CN112062968B - 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器 - Google Patents

一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器 Download PDF

Info

Publication number
CN112062968B
CN112062968B CN202010905475.0A CN202010905475A CN112062968B CN 112062968 B CN112062968 B CN 112062968B CN 202010905475 A CN202010905475 A CN 202010905475A CN 112062968 B CN112062968 B CN 112062968B
Authority
CN
China
Prior art keywords
distillation
epoxy resin
curing agent
resin curing
tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010905475.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112062968A (zh
Inventor
邹华智
王晓勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Juxinyuan New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Juxinyuan New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Juxinyuan New Material Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Juxinyuan New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010905475.0A priority Critical patent/CN112062968B/zh
Publication of CN112062968A publication Critical patent/CN112062968A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112062968B publication Critical patent/CN112062968B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/61—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/4007—Curing agents not provided for by the groups C08G59/42 - C08G59/66
    • C08G59/4085—Curing agents not provided for by the groups C08G59/42 - C08G59/66 silicon containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

本发明涉及助剂制造技术领域，具体涉及一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器，包括基体合成、树脂预聚、改性反应和溶水处理；其中的分离器包括蒸馏罐、真空泵和控制器；所述蒸馏罐的罐体呈纺锤形，蒸馏罐的内部设有冷凝栅片；由于蒸馏过程中的溶剂通过在冷凝管中凝结为液珠排出，而限制了蒸馏罐内大量挥发性气态溶剂的蒸馏速率，延长了蒸馏过程消耗的时间，影响到后续水性环氧树脂固化剂制造的品质；故此，本发明通过设置在蒸馏罐中的冷凝栅片，配合罐体纺锤形的结构，避免了对蒸馏过程中溶剂挥发状态的干扰，提高了溶剂的蒸馏速率，同时纺锤形的蒸馏罐增加了与加热网间的接触面积，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。

Description

一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器
技术领域
本发明涉及助剂制造技术领域，具体涉及一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器。
