CN110006774A - 一种可回收二甲苯的交联度测试装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可回收二甲苯的交联度测试装置及其应用，装置包括三颈烧瓶，分别设置在三颈烧瓶三个连接口的温度计及两个冷凝管，设置在三颈烧瓶下方的加热装置，其中一个冷凝管与三颈烧瓶的连接口的连接管上设有阀门，该冷凝管的另一端连接有回收瓶，该装置可以用于检测二甲苯的交联度并回收二甲苯。与现有技术相比，本发明实现了大量二甲苯的回收(回收率90％以上)，节省了处理有毒有害废弃物的费用。

Description

一种可回收二甲苯的交联度测试装置及其应用
技术领域
本发明涉及一种测试装置，尤其是涉及一种可回收二甲苯的交联度测试装置及其应用。
背景技术
太阳电池封装用胶膜是以EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。
在太阳能光伏行业，对于EVA交联度的检测方法主要是靠“溶剂萃取法”，利用二甲苯在较高温度(140℃)下溶解试样中未交联的EVA部分，再根据真空烘干后的试样与原试样的重量差，测出试样终实际交联部分的比重。此方法中的二甲苯虽然只是物理溶解了未交联的EVA，但是在使用一定次数后必须予以更换，否则会影响到实验的精确度，同时二甲苯属于有毒有害物质，需要进行专门的有毒有害废弃物处理。对于一个年产量500MW的中小型光伏企业来说，每个月需要使用并且报废668523ml二甲苯，一年需要废弃8立方米二甲苯。因此，二甲苯的材料价格及有毒有害废弃物处理的费用，对于生产绿色能源的光伏企业来说是一定的负担。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可回收二甲苯的交联度测试装置及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种可回收二甲苯的交联度测试装置，包括：
三颈烧瓶，
分别设置在三颈烧瓶三个连接口的温度计及两个冷凝管，
设置在三颈烧瓶下方的加热装置，
其中一个冷凝管与三颈烧瓶的连接口的连接管上设有阀门，该冷凝管的另一端连接有回收瓶。
竖直设置的冷凝管内还设有搅拌装置，该搅拌装置的搅拌桨位于三颈烧瓶内。
所述的加热装置为油浴加热装置或热套加热装置。
所述的三颈烧瓶内置二甲苯。
一种可回收二甲苯的交联度测试装置的应用，用于检测二甲苯的交联度，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶中放入溶解未交联的EVA的二甲苯，关闭冷凝管上的阀门；
(2)打开竖直设置的冷凝管的冷凝水并打开加热装置，控制二甲苯温度为130-150℃；
(3)调整冷凝水的水流速度，控制二甲苯的回流速度在20-40滴/分钟；
(4)持续加热直至萃取结束。
一种可回收二甲苯的交联度测试装置的应用，用于回收二甲苯，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶中放入二甲苯，开启冷凝管上的阀门；
(2)打开竖直设置的冷凝管的冷凝水并打开加热装置，使二甲苯温度上升并持续蒸发；
(3)打开连接有回收瓶的冷凝管的冷凝水，使蒸发的二甲苯实现回流；
(4)持续加热直至蒸馏结束，完成二甲苯的回收。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)增加了蒸馏装置实现了二甲苯的回收再利用；
2)交联度测试与二甲苯回收的功能切换简单，仅需关闭或打开阀门；
3)节省了二甲苯使用及回收的费用，以中小型光伏企业每年500MW的产能为例，一年可以节省二甲苯8立方米，节省直接材料费用38.4万元(分析纯二甲苯24￥/500ml)，有毒有害处理费用2.5万元。
附图说明
图1为可回收二甲苯的交联度测试装置的结构示意图。
图中，1-温度计、2-第一冷凝管、3-搅拌装置、4-三颈烧瓶、5-二甲苯、6-加热装置、7-阀门、8-第二冷凝管、9-回收瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例
一种可回收二甲苯的交联度测试装置，其结构如图1所示，包括用于盛装二甲苯5的三颈烧瓶4，分别设置在三颈烧瓶4三个连接口的温度计1及第一冷凝管2、第二冷凝管8，以及设置在三颈烧瓶4下方的加热装置6。其中第一冷凝管2呈竖直设置，在第一冷凝管2内还设有搅拌装置3，该搅拌装置3的搅拌桨位于三颈烧瓶4内。第二冷凝管8与三颈烧瓶4的连接口的连接管上设有阀门7，该冷凝管的另一端连接有回收瓶9。使用的加热装置6可以是油浴加热装置或热套加热装置。
可回收二甲苯的交联度测试装置可以用于检测二甲苯的交联度，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶4中放入溶解未交联的EVA的二甲苯5，关闭第二冷凝管8上的阀门7；
(2)打开竖直设置的第一冷凝管2的冷凝水并打开加热装置6，控制二甲苯温度为130-150℃，本实施例中温度控制在140℃；
(3)调整冷凝水的水流速度，控制二甲苯的回流速度在20-40滴/分钟；
(4)持续加热直至萃取结束。
