CN106353414A - 一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法 - Google Patents

一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，包括如下步骤：油条样品粉碎后加入蒸馏水中浸泡，脱脂并加入甲醇溶液中，搅拌一定时间进行超声处理；将提取的丙烯酰胺于Bond Elut‑Accucat固相萃取柱纯化并进行气相色谱/质谱分析。本发明于粉碎的油条样品中加入蒸馏水，提高样品含水率，增大样品孔径，之后加入正己烷脱脂，用甲醇溶液提取丙烯酰胺，提取过程中采用超声震荡，增强提取效率，之后采用固相萃取柱对提取的丙烯酰胺进行纯化，进行气相色谱/质谱分析从而得到油条中丙烯酰胺的具体含量，本发明能够快速提取丙烯酰胺样品，保证提取样品的可靠性，有利于监督控制油条生产过程中的存在的健康隐患。

Description

一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法
技术领域
本发明属于食物安全检测行业中的一种样品提取方法，特别是涉及一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法。
背景技术
丙烯酰胺是一种高水溶性的不饱和酰胺类小分子有害化合物，它广泛存在于常见的三大类加工食品中:高温加工的淀粉类食品、早餐谷类食品、咖啡及其类似制品。食品中丙烯酰胺产生的主要途径为美拉德反应的天冬酰胺途径及甘油三酯氧化反应的丙烯醛途径。其中美拉德反应的天冬酰胺途径受到各界广泛认可。丙烯酰胺具有神经和生殖毒性，长期接触会导致细胞DNA的损伤。同时它有较强的组织渗透性，可以通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道进入人体，经口摄入为吸收丙烯酰胺最快速和最完整的途径，并且无法代谢排出。1994年，国际肿瘤机构已把丙烯酰胺归为2A级致癌物质；2002年4月，瑞典学者首次报道了丙烯酰胺广泛存在于热加工食品中，如薯片、面包、咖啡等；2010年，欧洲化学品管理局将丙烯酰胺加入到了高度关注物质清单。目前为止，对丙烯酰胺的限量主要针对饮用水而制定。世界卫生组织和欧盟规定饮用水的限量标准为1μg/L，美国环境保护局规定饮用水的限量标准为0.5μg/L。对于食品中丙烯酰胺的限量标准，目前尚未有明确界定。由于丙烯酰胺分子量较低、极性较高，且缺乏明显的发色团等性质使得定量分析丙烯酰胺非常困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，本发明通过超声结合有机提取的方法，用GC-MS检测油条中丙烯酰胺的含量，保证提取样品的可靠性，有利于监督控制油条生产过程中的存在的健康隐患。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，包括如下步骤：
S1、油条样品粉碎后，加入蒸馏水中浸泡，之后加入正己烷溶液中得到油条悬液，机械搅拌一定时间，吹干剩余的正己烷溶液，将脱脂后的油条样品加入甲醇溶液中，固液比为1:10，磁力搅拌器搅拌一定时间；
S2、将S1中制得的油条样品有机悬液超声处理20-30min，超声功率为800w-1200w；
S3、将S2中超声处理的油条样品悬液离心取上清液；
S4、于Bond Elut-Accucat(mixed mode,C8,SAX and SCX)固相萃取柱中加入甲醇与蒸馏水的混合液，弃去过滤液，将S3中得到的上清液加入到所述固相萃取柱，收集洗脱液；
S5、取S4中得到的洗脱液1μL直接进样进行气相色谱/质谱分析；
S6、于S5中所述的色谱条件下，取丙烯酰胺标准溶液1μL进样进行气相色谱/质谱分析，以浓度(μg/mL)为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算油条样品中丙烯酰胺含量(μg/mL)。
进一步地，所述S1中浸泡时间为30-60min，固液比为1:20。
进一步地，S1中所述油条悬液与正己烷溶液体积比为2:1，所述机械搅拌时间为10min，所述磁力搅拌器搅拌时间为30-60min。
进一步地，所述S3中离心速率为5000r/min，离心时间为20min。
进一步地，S4中所述甲醇与蒸馏水的混合液为5-10mL，其中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1。
进一步地，所述S5中气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯氦气，不分流进样，进样口温度250℃，初始温度为50℃，保持3min后以15℃/min升至240℃，保持9min，柱流量为1mL/min；质谱条件为：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为250℃，电子能为70eV，选择离子监控模式，选择监测离子(m/z)：71、55。
