CN112964595B - 一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 - Google Patents

一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，包括：S1、称量出待测热解油的质量，其中待测热解油为生物质热解油或者生物质和煤的共热解油；S2、将苯类化合物和待测热解油进行混合，获得混合液，对混合液进行分馏，收集混合液中的水相；S3、向收集的水相中加入萃取剂，并在0～15℃下进行萃取；其中萃取剂是三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷按照体积比(4～5)：(3～4)：(2～3)混合配制而成；S4、分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，根据待测热解油的质量和水层的质量，计算出待测热解油的含水率。能够准确测定出生物质油中的含水率。

Description

一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定 方法
技术领域
本发明涉及能源化工技术领域，尤其涉及一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法。
背景技术
中国拥有丰富的农业和林业生物质资源，生物质作为零排放的绿色碳资源，具有再生周期短，蕴藏量巨大的特点。基于低碳发展和绿色生态理念，我国近年来加大了生物质资源化的研发投资力度，建立了一批生物质气化示范工程。为提高生物质清洁转化效率和气相产物品质，精确测定产物产率是开展实验研究，改善催化转化效率的关键。故生物质在进行热转化制备气态燃料的过程中，需要对生物质热解油(生物质油)的含水率进行测定。
目前生物质油含水率测定大多采用《石油产品水含量的测定蒸馏法》GB/T260-2016，该测定法主要通过蒸馏将石油产品中的水和其他组分分离，然后通过读取水的体积确定含水率。该方法测量精度较低，仅为±0.1ml。此外，《石油产品水含量的测定蒸馏法》是将不溶于水的石油产品与水及溶于水的物质通过蒸馏方法分离，由于石油当中与水互溶的极性小分子化合物含量极低，因此当测试物为石油产品时，对测定结果影响不大；而生物质油与石油不同，生物质油中含有大量可以溶于水的小分子化合物，如有机酸、呋喃、醛、酮等，以木屑热解油为例，可与水互溶的小分子化合物占其热解油总质量的30％以上，这些化合物极大影响了采用蒸馏法测定生物质油含水率的准确性。
目前除采用国标《石油产品水含量的测定蒸馏法》GB/T260-2016外，还采用电子卤素水分测定仪测定生物质油的含水率。该装置主要通过环形卤素灯均匀加热干燥试样，通过试样的热失重确定水产率。但新鲜制备的生物质油中存在大量含有不饱和键的化合物，这些化合物在受热后极易发生聚合反应，生成新的化合物和水。这必然使生物质油含水率的测定出现较大误差。
因此，寻找一种能够准确测定生物质油中含水率的方法，对研究如何提高生物质气化产率，探索定向催化转化生物质，显得尤为重要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术中存在的问题，本发明至少从一定程度上进行解决。为此，本发明提出了一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，能够准确测定出生物质油中的含水率。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明提供一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，包括：
S1、称量出待测热解油的质量，其中待测热解油为生物质热解油或者生物质和煤的共热解油；
S2、将苯类化合物和待测热解油进行混合，获得混合液，对混合液进行分馏，收集混合液中的水相；
S3、向收集的水相中加入萃取剂，并在0～15℃下进行萃取；其中萃取剂是三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷按照体积比(4～5)：(3～4)：(2～3)混合配制而成；
S4、分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，根据待测热解油的质量和水层的质量，计算出待测热解油的含水率。
可选地，S2中，苯类化合物为甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯中的一种或多种。