交联度测试方法
1、EVA交联度的测试方法一
定义:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
原理:将EVA样品置于二甲苯中萃取，如上述步骤所述，未经交联的EVA全部溶到二甲苯中，已交联的EVA不溶，通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
a、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
b、试剂
二甲苯:A.R级、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)
c、试样制备
取胶膜一块,将已交联好的EVA胶膜剪成小碎片(2*2mm)待用.
d、不锈钢丝网袋(120目)制备
e、洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却。
f、剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
g、试验步骤
取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
封住袋口作成试样包,并称重为W3。
试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h～6h时,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
h、冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂。
i、将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算C＝[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100式中:
C—交联度％W1—空袋重量g
W2—装有试样的袋重gW3—试样包重g
W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重g。
可回收二甲苯的交联度测试装置还可以用于回收二甲苯，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶4中放入二甲苯5，开启第二冷凝管8上的阀门7；
(2)打开竖直设置的第一冷凝管2的冷凝水并打开加热装置6，使二甲苯温度上升并持续蒸发；
(3)打开连接有回收瓶9的第二冷凝管8的冷凝水，使蒸发的二甲苯实现回流；
(4)持续加热直至蒸馏结束或回收瓶9积满70％，完成二甲苯的回收。
本发明由于增加了蒸馏装置实现了对二甲苯的蒸馏回收，且设计简单，从EVA交联度到二甲苯的回收切换便捷，避免了临时性拼搭实验装置的麻烦。同时，实现了大量二甲苯的回收(回收率90％以上)，节省了处理有毒有害废弃物的精力和费用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种可回收二甲苯的交联度测试装置，其特征在于，该装置包括：
三颈烧瓶，
分别设置在三颈烧瓶三个连接口的温度计及两个冷凝管，
设置在三颈烧瓶下方的加热装置，
其中一个冷凝管与三颈烧瓶的连接口的连接管上设有阀门，该冷凝管的另一端连接有回收瓶。
2.根据权利要求1所述的一种可回收二甲苯的交联度测试装置，其特征在于，竖直设置的冷凝管内还设有搅拌装置，该搅拌装置的搅拌桨位于三颈烧瓶内。
3.根据权利要求1所述的一种可回收二甲苯的交联度测试装置，其特征在于，所述的加热装置为油浴加热装置或热套加热装置。
4.根据权利要求1所述的一种可回收二甲苯的交联度测试装置，其特征在于，所述的三颈烧瓶内置二甲苯。
5.一种可回收二甲苯的交联度测试装置的应用，其特征在于，该装置用于检测二甲苯的交联度，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶中放入溶解未交联的EVA的二甲苯，关闭冷凝管上的阀门；
(2)打开竖直设置的冷凝管的冷凝水并打开加热装置，控制二甲苯温度为130-150℃；
(3)调整冷凝水的水流速度，控制二甲苯的回流速度在20-40滴/分钟；
(4)持续加热直至萃取结束。
6.一种可回收二甲苯的交联度测试装置的应用，其特征在于，该装置用于回收二甲苯，包括以下步骤：
(1)向三颈烧瓶中放入二甲苯，开启冷凝管上的阀门；
(2)打开竖直设置的冷凝管的冷凝水并打开加热装置，使二甲苯温度上升并持续蒸发；
(3)打开连接有回收瓶的冷凝管的冷凝水，使蒸发的二甲苯实现回流；
(4)持续加热直至蒸馏结束，完成二甲苯的回收。
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CN112697631A (zh) * 2020-11-06 2021-04-23 凯盛光伏材料有限公司 一种用于固液反应的实验装置及eva胶膜交联度的测试方法

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