背景技术
环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中，使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂；环氧树脂因其优异的附着力、电绝缘性、热稳定性和机械性能，在各领域中得到广泛的应用，随着人们环保意识的提高，以水作为溶剂和分散剂的环氧涂料逐渐受到重视，水性环氧树脂具有VOC含量低、不易燃、安全无毒、施工性好的优点；关于水性环氧树脂固化剂的介绍，可参见：王思学等,水性环氧树脂固化剂的研究进展[J],涂料工业,2018(No.8),55-60。
与溶剂型环氧树脂涂料相比，水性环氧树脂固化剂制造的涂料性能较差，需要对水性环氧树脂固化剂进行改性，满足环氧树脂涂料的应用要求；而在水性环氧树脂固化剂的改性过程中，需要准确控制添加的改性物在其中反应的制取效果，以确保环氧树脂固化剂对环氧树脂涂料的作用效果。
现有技术中也出现了一些关于环氧树脂固化剂及其制造方法的技术方案，如申请号为2020100491992的一项中国专利公开了一种环氧树脂固化剂及其制造方法，包括以下各重量份的组分：六氯环三磷腈20份、四氢呋喃5份、苯酚钠2份、去离子水5份、氨基苯酚2份、氢化钠3份、乙基麦芽酚10份；改进了生产工艺，摒弃现有技术中机械搅拌的形式，用棉花包裹的食用胶囊，食用胶囊中注入压缩二氧化碳气体和乙基麦芽酚，利用食用胶囊遇水融化的特点将压缩二氧化碳气体释放，产生搅拌动力，避免沉淀被破碎，简化了过滤与清洗流程，提高的生产效率；加速乙基麦芽酚溶解与释放，改善产品气味；该技术方案在新工艺下的环氧固化剂不仅气味清香，且提高了生产效率，降低了生产成本，方便了沉淀清洗，提高其实际生产价值；但是该技术方案中未解决环氧树脂固化剂在使用中的毒性污染的问题，且在制造环保的水性溶剂环氧树脂固化剂的工序中，将化学性溶剂成分替换为水的步骤难以充分的蒸馏置换出来，降低了环氧树脂固化剂的应用效果。
鉴于此，为了克服上述技术问题，本公司设计研发了一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器，解决了上述技术问题。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出了一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器，通过设置的隔片在液筒中分隔出独立的空间，分别储藏配制基质液的底物溶液，在测定过程中即时配制出基质液与试剂管中的胃液相混合，进而延长了试剂盒的保存时间，并利用测定杯中预设的自热材料与水发热的作用，达到测定过程中的水浴加热要求，从而提升了胃蛋白酶测定试剂盒的应用效果。
本发明所述的一种环氧树脂固化剂制造分离器，该分离器使用方法步骤如下：
S1、基体合成：向预设有四乙烯五胺的反应罐中加入含有环氧树脂的甘油醚溶液，反应生成环氧树脂固化剂的前体，控制其中加入的两反应物物质的量相同，且整个反应过程处于65-70℃，使甘油醚溶液呈液滴状缓慢的加入，且其中环氧树脂平均环氧值在48-54％范围内；通过控制反应的甘油醚滴加至反应罐中，控制反应过程的速度，以确保反应物间的充分作用，环氧树脂中的环氧值配合恒温的反应条件，确保了制造出的前体品质；
S2、树脂预聚；对羟基硅油进行水浴加热，然后加入至S1生成前体的反应罐中，制得有机硅共聚聚氨酯的预聚体，其中对羟基硅油的加热以3-4℃/min的速度进行升温至85℃，根据预聚体的生成状况维持水浴加热的时间60-75min；羟基硅油中的官能团作为置换环氧树脂中的有效反应原子团，具备较高的活性状态，通过控制加热过程的平缓升温，避免了羟基硅油中官能团的脱离，维持了制造共聚体的功能；
S3、改性反应：向S2的预聚体中加入平均环氧值在48-54％内的环氧树脂，在95-99℃下反应90-130min，获得接枝改性的环氧树脂；通过制造出接枝改性的环氧树脂，替换其中的官能团为羟基硅原子，增加了后续制造的环氧树脂固化剂在使用中的耐性，提升了其适用范围；
S4、溶水处理：将S3中的改性环氧树脂加入至分离器中，向其中滴加氨基成盐率为25％的冰醋酸，待反应30-40min后，减压蒸馏出其中的溶剂成分，再添加去离子水，搅拌20min后，制造出所需的水性环氧树脂固化剂；通过减压蒸馏的步骤将环氧树脂固化剂中的化学溶剂成分替换为去离子水，使得制造出环保型的水性环氧树脂固化剂，与溶剂型环氧树脂固化剂具有相同的应用效果；
