CN103076299A - 一种油品氧化安定性测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油品氧化安定性测试方法，该方法为下述步骤：(1)取被测油样置于可恒温恒压的容器中，加入金属离子、有机酸和过氧化氢，然后将油样升温至50～100℃；(2)在被测油品的温度达到设定温度后，按照设定时间序列从油品容器中依次提取样品；(3)测定样品的1650cm-1～1820cm-1的红外吸收光谱；(4)使用计算公式计算油样羰基吸收峰的变化值。本方法测定时间短，同时便于在测试过程中多次取样，以得到油品性能的变化趋势。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化安定性的测试方法，特别是设计一种测定时间短，同时便于在测试过程中多次取样，以得到油品性能的变化趋势的测试方法。
背景技术
润滑油在使用过程中受空气中氧、燃料燃烧产生的副产物(含硫化合物、含氮化合物等)、高温以及发动机零件金属等的催化作用，会发生一系列的氧化、聚合、分解等化学变化，形成焦炭、胶质、沥青质及其他物质，导致产生一系列后果，如发动机轴承腐蚀、活塞粘环、生成漆膜和油泥、油黏度增加以及热效率下降等，从而严重影响发动机的正常工作。所以，氧化安定性是润滑油品的重要质量指标之一。
现行润滑油氧化安定性测定方法有多种，其基本原理相同，一般都是向实验直接通入氧气或净化干燥空气。在金属等催化剂的作用下，在规定温度下经过规定时间后，观察试样的酸值、粘度等指标的变化。试验条件因油品不同而不同。这些方法有，SH/T 0450-92、SH/T0299-92、SH/T0192、SH/T 0193、SH/T 0206-92、GB/T 12581、GB/T 12709、GB/T0123等。
上述方法测试时间长，有的甚至需要2000小时以上；不能连续取样，监视油品性能随时间的变化；一些采用间断式取样的方法的取样量大，导致取样时间间隔大，反应油品性能变化滞后。
由此可见，上述现有的油品氧化安定性测试方法存在不便和缺陷，亟待加以改进。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种新的油品氧化安定性测试方法，所要解决的技术问题是使其测定时间缩短，同时便于在测试过程中多次取样，以得到油品性能的变化趋势，从而更加实用。
本发明的目的和解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种油品氧化安定性测试方法，该方法包括以下步骤：(1)取被测油样置于可恒温恒压的容器中，加入金属离子、有机酸和过氧化氢，然后将油样升温至50～100℃；(2)在被测油品的温度达到设定温度后，按照设定时间序列从油品容器中依次提取样品；(3)按GB/T 6040-2002测定样品的1650cm-1～1820cm-1的红外吸收光谱；(4)使用计算公式计算油样羰基吸收峰的变化值。
所述的金属离子是铜离子和/或亚铁离子；
所述的有机酸是甲酸、乙酸、三氯乙酸中的一种；
所述的金属离子的浓度为0.1～1mol/l油样；
所述的油样与过氧化氢的体积比为1∶0.1～10；
所述的有机酸的摩尔数为过氧化氢的0.05～1；
所述的时间序列的范围为2-20小时。
所述的计算公式是：
PAI＝A/e
式中，PAI为羰基吸收峰的变化值，A为油样红外吸收光谱中1650cm-1～1820cm-1的峰面积，e为样品池程长。
与现有技术相比，本发明采用芬顿氧化方法氧化油品，氧化机理与润滑油在氧气或空气中的氧化机理相同，但是氧化速度快，所以可以缩短实验时间。监视油样氧化后性能变化采用红外光谱的方法，所需样品量小，便于及时反映油品的性能的变化。
本发明涉及的油品氧化安定性测试方法，具有上述诸多优点和实用价值，在技术上有较大的进步，并产生了实用的效果，从而具有产业的广泛利用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)取60毫升被测油样置于可恒温恒压的容器中，加入3.2克七水硫酸亚铁、6毫升乙酸和60毫升30％过氧化氢溶液，然后将油样升温至70℃；
(2)在被测油品的温度达到设定温度后，每隔1小时从油品容器中依次提取1毫升混合物；
(3)待混合物静置分层后，将上层按GB/T 6040-2002测定样品的1650cm-1～1820cm-1的红外吸收光谱；
(4)使用以下计算公式计算油样羰基吸收峰的变化值。
PAI＝A/e
式中，PAI为羰基吸收峰的变化值，A为油样红外吸收光谱中1650cm-1～1820cm-1的峰面积，e为样品池程长。
采用上述方法对A、B、C、D四种换油周期不同的SJ 15W/40汽油机油进行了测试，结果在表1中。测试结果表明，四种油品的抗氧性能(小时)的排序是D＞C＞B＞A。A、B、C、D四种油样采用GB/T 12581加抑制剂矿物油的氧化特性测定法测得的抗氧性能(小时)为D＞C＞B＞A。与采用本发明测得的抗氧化性能一致。
表1A、B、C、D四种油样的测试结果
| 时间(小时) | 油样A | 油样B | 油样C | 油样D |
| 2 | 389 | |||
| 4 | 482 | 164 | 152 | 103 |
| 6 | 605 | 185 | ||
| 8 | 691 | 302 | 175 | |
| 12 | 662 | 190 | 132 | |
| 16 | 914 | 217 | ||
| 20 | 1271 | 274 | 154 | |
| 30 | 1172 | 199 |
Claims (8)
1.一种油品氧化安定性测试方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取被测油样置于可恒温恒压的容器中，加入金属离子、有机酸和过氧化氢，然后将油样升温至50～100℃；
(2)在被测油品的温度达到设定温度后，按照设定时间序列从油品容器中依次提取样品；
(3)按GB/T 6040-2002测定样品的1650cm-1～1820cm-1的红外吸收光谱；
(4)使用计算公式计算油样羰基吸收峰的变化值。
2.根据权利要求1所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的金属离子是铜离子和/或亚铁离子。
3.根据权利要求1所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的有机酸是甲酸、乙酸、三氯乙酸中的一种。
4.根据权利要求1或者2所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的金属离子的浓度为0.1～1mol/l油样。
5.根据权利要求1所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的油样与过氧化氢的体积比为1∶0.1～10。
6.根据权利要求1或者3所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的有机酸的摩尔数为过氧化氢的0.05～1。
7.根据权利要求1所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的时间序列的范围为2-30小时。
8.根据权利要求1所述的油品氧化安定性测试方法，其特征在于：所述的计算公式是：PAI＝A/e
式中，PAI为羰基吸收峰的变化值，A为油样红外吸收光谱中1650cm-1～1820cm-1的峰面积，e为样品池程长。
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