CN113092612A - 一种冷轧油泥中油含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保分析技术领域，尤其涉及一种冷轧油泥中油含量的检测方法。该检测方法是先在冷轧油泥试样中加入破乳剂进行破乳处理，然后向其中加入一定量的萃取剂进行萃取，过滤后将得到的萃取液进行脱水脱萃取剂处理，最终用重量法测油泥中的油含量，实现冷轧油泥中油含量的快速、准确测定。本发明的检测方法具有检测范围宽、适用范围广的特点，可用于油含量1％～50％范围内冷轧油泥中油含量的准确分析，满足冷轧油泥的价值鉴定及资源化利用、环保排放工艺参数控制要求，为油泥的资源化价值鉴定和资源化工艺参数控制提供了可靠依据。
Description
技术领域
本发明涉及环保分析技术领域，特别是涉及一种冷轧油泥中油含量的检测方法。
背景技术
冷轧油泥是冷轧厂在乳化液净化回收过程中，经磁过滤器过滤后的产物。它是铁粉、轧制油、少量水和其他杂质的混合物。我国目前有100多家冷轧厂，据统计，一个中型冷轧厂每天生产大约400公斤冷轧油泥。早期，冶金行业将冷轧油泥作为工业固体废物处理，或填埋或焚烧，基本没有再利用的报道。近年来，随着固体废弃物资源化的蓬勃发展，冷轧油泥已逐渐被用于二次资源加以利用，主要是回收其中的铁和油。将冷轧油泥作为二次资源利用的前提是对其理化性质有一个清晰的认识，如冷轧油泥中的油含量。冷轧油泥中油含量不仅影响冷轧油泥资源化利用工艺的选择，而且直接影响冷轧油泥的利用价值。因此，设计一种快速高效并准确检测冷轧油泥中油含量的方法非常重要。
目前未查到有关于冷轧油泥中油含量检测的相关文献，查到对于固体废弃物中的油含量检测方法及退火炉炉内气体中油含量的检测方法，主要结果如下：
申请号为CN201010267742.2的中国专利，提供了一种在线检测连续退火炉炉内气体中油含量的检测方法，该发明涉及在线检测连续退火炉炉内气体中油含量的检测方法，具体是：先从各炉段取样点抽出炉气后进入共用的取样气体冷却器，再分别通过两个独立的气体分配器进入在线检测连续退火炉炉内气体中油含量的检测系统来诊断和进入实现多个取样点自动连续清洁度检测系统由其对炉气成分的检测及分析后来判断各个炉区有害物是否出现异常，经过它们取样和检测后的炉气在接点f会合，并经过共用的回送气体干燥器送回炉室内；通过比对有机物、碳化合物的成分和数量，就能准确、及时和全面的判断炉子的运行状况。该发明可及时和准确了解炉内的气体污染情况和炉内设备的漏油情况，从而为观察生产工艺过渡过程中炉内污染物的变化提供可能。本发明存在以下两个问题：1)不适合油含量高的样品检测。2)无法对固体样品进行检测。
申请号为CN201610202897.5的专利公开了一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法。该发明涉及一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法，主要解决含有冶金渣的废油中油含量无法准确检测的技术问题。该发明的技术方案为将废油试样置于分液漏斗中，加入水、氯化钠和稀硫酸溶液搅拌后，加入石油醚震荡萃取后静置，最后分层、称重；计算出样品中含油量。该发明方法不含有破乳环节，不适用于冷轧油泥这种油分主要是以乳化液形式存在的油泥。
冷轧油泥作为一种冶金固体废弃物，在众多的冶金企业中大量产生，越来越多的冶金企业利用冷轧油泥作为资源。然而，目前工业上还没有有效的冷轧油泥中油含量的检测方法，文献中对于固体冷轧油泥中油含量的检测方法也未见报道，所以开发设计一种快速高效并准确检测冷轧油泥中油含量的方法很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷轧油泥中油含量的检测方法，具体来说是提供一种采用溶剂抽提重量法测定冷轧油泥中油含量的方法，作为一种在生产现场容易推广使用的、简单高效准确的冷轧油泥油含量检测方法，其可以解决生产现场无法快速高效检测冷轧油泥中油含量的技术问题，为冷轧油泥的价值鉴定和资源化利用工艺选取提供数据支撑。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种冷轧油泥中油含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备冷轧油泥试样；
(2)破乳处理：将破乳剂加入上述油泥试样中，加热至60～100℃(优选为80℃)后搅拌均匀，冷却至室温得悬浮液，待用；
(3)向步骤(2)所得悬浮液中加入萃取剂，然后进行震荡萃取，得到萃取液，除去萃取液中水和萃取剂后，充分干燥得到富集油分；
(4)计算待测冷轧油泥中油的含量，计算公式为：W＝M2/M1×100％，式中，M1为步骤(1)中冷轧油泥试样的质量，单位g，M2为步骤(3)中富集油分的质量，单位g，W为冷轧油泥中的油含量，单位为％。