其中，S4中所述的分离器包括蒸馏罐、真空泵和控制器；所述蒸馏罐的下方设有托架，蒸馏罐的罐体呈纺锤形；所述托架卡合在纺锤形蒸馏罐的中部，托架的底部中心设有加热网，托架的一侧设有真空泵；所述蒸馏罐的顶部设有蒸馏头，蒸馏头的内部设有冷凝栅片；所述冷凝栅片转动安装在蒸馏头中，冷凝栅片通过蒸馏头顶部设置的电机转动起来；所述蒸馏头上设置有引管，引管与真空泵相连通，引管靠近蒸馏头的管壁上还设置有注口；所述引管的外侧设有排水管，排水管与冷凝栅片相连接；所述控制器控制真空泵、加热网和电机的运行；使用时，将接枝改性的环氧树脂通过注口加入至蒸馏罐中，然后向其中滴加冰醋酸，然后将注口密闭起来，待反应完全后，启动控制器使真空泵运行起来，通过引管将蒸馏罐的内部抽成负压状态，并同时启动加热网开始工作，讲蒸馏罐中的溶剂成分蒸馏出来，由于蒸馏过程中的溶剂通过在冷凝管中凝结为液珠排出，而限制了蒸馏罐内大量挥发性气态溶剂的蒸馏速率，延长了蒸馏过程消耗的时间，影响到后续水性环氧树脂固化剂制造的品质；因此，本发明通过设置在蒸馏罐上方的冷凝栅片，通过与冷凝栅片相连接的排水管将凝结的溶剂液珠及时排出，配合纺锤形的蒸馏罐，利于加热网将热量传导至蒸馏罐的溶液中，并降低了对气态溶剂挥发程度的限制，增加了冷凝栅片对溶剂的凝结作用；本发明利用了设置在蒸馏罐中的冷凝栅片，配合罐体纺锤形的结构，避免了对蒸馏过程中溶剂挥发状态的干扰，提高了溶剂的蒸馏速率，同时纺锤形的蒸馏罐增加了与加热网间的接触面积，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
优选的，所述冷凝栅片的周向上设置有导流环，冷凝栅片在蒸馏过程中处于转动的运行状态；所述导流环固定在蒸馏头的内壁上，导流环倾斜于冷凝栅片所处的平面，导流环在倾斜的最低处连通有排水管；在溶剂的减压蒸馏过程中，冷凝栅片上凝结的溶剂液珠在离心力和重力作用下流入排水管中，同时会飞溅到蒸馏罐的内壁中，破坏了对蒸馏溶剂的有效收集效果；通过设置在冷凝栅片周向上的导流环，将离心作用下的飞溅出的溶剂液珠收集起来，且倾斜设置的导流环使其中收集的液珠加速流向排水管中，将蒸馏出的溶剂成分及时排出，维持冷凝栅片对气态溶剂的作用，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
优选的，所述冷凝栅片中设置有扰流片，扰流片与冷凝栅片的平面相倾斜；扰流片分散固定在冷凝栅片中；对溶剂完成减压蒸馏的分离后，向蒸馏罐中补充去离子水，并控制电机带动冷凝栅片转动起来，提供搅拌的作用，而冷凝栅片上固定的栅片造型在搅拌中会形成稳定的涡流，使其中搅拌的液体存在混合不充分的区域，降低了搅拌工序的效果；通过设置在冷凝栅片中散布的扰流片，在冷凝栅片转动的过程中，扰流片在溶液中产生了混乱的涡流，作用到蒸馏罐中溶液的各区域，达到了对溶液的充分搅拌，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
优选的，所述加热网的周向上设置有定位环，定位环滑动安装在托架的竖直方向上；所述加热网上设置有环绕层叠的网片，网片在定位环的带动下呈伞状张开包裹在纺锤形的罐体上；对溶剂进行的减压蒸馏过程，需要保持对蒸馏罐罐体进行稳定的加热，确保蒸馏出的溶剂平缓的挥发出来；通过设置在加热网上的定位环，配合定位环中环绕层叠的网片，使加热网将蒸馏罐包裹起来，增强对罐体的加热效果，并在蒸馏罐需要降温时，操作定位环将加热网剥下，恢复蒸馏罐的罐体与空气相接触，使蒸馏罐中的溶液温度及时降低下来，从而提升了环氧树脂固化剂在制造过程中的应用效果。
优选的，所述网片上设置有导热胶片，导热胶片固定在网片上，导热胶片作为网片与蒸馏罐间的传热介质，并对蒸馏罐提供了保温的效果；加热网使罐体中溶液的温度升高进入至蒸馏状态，而呈伞状张开的网片与包裹的罐体表面之间存在间隙，降低了网片的热传递效率；通过设置在网片上的导热胶片，使网片与罐体的表面间达到了充分的接触，提高了热传递的加热效率，并通过设置的导热胶片将罐体完全包裹起来，避免了蒸馏过程中罐体热量的散失，从而提升了环氧树脂固化剂制造中的应用效果。
本发明所述的一种环氧树脂固化剂，该环氧树脂固化剂使用上述的环氧树脂固化剂制造分离器制备，其组分包括：
工业级环氧树脂12-18份；
丁基缩水甘油醚25-35份；
聚醚二元醇20-24份；
四乙烯五胺15-25份；
羟基硅油8-12份；
冰醋酸3-6份；
去离子水70-85份；
通过将聚醚二元醇在油浴120-125℃、负压20Pa下进行减压蒸馏脱水，避免对制造过程中溶质浓度的干扰，而破坏到其中物质的有效反应，通过加入的羟基硅油制备出有机硅共聚聚氨酯的预聚体，后续与反应处理过的环氧树脂反应生成接枝改性的环氧树脂，继而通过对其中的溶剂进行减压蒸馏并替换为去离子水，满足环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过设置在蒸馏罐中的冷凝栅片，配合罐体纺锤形的结构，提高了溶剂的蒸馏速率，增加了与加热网间的接触面积；设置在冷凝栅片周向上的导流环，将蒸馏出的溶剂成分及时排出，维持冷凝栅片对气态溶剂的作用；设置在冷凝栅片中散布的扰流片，产生了混乱的涡流，达到了对溶液的充分搅拌。
