CN107024576A - 一种润滑油氧化安定性快速评定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑油氧化安定性快速评定方法，所述方法在Feton试剂的催化作用下，通过油品酸值的增加量判断试验进行程度，通过综合对比试验运行时长、粘度变化、色度变化、生成油泥量评定润滑油的氧化安定性。所述方法包括以下步骤：取待测润滑油，加入1～75％体积分数的Feton试剂溶液，放入金属催化剂，通过分段加热器对含油部分加热，维持油温为40～150℃，间隔采样并测量油品酸值，待酸值达到设定值时，试验终止。本发明一种润滑油氧化安定性快速评定方法，能够快速评定润滑油的氧化安定性，有效降低试验材料成本和人力成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油氧化安定性快速评定方法，具体地说，涉及一种在Feton试剂的氧化作用下，通过油品酸值的增加量判断试验的进行程度，通过综合对比试验运行时长、粘度变化、色度变化、生成油泥量评定润滑油的氧化安定性。
背景技术
润滑油是机械设备安全可靠运行重要保障，能够充分润滑机械设备润滑部件、减少部件的摩擦与磨损。但在使用的过程中，润滑油随着使用时间的延长，润滑油氧化变质，其品质不断下降，甚至会对润滑部件产生腐蚀等不良现象，因此，选择润滑性能好、抗氧化性能好的润滑油十分重要。润滑油在高温氧化过程中的变化主要是烃类与分子氧的反应，即氧化反应。油品氧化以后会发生粘度增大、酸质增高，在氧化过程中还会生成沉淀、胶状物质和酸性物质。
随着润滑油评定技术的不断发展，对润滑油的抗氧化等性能方面的分析取得了巨大的进步。我国对航空液压油热氧化安定性及腐蚀按SH/T0208进行测定，在钢片、铜片、铝片、镁片催化剂作用下，通入空气，一定的氧化温度下进行试验，分析试验前后金属片质量、油品黏度的变化；对润滑油氧化过程酸值的变化可采用加抑制剂矿物油氧化特性测定法GB/T 12581进行分析；对润滑油油泥和腐蚀趋势的评定采用SH/T 0565测定；对航空涡轮发动机润滑油的抗氧化安定性按SH/T 0450-92进行氧化试验，称为氧化管法。
上述的方法多数存在一些不足之处，首先，这些评定方法都是在空气或氧气的氧化作用下进行的润滑油氧化安定性试验，依靠氧气在油中产生自由基进行油品氧化，导致氧化过程缓慢试验周期长。
为缩短润滑油氧化安定性试验验周期，一些评定方法采用了提高试验温度的测试条件，如对液压油的热稳定性按SH/T 0209进行测定，在钢棒和铜棒的催化剂存在下，与135℃维持168小时，分析实验前后油样、铜棒、钢棒的变化；对内燃机油的高温腐蚀试验按SH/T0754进行测定，在铅、铜、锡、磷青铜催化剂存在下，通入空气，于135℃维持168小时，分析实验前后油样、铅、铜、锡、磷青铜片的变化。润滑油使用温度通常达不到135℃的高温，提高润滑油氧化安定性测试温度会使得一些功能添加剂高温分解，测试结果与实际使用的一致性差。
由此可见，建立一种能够通过提供氧化自由基而使得氧化过程加快的评定润滑油的氧化安定性方法很有必要的。
发明内容
本发明的目的提供一种润滑油氧化安定性快速评定方法，具体地说，在Feton试剂的氧化作用下，通过分析油品酸值的增加判断油品的氧化安定性的试验方法。Feton试剂是有双氧水和亚铁离子组成的混合体系，其通过催化分解双氧水产生羟基自由基和氧自由基，这些自由基会对润滑油中的有机物的活性集团发生氧化还原反应，可以用来模拟润滑油在氧气氧化作用下的氧化过程。
本发明所述方法包括以下步骤：
(1)取待测润滑油并检测其性能参数；所述性能参数包括：粘度、色度和酸值；
(2)向所述待测润滑油中加入1～75％体积分数的Feton试剂溶液，放入金属催化剂，通过分段加热器只对含油部分加热，维持油温为40～105℃，间隔采样并测量油品酸值，待酸值达到设定值时，试验终止；
(3)综合分析包括试验运行时长、待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量在内的性能参数，评定润滑油的氧化安定性。
其中，所述润滑油为液压油、齿轮油、汽轮机油或压缩机油；优选液压油、汽轮机油。
优选地，所述液压油为高压抗磨液压油；所述汽轮机油为长寿命汽轮机油。
本发明所述的方法，所述的Feton试剂包含标准Feton试剂、改性Feton试剂、电-Feton试剂或配体Feton试剂。
优选地，所述的Feton试剂加入的量为40～45％体积分数。
优选地，步骤(1)中待测润滑油的取样量为60-300ml。
本发明所述的方法，步骤(2)中所述加热采用分段加热方式，只加热油样。