优选地，所述步骤(2)中破乳剂为浓硝酸或浓硫酸。
优选地，所述步骤(3)中萃取剂选自正已烷、石油醚、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯和丙酮中的一种，更优选为丙酮。
优选地，所述步骤(1)中采用四分法取样，然后取其中一块样品作为待测冷轧油泥试样。
优选地，所述步骤(3)中萃取剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(2-10)ml：1g，更优选为(2.5-4)ml：1g，最优选为3ml：1g。
优选地，所述步骤(2)中破乳剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(1-10)ml：1g。
更优选地，所述步骤(2)中破乳剂为质量浓度为68％的硝酸溶液，所述硝酸溶液与冷轧油泥试样的用量比为(3～5)ml：2g，最优选为2ml：1g。
优选地，所述步骤(3)中震荡萃取采取多次萃取的方式，更优选为进行2次震荡萃取，具体操作如下：(a)向步骤(2)所得悬浮液中加入萃取剂进行震荡萃取后过滤，得到滤渣A以及滤液A；(b)向滤渣A中加入萃取剂进行震荡萃取后过滤，得到滤渣B以及滤液B；(c)将滤液A与滤液B混合，除去其中水和萃取剂后，充分干燥得到富集油分，其中，步骤(a)中萃取剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(1.5-6)ml：1g，更优选为2ml：1g；步骤(b)中萃取剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(0.5-4)ml：1g，更优选为1ml：1g。
优选地，所述步骤(3)中采用超声波震荡器进行震荡萃取，萃取后用定性慢速滤纸进行过滤。
优选地，所述步骤(3)中用无水氯化钙除去水，用旋蒸法或者水热法除去萃取剂。
优选地，所述步骤(3)中除去水和萃取剂后，得到的产物在50～60℃烘箱中烘10～20min，然后置于干燥器内冷却至室温后待用。
优选地，本发明的检测方法中，进行质量测定时均精确至0.01g。
本发明的方法检测的冷轧油泥中油含量为油泥内部包裹的以及附着在油泥外部的总油含量。
本发明首次提出了一种可以用于检测冷轧油泥中油含量的方法，通过四分法制备得到冷轧油泥试样，先加入浓硝酸或浓硫酸将冷轧油泥中含有的乳化液进行破乳处理后，加入一定量的萃取剂，过滤后将滤液进行脱水脱萃取剂处理，用重量法测油泥中的油含量，实现冷轧油泥中的油含量的快速测定。
本发明技术方案的优势和有益效果是：
1、本发明实现了冷轧油泥中油含量的准确测定，其检测数据精密度高、准确度好、操作简便、劳动强度低、可操作性强。
2、本发明应用重量法检测油泥中的油含量，具有检测范围宽、适用范围广的特点，可用于油含量1％～50％范围内的冷轧油泥中油含量的准确分析，满足冷轧油泥的价值鉴定及资源化利用、环保排放工艺参数控制等要求。
3、可以快速准确地检测油泥中油的含量，为油泥的资源化价值鉴定和资源化工艺参数控制提供了可靠数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实施范围限制于此。
实施例1一种冷轧油泥中油含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样：取约80g冷轧油泥样品用四分法分成四块，取其中的一块约20g样品作为检测用试样；
2)待测试样破乳处理：将步骤1)中的待测试样准确称量，质量计为m。准备3只洁净干燥的烧杯(分别标号1、2、3)和1只锥形瓶待用，准确称取烧杯3质量，计为m1，将步骤1)的检测用试样置于烧杯1中，向烧杯1中加入30～50ml质量浓度68％的硝酸溶液，接着在电热板上加热至60～100℃后继续搅拌1h，冷却至室温得悬浮液，待用。
3)向步骤2)所得悬浮液中加入40-50ml的丙酮，在烧杯1上加盖表面皿，接着将盖有表面皿的烧杯1置于超声波震荡器内震荡萃取1-2h，从超声波震荡器中取出烧杯1，用定性慢速滤纸对烧杯1中溶液进行过滤后得到滤渣，滤液A保留至锥形瓶1中，将滤渣转移至烧杯2中。
4)向装有滤渣的烧杯2中再次加入10-30ml的丙酮，在烧杯2上加盖表面皿，将盖有表面皿的烧杯2置于超声波震荡器内震荡萃取1-2h，从超声波震荡器中取出烧杯2，用定性慢速滤纸对烧杯2中溶液进行过滤后得到滤液B，将得到的滤液B转移至上述装有滤液A的锥形瓶1中，向锥形瓶1中加入20～50g无水氯化钙进行脱水，在磁力搅拌器下搅拌30min后过滤，滤液转移至烧杯3中。将烧杯3置于40～50℃热水浴中加热40～50min以除去丙酮，然后将烧杯3转移到50～60℃烘箱中烘10～20min，再将烧杯3置于干燥器内冷却至室温(15～25℃)。