2.本发明通过设置在加热网上的定位环，配合定位环中环绕层叠的网片，增强对罐体的加热和降温效果；设置在网片上的导热胶片，提高了热传递的加热效率，避免了蒸馏过程中罐体热量的散失。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明中环氧树脂固化剂制造方法的流程图；
图2是本发明中分离器的立体图；
图3是图2中的A处局部放大图；
图4是图2中的B处局部放大图；
图中：蒸馏罐1、真空泵2、托架3、加热网4、定位环41、网片42、导热胶片43、蒸馏头5、电机51、引管52、注口521、排水管53、冷凝栅片6、导流环61、扰流片62。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图4所示,本发明所述的一种环氧树脂固化剂制造用分离器，该分离器使用方法步骤如下：
S1、基体合成：向预设有四乙烯五胺的反应罐中加入含有环氧树脂的甘油醚溶液，反应生成环氧树脂固化剂的前体，控制其中加入的两反应物物质的量相同，且整个反应过程处于65-70℃，使甘油醚溶液呈液滴状缓慢的加入，且其中环氧树脂平均环氧值在48-54％范围内；通过控制反应的甘油醚滴加至反应罐中，控制反应过程的速度，以确保反应物间的充分作用，环氧树脂中的环氧值配合恒温的反应条件，确保了制造出的前体品质；
S2、树脂预聚；对羟基硅油进行水浴加热，然后加入至S1生成前体的反应罐中，制得有机硅共聚聚氨酯的预聚体，其中对羟基硅油的加热以3-4℃/min的速度进行升温至85℃，根据预聚体的生成状况维持水浴加热的时间60-75min；羟基硅油中的官能团作为置换环氧树脂中的有效反应原子团，具备较高的活性状态，通过控制加热过程的平缓升温，避免了羟基硅油中官能团的脱离，维持了制造共聚体的功能；
S3、改性反应：向S2的预聚体中加入平均环氧值在48-54％内的环氧树脂，在95-99℃下反应90-130min，获得接枝改性的环氧树脂；通过制造出接枝改性的环氧树脂，替换其中的官能团为羟基硅原子，增加了后续制造的环氧树脂固化剂在使用中的耐性，提升了其适用范围；
S4、溶水处理：将S3中的改性环氧树脂加入至分离器中，向其中滴加氨基成盐率为25％的冰醋酸，待反应30-40min后，减压蒸馏出其中的溶剂成分，再添加去离子水，搅拌20min后，制造出所需的水性环氧树脂固化剂；通过减压蒸馏的步骤将环氧树脂固化剂中的化学溶剂成分替换为去离子水，使得制造出环保型的水性环氧树脂固化剂，与溶剂型环氧树脂固化剂具有相同的应用效果；
其中，S4中所述的分离器包括蒸馏罐1、真空泵2和控制器；所述蒸馏罐1的下方设有托架3，蒸馏罐1的罐体呈纺锤形；所述托架3卡合在纺锤形蒸馏罐1的中部，托架3的底部中心设有加热网4，托架3的一侧设有真空泵2；所述蒸馏罐1的顶部设有蒸馏头5，蒸馏头5的内部设有冷凝栅片6；所述冷凝栅片6转动安装在蒸馏头5中，冷凝栅片6通过蒸馏头5顶部设置的电机51转动起来；所述蒸馏头5上设置有引管52，引管52与真空泵2相连通，引管52靠近蒸馏头5的管壁上还设置有注口521；所述引管52的外侧设有排水管53，排水管53与冷凝栅片6相连接；所述控制器控制真空泵2、加热网4和电机51的运行；使用时，将接枝改性的环氧树脂通过注口521加入至蒸馏罐1中，然后向其中滴加冰醋酸，然后将注口521密闭起来，待反应完全后，启动控制器使真空泵2运行起来，通过引管52将蒸馏罐1的内部抽成负压状态，并同时启动加热网4开始工作，讲蒸馏罐1中的溶剂成分蒸馏出来，由于蒸馏过程中的溶剂通过在冷凝管中凝结为液珠排出，而限制了蒸馏罐1内大量挥发性气态溶剂的蒸馏速率，延长了蒸馏过程消耗的时间，影响到后续水性环氧树脂固化剂制造的品质；因此，本发明通过设置在蒸馏罐1上方的冷凝栅片6，通过与冷凝栅片6相连接的排水管53将凝结的溶剂液珠及时排出，配合纺锤形的蒸馏罐1，利于加热网4将热量传导至蒸馏罐1的溶液中，并降低了对气态溶剂挥发程度的限制，增加了冷凝栅片6对溶剂的凝结作用；本发明利用了设置在蒸馏罐1中的冷凝栅片6，配合罐体纺锤形的结构，避免了对蒸馏过程中溶剂挥发状态的干扰，提高了溶剂的蒸馏速率，同时纺锤形的蒸馏罐1增加了与加热网4间的接触面积，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