进一步地，所述S6中称取丙烯酰胺标准品，用甲醇定容，配置成100μg/mL丙烯酰胺标准溶液。
本发明具有以下有益效果：
本发明于粉碎的油条样品中加入蒸馏水，提高样品含水率，增大样品孔径，之后加入正己烷脱脂，用甲醇溶液提取丙烯酰胺，提取过程中采用超声震荡，增强提取效率，之后采用固相萃取柱对提取的丙烯酰胺进行纯化，进行气相色谱/质谱分析从而得到油条中丙烯酰胺的具体含量，本发明能够快速提取丙烯酰胺样品，保证提取样品的可靠性，有利于监督控制油条生产过程中的存在的健康隐患。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、取油条样品经粉碎机粉碎后，加入蒸馏水中浸泡30min，固液比为1:20，之后加入正己烷溶液中，油条悬液与正己烷溶液体积比为2:1，机械搅拌10min后，吹干剩余的正己烷溶液；
将脱脂后的油条样品加入甲醇溶液中，固液比为1:10，磁力搅拌器搅拌30min；
S2、将S1中制得的油条样品有机悬液于25℃条件下超声处理20min，超声功率800w；
S3、将S2中超声处理的油条样品悬液以5000r/min离心20min，取上清液；
S4、于Bond Elut-Accucat(mixed mode,C8,SAX and SCX)固相萃取柱中加入甲醇与蒸馏水的混合液5-10mL，其中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1，弃去过滤液；
将S3中得到的上清液加入到所述固相萃取柱，收集洗脱液；
S5、取S4中得到的洗脱液直接1μL进样进行气相色谱/质谱分析；
其中，气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯氦气，不分流进样，进样口温度250℃，初始温度为50℃，保持3min后以15℃/min升至240℃，保持9min，柱流量为1mL/min；
质谱条件为：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为250℃，电子能为70eV，选择离子监控模式，选择监测离子(m/z)：71、55；
S6、称取丙烯酰胺标准品，用甲醇定容，配置成100μg/mL丙烯酰胺标准溶液；
于S5中所述的色谱条件下，取丙烯酰胺标准溶液1μL进样进行气相色谱/质谱分析，以浓度(μg/mL)为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算油条样品中丙烯酰胺含量(μg/mL)。
实施例2
S1、取油条样品经粉碎机粉碎后，加入蒸馏水中浸泡60min，固液比为1:20，之后加入正己烷溶液中，油条悬液与正己烷溶液体积比为2:1，机械搅拌10min后，吹干剩余的正己烷溶液；
将脱脂后的油条样品加入甲醇溶液中，固液比为1:10，磁力搅拌器搅拌60min；
S2、将S1中制得的油条样品有机悬液于25℃条件下超声处理30min，超声功率1200w；
S3、将S2中超声处理的油条样品悬液以5000r/min离心20min，取上清液；
S4、于Bond Elut-Accucat(mixed mode,C8,SAX and SCX)固相萃取柱中加入甲醇与蒸馏水的混合液5-10mL，其中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1，弃去过滤液；
将S3中得到的上清液加入到所述固相萃取柱，收集洗脱液；
S5、取S4中得到的洗脱液直接1μL进样进行气相色谱/质谱分析；
其中，气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯氦气，不分流进样，进样口温度250℃，初始温度为50℃，保持3min后以15℃/min升至240℃，保持9min，柱流量为1mL/min；
质谱条件为：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为250℃，电子能为70eV，选择离子监控模式，选择监测离子(m/z)：71、55；
S6、称取丙烯酰胺标准品，用甲醇定容，配置成100μg/mL丙烯酰胺标准溶液；
于S5中所述的色谱条件下，取丙烯酰胺标准溶液1μL进样进行气相色谱/质谱分析，以浓度(μg/mL)为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算油条样品中丙烯酰胺含量(μg/mL)。
实施例3
S1、取油条样品经粉碎机粉碎后，加入蒸馏水中浸泡45min，固液比为1:20，之后加入正己烷溶液中，油条悬液与正己烷溶液体积比为2:1，机械搅拌10min后，吹干剩余的正己烷溶液；
将脱脂后的油条样品加入甲醇溶液中，固液比为1:10，磁力搅拌器搅拌45min；
S2、将S1中制得的油条样品有机悬液于25℃条件下超声处理25min，超声功率1000w；