5)用电子天平测定盛有富集油分的烧杯3的质量，计为m2。
6)计算待测冷轧油泥中的油含量，待测冷轧油泥中油含量按公式W＝(m2-m1)/m×100％计算，式中，W为冷轧油泥中的油含量，单位为％；m为所取冷轧油泥试样的质量，单位为g；m1为烧杯3本身的质量，单位为g，m2为盛有富集油分的烧杯3的质量，单位为g；以上质量测定时均精确至0.01g。
本发明检测方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。实验中，选取某钢厂不同含油量的冷轧油泥进行试验，步骤2)中加热温度为80℃，硝酸溶液的加入量是40ml，步骤3)中丙酮的加入量为40ml，步骤4)中丙酮溶剂的加入量为20ml，无水氯化钙的加入量为30g。
进行精密度实验时，按以上方法分别对3组制备好的待测试样中油含量进行13次检测，检测结果见下表1。
表1试样精密度实验检测结果
分别对3组制备好的待测试样进行加标回收实验，在制备好的待测试样中加入一定量标准油(采购自美国凯能仪器公司的FPRM169727-A25标油)后，按本发明方法检测，计算加标回收率，试验结果见下表2，其中，油回收率计算公式为p＝(mb-ma)/m0×100％，m0为加标的油量，单位g，mb为加标后检测的油量，单位g，ma为未加标待测试样检测的油量，单位g，mb-ma即为表2中的油回收量。
表2试样加标回收实验检测结果
| 试验 | 加入标准油质量(g) | 油回收量(g) | 油回收率(％) |
| 1 | 1.11 | 1.05 | 94.59 |
| 2 | 3.15 | 3.18 | 100.95 |
| 3 | 5.17 | 5.05 | 97.68 |
| 4 | 10.05 | 10.19 | 101.39 |
| 5 | 15.31 | 15.42 | 100.71 |
| 6 | 20.42 | 20.22 | 99.02 |
从表1和表2可看出，试样的检测数据精密度好，RSD小于1.0％，加标回收实验中标准油回收率在94.59％～101.39％之间，说明本发明的一种冷轧油泥中油含量的检测方法，检测数据精密度好、准确度较高，解决了冷轧油泥中油含量无法准确检测的难题，完全满足冷轧油泥中油资源价值鉴别及冷轧油泥资源化利用工艺参数控制要求，也为含有冶金渣的废油回收再利用提供了数据支撑。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种冷轧油泥中油含量的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：
(1)制备冷轧油泥试样；
(2)破乳处理：将破乳剂加入步骤(1)所述冷轧油泥试样中，加热至60～100℃后搅拌均匀，冷却至室温得悬浮液，待用；
(3)向步骤(2)所得悬浮液中加入萃取剂，然后进行震荡萃取，得到萃取液；除去萃取液中水和萃取剂后，充分干燥得到富集油分；
(4)计算待测冷轧油泥试样中油的含量，计算公式为：W＝M2/M1×100％，式中，M1为步骤(1)中冷轧油泥试样的质量，单位g，M2为步骤(3)中得到的富集油分的质量，单位g，W为冷轧油泥中的油含量，单位为％。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中破乳剂为浓硝酸或浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取剂选自正已烷、石油醚、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯和丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(2-10)ml：1g。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中破乳剂与步骤(1)冷轧油泥试样的用量比为(1-10)ml：1g。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中震荡萃取采取多次萃取的方式进行。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中破乳剂为质量浓度68％的硝酸溶液，所述硝酸溶液与冷轧油泥试样的用量比为(3～5)ml：2g。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中除去萃取液中水和萃取剂后，将得到的产物在50～60℃烘箱中烘10～20min，然后置于干燥器内冷却至室温后待用。
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