作为本发明的一种实施方式，所述冷凝栅片6的周向上设置有导流环61，冷凝栅片6在蒸馏过程中处于转动的运行状态；所述导流环61固定在蒸馏头5的内壁上，导流环61倾斜于冷凝栅片6所处的平面，导流环61在倾斜的最低处连通有排水管53；在溶剂的减压蒸馏过程中，冷凝栅片6上凝结的溶剂液珠在离心力和重力作用下流入排水管53中，同时会飞溅到蒸馏罐1的内壁中，破坏了对蒸馏溶剂的有效收集效果；通过设置在冷凝栅片6周向上的导流环61，将离心作用下的飞溅出的溶剂液珠收集起来，且倾斜设置的导流环61使其中收集的液珠加速流向排水管53中，将蒸馏出的溶剂成分及时排出，维持冷凝栅片6对气态溶剂的作用，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
作为本发明的一种实施方式，所述冷凝栅片6中设置有扰流片62，扰流片62与冷凝栅片6的平面相倾斜；扰流片62分散固定在冷凝栅片6中；对溶剂完成减压蒸馏的分离后，向蒸馏罐1中补充去离子水，并控制电机51带动冷凝栅片6转动起来，提供搅拌的作用，而冷凝栅片6上固定的栅片造型在搅拌中会形成稳定的涡流，使其中搅拌的液体存在混合不充分的区域，降低了搅拌工序的效果；通过设置在冷凝栅片6中散布的扰流片62，在冷凝栅片6转动的过程中，扰流片62在溶液中产生了混乱的涡流，作用到蒸馏罐1中溶液的各区域，达到了对溶液的充分搅拌，从而提升了环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
作为本发明的一种实施方式，所述加热网4的周向上设置有定位环41，定位环41滑动安装在托架3的竖直方向上；所述加热网4上设置有环绕层叠的网片42，网片42在定位环41的带动下呈伞状张开包裹在纺锤形的罐体上；对溶剂进行的减压蒸馏过程，需要保持对蒸馏罐1罐体进行稳定的加热，确保蒸馏出的溶剂平缓的挥发出来；通过设置在加热网4上的定位环41，配合定位环41中环绕层叠的网片42，使加热网4将蒸馏罐1包裹起来，增强对罐体的加热效果，并在蒸馏罐1需要降温时，操作定位环41将加热网4剥下，恢复蒸馏罐1的罐体与空气相接触，使蒸馏罐1中的溶液温度及时降低下来，从而提升了环氧树脂固化剂在制造过程中的应用效果。
作为本发明的一种实施方式，所述网片42上设置有导热胶片43，导热胶片43固定在网片42上，导热胶片43作为网片42与蒸馏罐1间的传热介质，并对蒸馏罐1提供了保温的效果；加热网4使罐体中溶液的温度升高进入至蒸馏状态，而呈伞状张开的网片42与包裹的罐体表面之间存在间隙，降低了网片42的热传递效率；通过设置在网片42上的导热胶片43，使网片42与罐体的表面间达到了充分的接触，提高了热传递的加热效率，并通过设置的导热胶片43将罐体完全包裹起来，避免了蒸馏过程中罐体热量的散失，从而提升了环氧树脂固化剂制造中的应用效果。
本发明所述的一种环氧树脂固化剂，该环氧树脂固化剂使用上述的环氧树脂固化剂制造用分离器制备，其组分包括：
工业级环氧树脂12-18份；
丁基缩水甘油醚25-35份；
聚醚二元醇20-24份；
四乙烯五胺15-25份；
羟基硅油8-12份；
冰醋酸3-6份；
去离子水70-85份；
通过将聚醚二元醇在油浴120-125℃、负压20Pa下进行减压蒸馏脱水，避免对制造过程中溶质浓度的干扰，而破坏到其中物质的有效反应，通过加入的羟基硅油制备出有机硅共聚聚氨酯的预聚体，后续与反应处理过的环氧树脂反应生成接枝改性的环氧树脂，继而通过对其中的溶剂进行减压蒸馏并替换为去离子水，满足环氧树脂固化剂制造出的应用效果。
使用时，将接枝改性的环氧树脂通过注口521加入至蒸馏罐1中，然后向其中滴加冰醋酸，然后将注口521密闭起来，待反应完全后，启动控制器使真空泵2运行起来，通过引管52将蒸馏罐1的内部抽成负压状态，并同时启动加热网4开始工作，讲蒸馏罐1中的溶剂成分蒸馏出来；通过设置在蒸馏罐1上方的冷凝栅片6，通过与冷凝栅片6相连接的排水管53将凝结的溶剂液珠及时排出，配合纺锤形的蒸馏罐1，利于加热网4将热量传导至蒸馏罐1的溶液中，并降低了对气态溶剂挥发程度的限制，增加了冷凝栅片6对溶剂的凝结作用；设置在冷凝栅片6周向上的导流环61，将离心作用下的飞溅出的溶剂液珠收集起来，且倾斜设置的导流环61使其中收集的液珠加速流向排水管53中，将蒸馏出的溶剂成分及时排出，维持冷凝栅片6对气态溶剂的作用；设置在冷凝栅片6中散布的扰流片62，在冷凝栅片6转动的过程中，扰流片62在溶液中产生了混乱的涡流，作用到蒸馏罐1中溶液的各区域，达到了对溶液的充分搅拌；设置在加热网4上的定位环41，配合定位环41中环绕层叠的网片42，使加热网4将蒸馏罐1包裹起来，增强对罐体的加热效果，并在蒸馏罐1需要降温时，操作定位环41将加热网4剥下，恢复蒸馏罐1的罐体与空气相接触，使蒸馏罐1中的溶液温度及时降低下来；设置在网片42上的导热胶片43，使网片42与罐体的表面间达到了充分的接触，提高了热传递的加热效率，并通过设置的导热胶片43将罐体完全包裹起来，避免了蒸馏过程中罐体热量的散失。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种环氧树脂固化剂制造用分离器，该分离器使用方法步骤如下：