S3、将S2中超声处理的油条样品悬液以5000r/min离心20min，取上清液；
S4、于Bond Elut-Accucat(mixed mode,C8,SAX and SCX)固相萃取柱中加入甲醇与蒸馏水的混合液5-10mL，其中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1，弃去过滤液；
将S3中得到的上清液加入到所述固相萃取柱，收集洗脱液；
S5、取S4中得到的洗脱液直接1μL进样进行气相色谱/质谱分析；
其中，气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯氦气，不分流进样，进样口温度250℃，初始温度为50℃，保持3min后以15℃/min升至240℃，保持9min，柱流量为1mL/min；
质谱条件为：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为250℃，电子能为70eV，选择离子监控模式，选择监测离子(m/z)：71、55；
S6、称取丙烯酰胺标准品，用甲醇定容，配置成100μg/mL丙烯酰胺标准溶液；
于S5中所述的色谱条件下，取丙烯酰胺标准溶液1μL进样进行气相色谱/质谱分析，以浓度(μg/mL)为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算油条样品中丙烯酰胺含量(μg/mL)。
本发明于粉碎的油条样品中加入蒸馏水，提高样品含水率，增大样品孔径，之后加入正己烷脱脂，用甲醇溶液提取丙烯酰胺，提取过程中采用超声震荡，增强提取效率，之后采用固相萃取柱对提取的丙烯酰胺进行纯化，进行气相色谱/质谱分析从而得到油条中丙烯酰胺的具体含量，本发明能够快速提取丙烯酰胺样品，保证提取样品的可靠性，有利于监督控制油条生产过程中的存在的健康隐患。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、油条样品粉碎后，加入蒸馏水中浸泡，之后加入正己烷溶液中得到油条悬液，机械搅拌一定时间，吹干剩余的正己烷溶液，将脱脂后的油条样品加入甲醇溶液中，固液比为1:10，磁力搅拌器搅拌一定时间；
S2、将S1中制得的油条样品有机悬液超声处理20-30min，超声功率为800w-1200w；
S3、将S2中超声处理的油条样品悬液离心取上清液；
S4、于Bond Elut-Accucat(mixed mode,C8,SAX and SCX)固相萃取柱中加入甲醇与蒸馏水的混合液，弃去过滤液，将S3中得到的上清液加入到所述固相萃取柱，收集洗脱液；
S5、取S4中得到的洗脱液1μL直接进样进行气相色谱/质谱分析；
S6、于S5中所述的色谱条件下，取丙烯酰胺标准溶液1μL进样进行气相色谱/质谱分析，以浓度(μg/mL)为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算油条样品中丙烯酰胺含量(μg/mL)。
2.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：所述S1中浸泡时间为30-60min，固液比为1:20。
3.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：S1中所述油条悬液与正己烷溶液体积比为2:1，所述机械搅拌时间为10min，所述磁力搅拌器搅拌时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：所述S3中离心速率为5000r/min，离心时间为20min。
5.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：S4中所述甲醇与蒸馏水的混合液为5-10mL，其中甲醇与蒸馏水的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：所述S5中气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯氦气，不分流进样，进样口温度250℃，初始温度为50℃，保持3min后以15℃/min升至240℃，保持9min，柱流量为1mL/min；质谱条件为：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，传输线温度为250℃，电子能为70eV，选择离子监控模式，选择监测离子(m/z)：71、55。
7.根据权利要求1所述的一种油条中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于：所述S6中称取丙烯酰胺标准品，用甲醇定容，配置成100μg/mL丙烯酰胺标准溶液。
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