优选地，所述步骤(2)中维持油温在60～95℃。
优选地，所述金属催化剂为铜丝或/和铁丝。具体金属催化剂的用量及铜丝、铁丝的尺寸本发明不作特别限定，采用常规形式即可。
优选地，所述特定值为2.0mgKOH/g～2.5mgKOH/g。
本发明所述的方法，所述间隔采样为每6-168小时取样一次，优选取样间隔为24-120h为宜。
本发明所述方法，所述步骤(3)中以待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标，结合作为关键指标的运行时长来评定润滑油的氧化安定性。
作为本发明的一种最佳实施方式，优选所述方法包括如下步骤：
(1)取60-300ml待测汽轮机油并检测性能参数；
所述性能参数包括：粘度、色度、酸值；
(2)向所述待测汽轮机油中加入体积百分比40％的标准Feton试剂溶液，放入铜丝，维持油温为93℃，每24小时进行一次取样，并测其酸值，至酸值超过2.0mgKOH/g停止试验，再次检测所述性能参数及油泥质量；
(3)计算两次检测所得性能参数的差值、运行时长、生成油泥质量，以待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标，结合作为关键指标的运行时长来评定润滑油的氧化安定性。
优选地，所用设备需要加热步骤在完成预热升温的烘箱中进行，该烘箱应配备排气口，控温范围为20～200℃，且在通风橱内进行试验；或在油浴条件下进行，且油浴液面没过试管内油样液面，该油浴传热介质应为甲基硅油或导热油。
优选以参比油进行相同试验，得出运行时长、油泥生成量、粘度增加量、色度增加量，将这些参数以运行时长为关键指标，试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标；对比待测润滑油与参比油的关键指标及辅助指标，对所述待测润滑油的氧化安定性进行快速评定。如果待测润滑油的测试结果低于评定标准，表明试验油样氧化安定性能差；反之结论亦反之。
采用上述方案，亦可以采用相同的试验条件进行试验评定几种润滑油的氧化安定性优劣。对比试验后的运行时长、油泥生成量、色度增加、粘度增加量，以运行时长判断要对比润滑油氧化安定性的的优劣，如果两种油品的运行时间相近，可一次参考试验后油样的油泥生成量、粘度增加量、色度增加量区分润滑油的氧化安定性差异。
即，本发明所述方法还包括同时另取一种或多种润滑油作为参照样品进行相同的氧化安定性快速评定(重复相同的步骤(1)-(3))，并依据各所述参照样品的所述性能参数变化率(运行时长、油泥生成量、粘度增加量、色度增加量中的一种或多种)，评定待测润滑油与参照样品的相对氧化安定性的步骤。
具体相对氧化安定性的评定为：通过对比待测润滑油与参照样品的运行时长、油泥生成量、粘度增加量、色度增加量，将这些参数以运行时长为关键指标，以其他指标(油泥生成量、粘度增加量、色度增加量中的一种或多种)为辅助指标，作为参考的评定标准。
如果待测润滑油的测试结果低于某参照样品，则表明待测润滑油的氧化安定性能相对较差；反之结论亦反之。
与现有的润滑油氧化安定性测试的方法相比，该方法不需要一直通入氧气，且试验周期短，有效低降低试验材料成本和人力成本。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种润滑油氧化安定性快速评定方法，所述方法按照以下步骤检测润滑油的性能：
(1)取300ml待测汽轮机油并检测性能参数；
所述性能参数包括：粘度、色度、酸值；
(2)向所述待测汽轮机油中加入体积百分比55％的标准Feton试剂溶液，放入铜丝，在维持油温为93℃，每120小时进行一次取样，并测其酸值，至酸值超过2.0mgKOH/g停止试验，再次检测所述性能参数及油泥质量；
(3)计算两次检测所得性能参数的差值、运行时长、生成油泥质量，检测结果如表1所示。
表1：长寿命TSA46汽轮机油试验结果分析
由表中的测试结果可知，该样品通过GB/T12581试验方法测定其氧化安定性需进行6138小时，通过该方法仅需1439小时，显著缩短试验周期，降低氧化安定性测试的材料和人力成本。
实施例2
按照以下步骤检测润滑油的性能：
(1)分别取200ml的A品牌与B品牌的质量级别为L-HM46的高压抗磨液压油并检测性能参数；
所述性能参数包括：粘度、色度、酸值；
(2)分别向所述抗磨液压油中加入体积百分比40％的改性Feton试剂，加入所述铜丝和铁丝，在维持油温为93℃，每24小时进行一次取样，并测其酸值，至酸值超过2.5mgKOH/g停止试验，再次检测所述性能参数及油泥质量；