S1、基体合成：向预设有四乙烯五胺的反应罐中加入含有环氧树脂的甘油醚溶液，反应生成环氧树脂固化剂的前体，控制其中加入的两反应物物质的量相同，且整个反应过程处于65-70℃，使甘油醚溶液呈液滴状缓慢的加入，且其中环氧树脂平均环氧值在48-54％范围内；
S2、树脂预聚： 对羟基硅油进行水浴加热，然后加入至S1生成前体的反应罐中，制得有机硅共聚聚氨酯的预聚体，其中对羟基硅油的加热以3-4℃/min的速度进行升温至85℃，根据预聚体的生成状况维持水浴加热的时间60-75min；
S3、改性反应：向S2的预聚体中加入平均环氧值在48-54％内的环氧树脂，在95-99℃下反应90-130min，获得接枝改性的环氧树脂；
S4、溶水处理：将S3中的改性环氧树脂加入至分离器中，向其中滴加氨基成盐率为25％的冰醋酸，待反应30-40min后，减压蒸馏出其中的溶剂成分，再添加去离子水，搅拌20min后，制造出所需的水性环氧树脂固化剂；
其特征在于，其中，S4中所述的分离器包括蒸馏罐(1)、真空泵(2)和控制器；所述蒸馏罐(1)的下方设有托架(3)，蒸馏罐(1)的罐体呈纺锤形；所述托架(3)卡合在纺锤形蒸馏罐(1)的中部，托架(3)的底部中心设有加热网(4)，托架(3)的一侧设有真空泵(2)；所述蒸馏罐(1)的顶部设有蒸馏头(5)，蒸馏头(5)的内部设有冷凝栅片(6)；所述冷凝栅片(6)转动安装在蒸馏头(5)中，冷凝栅片(6)通过蒸馏头(5)顶部设置的电机(51)转动起来；所述蒸馏头(5)上设置有引管(52)，引管(52)与真空泵(2)相连通，引管(52)靠近蒸馏头(5)的管壁上还设置有注口(521)；所述引管(52)的外侧设有排水管(53)，排水管(53)与冷凝栅片(6)相连接；所述控制器控制真空泵(2)、加热网(4)和电机(51)的运行；
所述冷凝栅片(6)的周向上设置有导流环(61)，冷凝栅片(6)在蒸馏过程中处于转动的运行状态；所述导流环(61)固定在蒸馏头(5)的内壁上，导流环(61)倾斜于冷凝栅片(6)所处的平面，导流环(61)在倾斜的最低处连通有排水管(53)；
所述冷凝栅片(6)中设置有扰流片(62)，扰流片(62)与冷凝栅片(6)的平面相倾斜；扰流片(62)分散固定在冷凝栅片(6)中；
所述加热网(4)的周向上设置有定位环(41)，定位环(41)滑动安装在托架(3)的竖直方向上；所述加热网(4)上设置有环绕层叠的网片(42)，网片(42)在定位环(41)的带动下呈伞状张开包裹在纺锤形的罐体上。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂制造用分离器，其特征在于：所述网片(42)上设置有导热胶片(43)，导热胶片(43)固定在网片(42)上，导热胶片(43)作为网片(42)与蒸馏罐(1)间的传热介质，并对蒸馏罐(1)提供了保温的效果。
3.一种环氧树脂固化剂，其特征在于：该环氧树脂固化剂使用如权利要求1-2中任一项所述的分离器制备，其组分包括：
工业级环氧树脂12-18份；
丁基缩水甘油醚25-35份；
聚醚二元醇20-24份；
四乙烯五胺15-25份；
羟基硅油8-12份；
冰醋酸3-6份；
去离子水70-85份。
CN202010905475.0A 2020-09-01 2020-09-01 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器 Active CN112062968B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010905475.0A CN112062968B (zh) 2020-09-01 2020-09-01 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010905475.0A CN112062968B (zh) 2020-09-01 2020-09-01 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112062968A CN112062968A (zh) 2020-12-11
CN112062968B true CN112062968B (zh) 2022-05-24

Family