可选地，S2中，苯类化合物为甲苯，甲苯和待测热解油以(50～60)mL：3g进行混合。
可选地，S2中，分馏的温度为100～130℃，至分馏出的水相在8～15min内不再增加时，停止加热。
可选地，S3中，萃取剂是在0～15℃下配制而成的。
可选地，S3中，萃取剂与收集的水相的体积比为(5～6)：1。
可选地，S3中，在冰水浴中进行萃取，且萃取过程处于超声波作用下。
可选地，超声波作用的频率为80～120MHZ，超声波作用的时间为5～15min。
可选地，S4中，分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，包括：待萃取后的液体静置分层后，采用预先称重过的移液器抽取水层，再次称量移液器，通过差重测量出水层的质量。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、在分馏过程中，水会延着壁面往下淌，重新流回热解油中，通过将苯类化合物和待测热解油进行混合，由于苯类化合物和热解油不能充分的溶解，分馏过程中苯类化合物会覆盖在热解油的上面，从而挡住流淌下来的水进入热解油中，分馏充分，能够完全将热解油中的水相分馏出去，进而提高含水率的测定精度。
2、采用“三氯甲烷-乙酸丁酯-正己烷”作为萃取剂时，该萃取剂对热解油试样中的极性化合物和弱极性化合物都具有较好的溶解性，三元溶剂形成的混合液具有较好的稳定性，不易和热解油试样发生化学反应。
3、收集的水相中溶解有极性小分子以及存在分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒(主要为烃类和芳香化合物)，易挥发。通过在0～15℃下进行萃取，能够减少易挥发组分的挥发，进而将极性小分子和分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒与水充分分离，以降低含水率的测定误差。另外，在温度达到20℃时，水相中一些原本未溶于水的化合物会溶于水，因此需要在0～15℃下进行萃取。
4、本发明实施例提出的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，有效避免了热解油中其他组分对含水率测定结果的影响，大幅提高了含水率测定精度，达到±0.0002g，并且方法操作简单，对实验设备和环境要求低，实验时间短，可以有效防止生物质油因长时间暴露在空气中出现氧化的问题。
附图说明
本发明借助于以下附图进行描述：
图1为根据本发明实施例的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率测定方法的流程示意图；
图2为生物质热解油中含水率测定的实验装置示意图。
【附图标记说明】
1：恒温加热台；
2：锥形瓶；
3：分液器；
4：冷凝管；
5：超声波机；
6：圆底烧瓶；
7：移液器；
8：冷却水入口；
9：冷却水出口；
10：分液器水相组分出口。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明实施例提出的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，首先通过分馏分离出待测热解油中的水相并收集，然后采用特定的萃取剂对收集的水相进行萃取，以将极性小分子和分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒与水分离，最后通过分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，根据水层的质量确定出待测热解油的含水率。有效避免了热解油中其他组分(极性小分子和分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒)对含水率测定结果的影响，大幅提高了含水率测定精度，并且方法操作简单，对实验设备和环境要求低，实验时间短，可以有效防止生物质油因长时间暴露在空气中出现氧化的问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面就参照附图来描述根据本发明实施例提出的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法。
图1为本发明一个实施例的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法的流程示意图。
如图1所示，该生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，包括以下步骤：
步骤S1、称量出待测热解油的质量，其中待测热解油为生物质热解油或者生物质和煤的共热解油。
