔塔顶 | 117℃ | -90Kpa | 0ppm | 纯度＞99.97% |
| 精制塔塔底 | 120℃ | -90Kpa | 0ppm | ＞99% |
如图1所示，开启真空泵，第一真空泵组7工艺压力-60Kpa，第二真空泵组16工艺压力-90Kpa。
如图1所示，脱单废水经精制塔顶换热器18、浓缩塔顶换热器5和预热器21加热至75℃送入丙烯腈脱除塔1内，塔顶馏出质量百分数大于6.89%的丙烯腈废水，塔底排出质量百分数约为10%的二甲基亚砜废水。
如图1所示，质量百分数约为10%的二甲基亚砜废水经脱除塔出料泵23输送进入二甲基亚砜浓缩塔6，塔顶馏出含微量二甲基亚砜和丙烯腈的预处理废水，塔底排出质量百分数约为86%的二甲基亚砜废水。
如图1所示，质量百分数约为86%的二甲基亚砜废水经浓缩塔出料泵26输送进入粗品塔12，塔顶馏出质量百分数约为55%的二甲基亚砜废水，塔底排出含量大于99%的二甲基亚砜粗品。
含量大于99%的二甲基亚砜粗品经浓缩塔出料泵29输送进入精制塔17，塔顶馏出纯度99.97%的二甲基亚砜纯品，塔底排出含高沸点杂质小于1%的重组分。
实施例2
按图1碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法及装置示意图连接设备，预牵废水的综合处理资源化利用，装置工艺参数与工艺指标如表2所示。
表2 预牵废水的综合处理资源化利用装置工艺参数与指标
| 名称 | 工艺温度 | 工艺压力 | 丙烯腈含量 | 二甲基亚砜含量 |
| 预牵废水 | 25℃ | 常压 | ＜100ppm | 约2% |
| 预热器 | 75℃ | -65Kpa | ＜100ppm | 约2% |
| 脱除塔塔顶 | 75℃ | -65Kpa | ＜200ppm | ＜10ppm |
| 脱除塔塔底 | 78℃ | -65Kpa | ＜10ppm | 约7% |
| 浓缩塔塔顶 | 80℃ | -65Kpa | ＜10ppm | ＜20ppm |
| 浓缩塔塔底 | 105℃ | -65Kpa | 0ppm | 约85% |
| 粗品塔塔顶 | 100℃ | -92Kpa | 0ppm | 约50% |
| 粗品塔塔底 | 120℃ | -92Kpa | 0ppm | ＞98% |
| 精制塔塔顶 | 115℃ | -92Kpa | 0ppm | 纯度99.97% |
| 精制塔塔底 | 120℃ | -92Kpa | 0ppm | ＞99% |
本实例区别于实例1在于丙烯腈含量小于100ppm，在实例1中丙烯腈脱除塔的作用在于脱除废水中的丙烯腈，而在本示例中主要作用在脱出水分。本实例提纯所得二甲基亚砜纯度为99.97%，达到资源化利用的预期目的。
Claims (5)
1.碳纤维生产废水分质处理和资源化利用装置，其特征在于：它包括第一真空泵组、第二真空泵组、丙烯腈脱除塔、二甲基亚砜浓缩塔、粗品塔、精制塔，第一真空泵组连接丙烯腈脱除塔冷凝器和丙烯腈脱除塔回流罐、二甲基亚砜浓缩塔冷凝器和二甲基亚砜浓缩塔回流罐；第二真空泵组连接粗品塔冷凝器和粗品塔回流罐、精制塔冷凝器和精制塔回流罐；精制塔顶换热器、二甲基亚砜浓缩塔顶换热器和预热器依次连接共同构成废水进料预热系统；预热器连接丙烯腈脱除塔，丙烯腈脱除塔塔底分别连接脱除塔再沸器和脱除塔出料泵，丙烯腈脱除塔塔顶依次连接脱除塔冷凝器、脱除塔回流罐、脱除塔回流泵，脱除塔回流泵一端连接丙烯腈脱除塔，另一端连接丙烯腈废水处理装置或废水深度处理系统；
丙烯腈脱除塔出料泵出口连接二甲基亚砜浓缩塔，二甲基亚砜浓缩塔塔底分别连接浓缩塔再沸器和浓缩塔出料泵，浓缩塔塔顶依次连接浓缩塔冷凝器、浓缩塔回流罐、浓缩塔回流泵，浓缩塔回流泵出口一端连接二甲基亚砜浓缩塔，另一端连接废水深度处理系统；
浓缩塔出料泵出口连接粗品塔，粗品塔塔底分别连接粗品塔再沸器和粗品塔出料泵，粗品塔塔顶依次连接粗品塔冷凝器、粗品塔回流罐、粗品塔回流泵，粗品塔回流泵出口一端连接粗品塔，另一端连接二甲基亚砜浓缩塔；
粗品塔出料泵出口连接精制塔，精制塔塔底分别连接精制塔再沸器和精制塔出料泵，精制塔塔顶依次连接精制塔冷凝器、精制塔回流罐、精制塔回流泵，精制塔回流泵出口一端连接精制塔，另一端连接二甲基亚砜纯品储存设备，精制塔出料泵出口一端连接精制塔再沸器，另一端连接重组分储存设备。
2.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水分质处理和资源化利用装置，其特征在于：装置可分隔为独立的废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置，废水浓缩联合装置包括丙烯腈脱除塔、二甲基亚砜浓缩塔和第一真空泵组，二甲基亚砜精制联合装置包括粗品塔、精制塔和第二真空泵组；废水浓缩联合装置和二甲基亚砜精制联合装置之间有隔断阀门连接，一个阀门设在粗品塔回流泵出口与二甲基亚砜浓缩塔连接的管路上，另一个阀门设在浓缩塔出料泵出口与粗品塔连接的管路上,关闭两个阀门，两套装置可各自独立运行，打开两个阀门两套装置可串联运行。
3.碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法，其特征在于：该工艺方法包括以下步骤：
⑴、开启真空泵，系统负压；
⑵、生产废水由第一进样口进入，经精制塔顶换热器、浓缩塔顶换热器和预热器后进入丙烯腈脱除塔，塔顶馏出高浓度丙烯腈废水或含微量丙烯腈的预处理废水，塔底排出低浓度二甲基亚砜废水；
⑶、低浓度二甲基亚砜废水进入二甲基亚砜浓缩塔，塔顶馏出含微量二甲基亚砜和丙烯腈的预处理废水，塔底排出高浓度二甲基亚砜废水；
⑷、高浓度二甲基亚砜废水进入粗品塔，塔顶馏出中浓度二甲基亚砜废水，塔底排出二甲基亚砜粗品；
⑸、二甲基亚砜粗品进入精制塔，塔顶馏出二甲基亚砜纯品，塔底排出含高沸点杂质的重组分；
其工艺参数包括：
丙烯腈脱除塔：预热器温度为70～80℃，塔顶操作压力为-50～-70Kpa，塔顶温度为60～80℃，回流比为1/5～1/3，塔底温度为70～80℃；二甲基亚砜浓缩塔：塔顶操作压力为-50～-65Kpa，塔顶温度为70～80℃，回流比为1/4～1/2，塔底温度为90～110℃；粗品塔：塔顶操作压力为-80～-100Kpa，塔顶温度为80～120℃，回流比为1/3～2/3，塔底温度为100～120℃；精制塔：塔顶操作压力为-80～-100Kpa，塔顶温度为100～125℃，回流比为1/3～1/2，塔底温度为110～120℃。
4.根据权利要求3所述的碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法，其特征在于：所述的生产废水主要包括：含有1～5%二甲基亚砜和0.5～1%丙烯腈的聚合工段脱单废水及含有0.5～3%二甲基亚砜和微量丙烯腈的纺丝工段预牵废水。
5.根据权利要求3所述的碳纤维生产废水分质处理和资源化利用工艺方法，其特征在于：所述的处理废水表述如下：高浓度丙烯腈废水为丙烯腈质量百分数为6～7%；低浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为10～12%；高浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为82～86%；中浓度二甲基亚砜废水为二甲亚砜的质量百分数为45～55%；二甲基亚砜粗品为含高沸点杂质，其中二甲基亚砜含量大于99%；二甲基亚砜纯品为二甲基亚砜纯度大于99.97%。
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