ID=73666645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010905475.0A Active CN112062968B (zh) 2020-09-01 2020-09-01 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112062968B (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101613460A (zh) * 2009-07-27 2009-12-30 广东骏丰投资有限公司 水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂及其制备方法
CN201643749U (zh) * 2010-04-19 2010-11-24 于瑞红 乳清酒高效蒸馏器
CN102527075A (zh) * 2012-02-25 2012-07-04 贵州永红航空机械有限责任公司 冷却器水气分离器
CN103450448A (zh) * 2012-05-31 2013-12-18 中国石油化工股份有限公司 一种复合型水性固化剂的制备方法
CN103819653A (zh) * 2014-03-25 2014-05-28 长沙理工大学 一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置
WO2014166492A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-16 Hempel A/S Curing agent for tie-coat composition comprising an amino-silane adduct
CN105498270A (zh) * 2016-01-15 2016-04-20 南京北大工道创新有限公司 一种超音速高压节流冷凝装置
CN106397780A (zh) * 2016-09-13 2017-02-15 安徽大学 一种功能性环氧树脂固化剂的制备方法
CN107050911A (zh) * 2016-12-01 2017-08-18 陈依林 一种精馏塔回流控制装置
CN109682224A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 上海电力学院 一种橄榄球形凝汽器管束及其应用
CN210906227U (zh) * 2019-08-27 2020-07-03 苏州双格新材料科技有限公司 一种适用于易挥发或有毒物质的实验室蒸馏装置
CN111499877A (zh) * 2020-04-28 2020-08-07 西北矿冶研究院 一种有机硅改性的环氧树脂的制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101613460A (zh) * 2009-07-27 2009-12-30 广东骏丰投资有限公司 水性环氧固化剂和水性环氧成膜剂及其制备方法
CN201643749U (zh) * 2010-04-19 2010-11-24 于瑞红 乳清酒高效蒸馏器
CN102527075A (zh) * 2012-02-25 2012-07-04 贵州永红航空机械有限责任公司 冷却器水气分离器
CN103450448A (zh) * 2012-05-31 2013-12-18 中国石油化工股份有限公司 一种复合型水性固化剂的制备方法
WO2014166492A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-16 Hempel A/S Curing agent for tie-coat composition comprising an amino-silane adduct
CN103819653A (zh) * 2014-03-25 2014-05-28 长沙理工大学 一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置
CN105498270A (zh) * 2016-01-15 2016-04-20 南京北大工道创新有限公司 一种超音速高压节流冷凝装置
CN106397780A (zh) * 2016-09-13 2017-02-15 安徽大学 一种功能性环氧树脂固化剂的制备方法
CN107050911A (zh) * 2016-12-01 2017-08-18 陈依林 一种精馏塔回流控制装置
CN109682224A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 上海电力学院 一种橄榄球形凝汽器管束及其应用
CN210906227U (zh) * 2019-08-27 2020-07-03 苏州双格新材料科技有限公司 一种适用于易挥发或有毒物质的实验室蒸馏装置