(3)计算两次检测所得性能参数、运行时长、生成油泥质量的差值，评定润滑油的氧化安定性能。
检测结果如表2所示。
表2：A品牌L-HM46高压抗磨液压油试验结果分析
表3：B品牌L-HM46L-HM46高压抗磨液压油试验结果分析
由表2和表3所得结果可知，采用本发明提供的方法进行检测，在相同条件下，B品牌的L-HM46高压抗磨液压油的运行时长明显高于A品牌，表明B品牌的氧化安定性优于A品牌，与实际应用的情况相符，本发明提供的方法可以准确评价润滑油的性能。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种润滑油氧化安定性快速评定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取待测润滑油并检测其性能参数；所述性能参数包括：粘度、色度、酸值和油泥含量；
(2)向所述待测润滑油中加入1～75％体积分数的Feton试剂溶液，并放入金属催化剂，通过分段加热器只对含油部分加热，维持油温为40～105℃，间隔采样并测量油品酸值，待酸值达到设定值时，试验终止；
(3)综合分析包括试验运行时长、待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量在内的性能参数，评定润滑油的氧化安定性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述润滑油为液压油、齿轮油、汽轮机油或压缩机油；优选液压油、汽轮机油；更优选所述液压油为高压抗磨液压油；所述汽轮机油为长寿命汽轮机油。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的方法，其特征在于，所述Feton试剂包含标准Feton试剂、改性Feton试剂、电-Feton试剂或配体Feton试剂；优选所述Feton试剂加入的量为40～55％体积分数。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中待测润滑油的取样量为60-300ml。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中维持油温在60～95℃；
和/或，所述金属催化剂为铜丝或/和铁丝。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，所述特定值为2.0mgKOH/g～2.5mgKOH/g。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述间隔采样为每6-168小时取样一次，优选取样间隔为24-120h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中以待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标，结合作为关键指标的运行时长来评定润滑油的氧化安定性；
优选以参比油进行相同试验，得出运行时长、油泥生成量、粘度增加量、色度增加量，将这些参数以运行时长为关键指标，试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标；对比待测润滑油与参比油的关键指标及辅助指标，对所述待测润滑油的氧化安定性进行快速评定。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取60-300ml待测汽轮机油并检测性能参数；
所述性能参数包括：粘度、色度、酸值；
(2)向所述待测汽轮机油中加入体积百分比40％的标准Feton试剂溶液，放入铜丝，维持油温为93℃，每24小时进行一次取样，并测其酸值，至酸值超过2.0mgKOH/g停止试验，再次检测所述性能参数及油泥质量；
(3)计算两次检测所得性能参数的差值、运行时长、生成油泥质量，以待测润滑油试验前后粘度变化、色度变化、生成油泥的量为辅助指标，结合作为关键指标的运行时长来评定润滑油的氧化安定性。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于，所用设备需要加热步骤在完成预热升温的烘箱中进行，该烘箱应配备排气口，控温范围为20～200℃，且在通风橱内进行试验；或在油浴条件下进行，且油浴液面没过试管内油样液面，该油浴传热介质应为甲基硅油或导热油。
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