步骤S2、将苯类化合物和待测热解油进行混合，获得混合液，对混合液进行分馏，收集混合液中的水相。
进一步地，苯类化合物为甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯中的一种或多种。优选地，苯类化合物为甲苯，甲苯和待测热解油以(50～60)mL：3g进行混合。在分馏过程中，水会延着壁面往下淌，重新流回热解油中，通过将苯类化合物和待测热解油进行混合，由于苯类化合物和热解油不能充分的溶解，分馏过程中苯类化合物会覆盖在热解油的上面，从而挡住流淌下来的水进入热解油中，分馏充分，能够完全将热解油中的水相分馏出去，进而提高含水率的测定精度。
进一步地，分馏的温度为100～130℃，至分馏出的水相在8～15min内不再增加时，停止加热。此时说明热解油中的水相已分离完全。进一步地，待混合液冷却至室温，完成收集混合液中的水相。
步骤S3、向收集的水相中加入萃取剂，并在0～15℃下进行萃取；其中萃取剂是三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷按照体积比(4～5)：(3～4)：(2～3)混合配制而成。
收集的水相中溶解有极性小分子以及存在分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒(主要为烃类和芳香化合物)，易挥发。通过在0～15℃下进行萃取，能够减少易挥发组分的挥发，进而将极性小分子和分馏过程中悬浮在水中的焦油颗粒与水充分分离，以降低含水率的测定误差。另外，在温度达到20℃时，水相中一些原本未溶于水的化合物会溶于水，因此需要在0～15℃下进行萃取。
进一步地，萃取剂是在0～15℃下配制而成的。由于配制萃取剂的原料三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷有毒，在0～15℃下总挥发量较低，以安全配制萃取剂。另外，由于后续萃取过程需要在0～15℃下进行，因此在0～15℃下配制萃取剂，便于后续的萃取过程。
进一步地，萃取剂与收集的水相的体积比为(5～6)：1。
进一步地，在冰水浴中进行萃取，且萃取过程处于超声波作用下。通过超声波辅助萃取，萃取剂溶解性好，萃取充分。优选地，超声波作用的频率为80～120MHZ，超声波作用的时间为5～15min。
步骤S4、分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，根据待测热解油的质量和水层的质量，计算出待测热解油的含水率。
进一步地，分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，包括：待萃取后的液体静置分层后，采用预先称重过的移液器抽取水层，再次称量移液器，通过差重测量出水层的质量。经萃取操作后，水相在萃取剂相之上，通过移液器便于将水移出并称重。
本发明实施例提出的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，有效避免了热解油中其他组分对含水率测定结果的影响，大幅提高了含水率测定精度，达到±0.0002g，并且方法操作简单，对实验设备和环境要求低，实验时间短，可以有效防止生物质油因长时间暴露在空气中出现氧化的问题。
下面具体来描述采用本发明实施例提供的生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法。
实施例1
制样，包括以下步骤：
A1、选用西北地区的棉杆、东北地区的木屑和陕西神木地区的神木煤作为原料。将所选原料置于电热鼓风干燥箱中在110℃下干燥2小时，取干燥物研磨至粒径不大于0.2mm，分别制成棉杆粉末、木屑粉末和神木煤粉末。其中所选原料的元素及工业分析如表1所示。
表1试验用棉杆、木屑和神木煤的工业及元素分析
Figure GDA0004275178750000071
A2、以质量百分比计，将棉杆粉末、木屑粉末和神木煤粉末分别按照如表2所示的掺混比例混合配料，获得混合料；将混合料置于葛金干馏炉，以5℃/min加热升温至600℃，制备热解油试样S1-S10。
表2试验用棉杆、木屑和神木煤的物料配比情况
Figure GDA0004275178750000072
Figure GDA0004275178750000081
采用如图2所示的实验装置测定热解油试样中的含水率，包括以下步骤：
B1、称量出热解油试样的质量，其中热解油试样为试样1或试样2或试样3或试样4或试样5或试样6或试样7或试样8或试样9或试样10。
B2、将热解油试样和50mL甲苯放入锥形瓶2中混合，获得混合液。打开冷凝管4冷却水开关，冷凝管4上端用脱脂棉堵住，通过控制恒温加热台1加热温度控制蒸馏速度，使从分液器3切口滴下的液滴数约每秒2-4滴，蒸馏需在通风柜内进行。观察分液器3中水量在10分钟内不再增加时，停止加热，待锥形瓶2冷却至室温后关闭冷却水，完成收集混合液中的水相。
B3、打开分液器水相组分出口10，将其上方液体释放到事先准备好的圆底烧瓶6中。向圆底烧瓶6中注入30ml萃取剂，用塑料薄膜封闭瓶口，迅速放入超声波机5水槽内的冰水混合物中，使烧瓶6中液体液面低于冰水混合物液面，其中萃取剂是三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷按照5：3：2的体积比混合配制而成的。打开超声波机5，设置为100MHZ，超声10min。
B4、待圆底烧瓶6内液体静置分层后，采用预先称重过的移液器7抽取水层，再次称量移液器7，通过差重测量出水层的质量。根据热解油试样的质量和水层的质量，计算出待测热解油的含水率。实验获得的热解油试样的含水率结果见表3。
表3热解油试样S1-S10含水率结果
Figure GDA0004275178750000091
由表3可知，相同组分配比条件下，平行实验的相对误差均小于3％。考虑到系统误差影响，由实验过程产生的人为误差在系统误差范围内，因此验证了本发明的测定方法稳定可靠。
实施例2
制样，包括以下步骤：
A1、选用西北地区的棉杆和陕西神木地区的神木煤作为原料。将所选原料置于电热鼓风干燥箱中在110℃下干燥2小时，取干燥物研磨至粒径不大于0.2mm，分别制成棉杆粉末和神木煤粉末。其中所选原料的元素及工业分析如表1所示。
A2、以质量百分比计，将棉杆粉末和神木煤粉末分别按照如表4所示的掺混比例混合配料，获得混合料；将混合料置于葛金干馏炉，以5℃/min加热升温至600℃，制备热解油试样S11-S18。
表4试验用棉杆和神木煤的物料配比情况
试样 生物质/煤 重量/g 掺混比例 实验方法
试样11(S11) 神木煤 10.5737 0/100 GB/T260
试样12(S12) 神木煤 10.2179 0/100 本发明
试样13(S13) 棉杆 10.2121 100/0 GB/T260
试样14(S14) 棉杆 10.2720 100/0 本发明
试样15(S15) 棉杆/神木煤 10.3167 10/100 GB/T260
试样16(S16) 棉杆/神木煤 10.2753 10/100 本发明
试样17(S17) 棉杆/神木煤 9.7393 30/100 GB/T260
试样18(S18) 棉杆/神木煤 9.6211 30/100 本发明
采用如图2所示的实验装置，重复实施例1中的步骤B1至步骤B4，测得热解油试样S12、S14、S16和S18的含水率，结果见表5。
对比例1
采用如图2所示的实验装置，根据《石油产品水含量的测定蒸馏法》GB/T260-2016中记载的方法，待分液器水相组分出口上方液面稳定后，读取液体体积，进而确定热解油试样S11、S13、S15和S17的含水率，结果见表5。
表5热解油试样S11-S18含水率结果
试样 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18
含水率wt％ 44 42.37 58 43.56 40 37.02 44 37.09
通过表5可知，相同试样条件下，GB/T260方法测定的热解水实际上是由热解水、与水互溶的极性小分子化合物和热解油不溶于水的焦油颗粒共同构成，因此导致GB/T260方法测的热解水产率远高于本发明所提出方法。另外，GB/T260方法是通过读取分液器中留存的液体体积量来确定热解水重量，精度仅为±0.1ml，存在较大人为误差。本发明所提出方法用制备的不溶于水的混合萃取剂将热解油中水与其他化合物完全分离开来，采用称重方式直接获得热解水重量，精度达到±0.0002g。
实施例3
制样，包括以下步骤：
A1、选用西北地区的棉杆和东北地区的木屑作为原料。将所选原料置于电热鼓风干燥箱中在110℃下干燥2小时，取干燥物研磨至粒径不大于0.2mm，分别制成棉杆粉末和木屑粉末。其中所选原料的元素及工业分析如表1所示。
A2、称取3份如表6所示的棉杆粉末，置于葛金干馏炉，以5℃/min加热升温至600℃，制备热解油试样S19-S21；称取3份如表6所示的木屑粉末，置于葛金干馏炉，以5℃/min加热升温至600℃，制备热解油试样S22-S24。
表6选用的生物质和不同萃取剂
试样 生物质 重量/g 萃取剂
试样19(S19) 棉杆 9.257 三氯甲烷-乙酸丁酯-正己烷
试样20(S20) 棉杆 9.384 三氯甲烷-正己烷
试样21(S21) 棉杆 9.431 乙酸丁酯-正己烷
试样22(S22) 木屑 9.862 三氯甲烷-乙酸丁酯-正己烷
试样23(S23) 木屑 9.749 三氯甲烷-正己烷
试样24(S24) 木屑 9.628 乙酸丁酯-正己烷
采用如图2所示的实验装置，重复实施例1中的步骤B1至步骤B4，测得热解油试样S19和S22的含水率，结果见表7。
对比例2
采用如图2所示的实验装置，重复实施例1中的步骤B1至步骤B4，其中步骤B3中采用的萃取剂是三氯甲烷和正己烷以体积比5：2配制而成的，测得热解油试样S20和S23的含水率，结果见表7。
对比例3
采用如图2所示的实验装置，重复实施例1中的步骤B1至步骤B4，其中步骤B3中采用的萃取剂是乙酸丁酯和正己烷以体积比3：2配制而成的，测得热解油试样S21和S24的含水率，结果见表7。
表7热解油试样S19-S24含水率结果
试样 S19 S20 S21 S22 S23 S24
含水率wt％ 43.88 45.37 51.26 37.64 39.82 44.05
通过表7可知，采用棉杆为原料时，含水率测定结果S21>S20>S19。采用木屑为原料时，含水率测定结果S24>S23>S22。这说明在不同萃取剂条件下测定热解油的含水率，存在“乙酸丁酯-正己烷”法>“三氯甲烷-正己烷”法>“三氯甲烷-乙酸丁酯-正己烷”法的实验规律。这是因为当采用“乙酸丁酯-正己烷”为萃取剂时，乙酸丁酯受到所测试样中甲酸、乙酸等有机强酸的影响发生分解，乙酸溶解到水中导致测定结果明显偏高。当采用“三氯甲烷-正己烷”萃取剂时，三氯甲烷对酰胺和吡啶的溶解性不好，导致测定结果偏高。当采用“三氯甲烷-乙酸丁酯-正己烷”作为萃取剂时，该混合溶剂对所测试样中的极性化合物和弱极性化合物都具有较好的溶解性，三元溶剂形成的混合液具有较好的稳定性，不易和被测试样发生化学反应。
比较S3、S4、S14和S19相同条件下测得的含水率结果可以发现，他们的相对误差都在3％以内，这再次证明本发明具有良好的准确性和稳定性。
需要理解的是，以上对本发明的具体实施例进行的描述只是为了说明本发明的技术路线和特点，其目的在于让本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，但本发明并不限于上述特定实施方式。凡是在本发明权利要求的范围内做出的各种变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法，其特征在于，包括：
S1、称量出待测热解油的质量，其中待测热解油为生物质热解油或者生物质和煤的共热解油；
S2、将苯类化合物和待测热解油进行混合，获得混合液，对混合液进行分馏，收集混合液中的水相；
S3、向收集的水相中加入萃取剂，并在0～15℃下进行萃取；其中萃取剂是三氯甲烷、乙酸丁酯和正己烷按照体积比4～5：3～4：2～3混合配制而成；
S4、分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，根据待测热解油的质量和水层的质量，计算出待测热解油的含水率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，苯类化合物为甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2中，苯类化合物为甲苯，甲苯和待测热解油以50～60mL：3g进行混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，分馏的温度为100～130℃，至分馏出的水相在8～15min内不再增加时，停止加热。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，萃取剂是在0～15℃下配制而成的。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，萃取剂与收集的水相的体积比为5～6：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，在冰水浴中进行萃取，且萃取过程处于超声波作用下。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，超声波作用的频率为80～120MHZ，超声波作用的时间为5～15min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中，分离出萃取后的水层，并测量出水层的质量，包括：
待萃取后的液体静置分层后，采用预先称重过的移液器抽取水层，再次称量移液器，通过差重测量出水层的质量。
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