CN111499877A (zh) * 2020-04-28 2020-08-07 西北矿冶研究院 一种有机硅改性的环氧树脂的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Novel silicone–phenyl contained amine curing agent for epoxy resin. 2. Isothermal cure and dynamic mechanical property;Jun Cao 等;《Thermochimica Acta》;20140709;第590卷;第251-258页 *
水性环氧固化剂分散体的制备与应用;华成武 等;《河南科学》;20180531;第36卷(第5期);第657-662页 *
环氧树脂含硅固化剂的固化动力学研究;邸喜强 等;《武汉理工大学学报》;20121231;第34卷(第11期);第18-21页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112062968A (zh) 2020-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1091678A (zh) 生产离子交换膜的方法及其离子交换膜
CN101955180A (zh) 一种通过直接自组装制备有序介孔碳材料的方法
CN104843690B (zh) 一种以汽爆法制备石墨烯的方法
CN102188914A (zh) 一种优先透醇硅橡胶复合膜的制备方法
CN206799478U (zh) 一种从新戊二醇残液中回收季先科脂的装置
CN104860289A (zh) 一种氟化石墨烯的制备方法
CN112062968B (zh) 一种环氧树脂固化剂及其制造用分离器
CN108821348A (zh) 一种硫化钴纳米片材料及其制备方法
CN107959077A (zh) 一种石墨负极的回收再生方法
CN111087821A (zh) 一种新能源汽车锂电池散热用导热硅胶片及其制备方法
CN115072801A (zh) 一种正极材料前驱体、正极材料及其制备方法、应用
CN105845908A (zh) 一种Si-O-C复合材料的制备方法及其应用
CN110433668A (zh) 一种mof与pim-1原位交联基质膜及其制备方法
CN1788055A (zh) 用于电池电解质的可交联组合物
CN113480741B (zh) 螯合Cu2+金属有机框架材料的制备方法及其在壳聚糖复合阴离子膜中的应用
CN206950720U (zh) 生产强交联剂体系
CN109360950A (zh) 一种硫化钴/碳复合材料及其制备方法
CN111203286A (zh) 一种乙炔法生产醋酸乙烯所用催化剂的制备装置及方法
CN101060178A (zh) 一种用于制造蓄电池电介质的电解原液及其制备方法
CN103289267B (zh) 一种含氢聚硅氧烷与聚丙烯酸酯半互穿网络聚合物的制备方法与应用
JP3927318B2 (ja) 複合水素吸蔵体の製造方法
CN209123924U (zh) 一种合成铸造用硅烷偶联剂的装置
CN208130532U (zh) 一种大型短程蒸馏器
CN215693849U (zh) 一种快速分离乙二醇锑拉出液的生产设备
CN219543701U (zh) 一种san树脂生产用混合装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220506

Address after: 518000 Room 101, building A8, Longwangmiao Industrial Zone, East District, baishixia community, Fuyong street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province

Applicant after: Shenzhen juxinyuan New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: No.6, nangaotang, Lingxia village, Xinqiao Township, Taining County, Sanming City, Fujian Province

Applicant before: Zou Huazhi

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant