CN115308079A - 一种实验室钛精矿酸解率的表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种实验室钛精矿酸解率的表征方法，用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。本发明的实验室钛精矿酸解率的表征方法在同一钛精矿、定量浸取水量情况下，用钛精矿酸解浸取后的钛液总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，通过本发明的方法可快速表征钛精矿酸解率，提高实验室酸解实验效率。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白生产领域，特别是涉及一种实验室钛精矿酸解率的表征方法。
背景技术
酸解是硫酸法钛白生产流程中的关键工序。酸解率是钛精矿酸解效果的重要表征方式，是重要的经济技术指标。在生产中，酸解率越高反应效果越好，有利于硫酸法钛白收率提升，酸解率受钛精矿部分指标和酸解工艺的影响。为验证各因素的影响，会在实验室开展大量的酸解实验。目前实验室酸解率的计算方法是用固相物浸取后钛液总钛含量除以钛液与滤饼钛之和，采用此方法需检测钛液总钛和滤饼钛含量，其中滤液钛含量需15min，但滤饼钛含量检测每个样品需45min，影响实验室效率。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种实验室钛精矿酸解率的表征方法，实现快速评价不同酸解工艺对同一钛精矿酸解率的影响。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种实验室钛精矿酸解率的表征方法，用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。
进一步地，扣除损耗的钛精矿的总钛是用钛精矿的钛含量减去钛精矿损耗的钛含量得到的。
进一步地，钛精矿损耗包括钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗。
进一步地，包括：称取钛精矿、浓硫酸和工艺水；对称取的钛精矿进行酸解并进行熟化，得到酸解固相物；浸取酸解固相物并过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液；测量钛精矿酸解浸取后的钛液的钛含量，测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗；计算钛精矿酸解率。
进一步地，称取钛精矿、浓硫酸和工艺水包括用称量纸称取钛精矿、用烧杯称取浓硫酸以及用烧杯称取工艺水。
进一步地，测量钛精矿称取损耗包括：将倒掉钛精矿的称量纸放入坩埚中进行煅烧，称重坩埚中的剩余物质，得到钛精矿称取损耗。
进一步地，将放有倒掉钛精矿的称量纸的坩埚放于马弗炉中并在850℃条件下煅烧30min。
进一步地，测量钛精矿浸取损耗包括：向过滤酸解固相物后的原酸解固相物的烧杯中加入工艺水至淹没烧杯壁残留固相物并进行过滤；烘干过滤的烧杯壁残留固相物并进行称重，得到钛精矿浸取损耗。
进一步地，过滤的烧杯壁残留固相物的烘干温度为80℃。
进一步地，计算钛精矿酸解率包括：计算钛精矿称取损耗的钛含量以及钛精矿浸取损耗的钛含量；计算钛精矿的钛含量并减去钛精矿称取损耗的钛含量和钛精矿浸取损耗的钛含量，得到扣除损耗的钛精矿的总钛；用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛。
本发明的有益效果为：
本发明的实验室钛精矿酸解率的表征方法，采用一种新计算方式，在同一钛精矿、定量浸取水量情况下，用钛精矿酸解浸取后的钛液总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，通过本发明的方法可快速表征钛精矿酸解率，操作简便，结果准确度高，提高实验室酸解实验效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种实验室钛精矿酸解率的表征方法，用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。其中扣除损耗的钛精矿的总钛是用钛精矿的钛含量减去钛精矿损耗的钛含量得到的。钛精矿损耗包括钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗。
本发明的实验室钛精矿酸解率的表征方法，包括：称取钛精矿、浓硫酸和工艺水；对称取的钛精矿进行酸解并进行熟化，得到酸解固相物；浸取酸解固相物并过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液；测量钛精矿酸解浸取后的钛液的钛含量，测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗；计算钛精矿酸解率。
称取钛精矿、浓硫酸和工艺水包括用称量纸称取钛精矿、用烧杯称取浓硫酸以及用烧杯称取工艺水。具体地，用称量纸称取100g钛精矿，用1000ml烧杯称取浓硫酸，用50ml烧杯称取工艺水，以及用500ml烧杯称取工艺水。其中浓硫酸的称取量保证能满足对100g钛精矿进行酸解，工艺水的称取量满足100g钛精矿酸解和熟化、浸取酸解固相物、钛精矿浸取损耗测量等中的使用。
对称取的钛精矿进行酸解并进行熟化，得到酸解固相物，包括：将称取的钛精矿倒入盛有浓硫酸的烧杯中进行酸解，并对酸解后的固相物进行熟化，得到酸解固相物。
浸取酸解固相物并过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液，包括：将称取的工艺水加入到酸解固相物的烧杯中进行浸取，浸取时间与称取的钛精矿有关，然后对浸取后的酸解固相物进行过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液。
测量钛精矿称取损耗包括：将倒掉钛精矿的称量纸放入坩埚中进行煅烧，称重坩埚中的剩余物质，得到钛精矿称取损耗。其中将放有倒掉钛精矿的称量纸的坩埚放于马弗炉中并在850℃条件下煅烧30min，使得称量纸燃烧挥发，坩埚中的剩余物质为称量纸残留的钛精矿，即为钛精矿称取损耗，对钛精矿称取损耗进行称重，得到钛精矿称取损耗的重量。
测量钛精矿浸取损耗包括：向过滤酸解固相物后的原酸解固相物的烧杯中加入工艺水至淹没烧杯壁残留固相物并进行过滤；烘干过滤的烧杯壁残留固相物并进行称重，得到钛精矿浸取损耗。烘干后的过滤的烧杯壁残留固相物即为钛精矿浸取损耗，对钛精矿浸取损耗进行称重，得到钛精矿浸取损耗的重量。其中过滤的烧杯壁残留固相物的烘干温度为80℃。
计算钛精矿酸解率包括：计算钛精矿称取损耗的钛含量以及钛精矿浸取损耗的钛含量；计算钛精矿的钛含量并减去钛精矿称取损耗的钛含量和钛精矿浸取损耗的钛含量，得到扣除损耗的钛精矿的总钛；用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。
计算钛精矿称取损耗的钛含量与计算钛精矿的钛含量方法一致。钛精矿浸取损耗的钛含量是通过检测分析部分钛精矿浸取损耗的钛含量，然后通过钛精矿浸取损耗的重量，计算钛精矿浸取损耗的钛含量。钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛是通过送测部分钛精矿酸解浸取后的钛液来检测其中的钛含量，然后通过钛精矿酸解浸取后的钛液的重量，计算钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛。
本发明的实验室钛精矿酸解率的表征方法，在实验室开展钛精矿的酸解、浸取、过滤等试验，测量钛精矿损耗的实施方式如下：
用称量纸准确称取100g钛精矿，用1000ml烧杯称取浓硫酸，用50ml烧杯称取工艺水，以及用500ml烧杯称取工艺水；将称取的100g钛精矿倒入盛有浓硫酸的1000ml烧杯中进行酸解，并对酸解后的固相物进行熟化，得到酸解固相物；将称取的工艺水加入到酸解固相物的1000ml烧杯中进行浸取，然后对浸取后的酸解固相物进行过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液；测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗。
测量钛精矿称取损耗包括：将倒掉钛精矿的称量纸放入坩埚中，将放有倒掉钛精矿的称量纸的坩埚放于马弗炉中并在850℃条件下煅烧30min，使得称量纸燃烧挥发，坩埚中的剩余物质为称量纸残留的钛精矿，即为钛精矿称取损耗；对钛精矿称取损耗进行称重，得到钛精矿称取损耗的重量。采用与计算钛精矿的钛含量方法一致的方法计算钛精矿称取损耗的钛含量。
测量钛精矿浸取损耗包括：向过滤酸解固相物后的原酸解固相物的1000ml烧杯中加入工艺水至淹没烧杯壁残留固相物并进行过滤；烘干过滤的烧杯壁残留固相物，烘干温度为80℃，烘干后的过滤的烧杯壁残留固相物即为钛精矿浸取损耗；对钛精矿浸取损耗进行称重，得到钛精矿浸取损耗的重量。检测分析部分钛精矿浸取损耗的钛含量，然后通过钛精矿浸取损耗的重量，计算钛精矿浸取损耗的钛含量。
采用同一种钛精矿、同一种浓硫酸，继续重复四次上述过程；或一次用5张称量纸各自准确称取100g钛精矿、用5个1000ml烧杯称取同量浓硫酸，用5个50ml烧杯称取同量工艺水，以及用5个500ml烧杯称取同量工艺水，并各自进行上述过程。得到五次钛精矿损耗的钛含量，结果见下
表1。
| 项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 |
| 钛精矿称取损耗的钛含量(g) | 0.246 | 0.235 | 0.241 | 0.238 | 0.243 | 0.2406 |
| 钛精矿浸取损耗的钛含量(g) | 0.782 | 0.785 | 0.793 | 0.783 | 0.789 | 0.7864 |
| 钛精矿损耗的钛含量(g) | 1.028 | 1.02 | 1.034 | 1.021 | 1.032 | 1.027 |
表1
如表1所示，5个检测样本之间误差均在3.0％以内。误差计算如下：计算数值的平均值，依次分别用平均值减每个数值得到相应数值的差值并取差值绝对值，依次将各个差值绝对值除相应的数值。以检测样本的钛精矿称取损耗的钛含量之间的误差为例：计算钛精矿称取损耗的钛含量数值的平均值，依次分别用平均值减每个钛精矿称取损耗的钛含量数值得到相应钛精矿称取损耗的钛含量数值的差值并取差值绝对值，依次将各个差值绝对值除相应的钛精矿称取损耗的钛含量数值，得到检测样本的钛精矿称取损耗的钛含量之间的误差。同样，可以计算检测样本的钛精矿浸取损耗的钛含量之间的误差。钛精矿损耗的钛含量平均为1.027g。
本发明的实验室钛精矿酸解率的表征方法与现有计算方法的对比实施方式如下，其中本实施方式中采用的钛精矿、浓硫酸与上述测量钛精矿损耗的实施方式中的钛精矿、浓硫酸相同。
用称量纸准确称取100g钛精矿，用1000ml烧杯称取浓硫酸，用50ml烧杯称取工艺水，以及用500ml烧杯称取工艺水；将称取的100g钛精矿倒入盛有浓硫酸的1000ml烧杯中进行酸解，并对酸解后的固相物进行熟化，得到酸解固相物；将称取的工艺水加入到酸解固相物的1000ml烧杯中进行浸取，然后对浸取后的酸解固相物进行过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液；测量钛精矿酸解浸取后的钛液的钛含量，测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗，在本实施方式中测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗的方式与上述测量钛精矿损耗的实施方式中测量钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗的方式相同，不再重复，钛精矿损耗的钛含量结果参照上述实施方式取为1.027g；此外，附加收集浸取后的酸解固相物过滤的滤饼并进行烘干和称重；计算钛精矿酸解率。
采用同一种钛精矿、同一种浓硫酸，继续重复五次上述过程；或一次用6张称量纸各自准确称取100g钛精矿、用6个1000ml烧杯称取同量浓硫酸，用6个50ml烧杯称取同量工艺水，以及用6个500ml烧杯称取同量工艺水，并各自进行上述过程。计算钛精矿酸解率，结果如下面的表2所示。
采用本发明方法计算钛精矿酸解率(计算方式1)：计算钛精矿称取损耗的钛含量以及钛精矿浸取损耗的钛含量；计算钛精矿的钛含量并减去钛精矿称取损耗的钛含量和钛精矿浸取损耗的钛含量，即减去钛精矿损耗的钛含量，得到扣除损耗的钛精矿的总钛；用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。
采用现有计算方法计算钛精矿酸解率(计算方式2)：用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛和滤饼总钛的和。其中滤饼总钛是通过送测部分滤饼来检测其中的钛含量，然后通过滤饼的重量，计算滤饼的钛含量，得到滤饼总钛。
| 项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 钛精矿钛含量(g) | 47.12 | 47.12 | 47.12 | 47.12 | 47.12 | 47.12 |
| (扣)钛精矿总钛(g) | 46.09 | 46.09 | 46.09 | 46.09 | 46.09 | 46.09 |
| 钛液总钛(g) | 37.95 | 40.96 | 39.38 | 41.48 | 38.25 | 40.69 |
| 滤饼总钛(g) | 6.89 | 4.04 | 5.63 | 3.52 | 6.62 | 4.31 |
| 计算方式1酸解率 | 82.33％ | 88.87％ | 85.44％ | 90.00％ | 82.99％ | 88.28％ |
| 计算方式2酸解率 | 84.64％ | 91.02％ | 87.49％ | 92.18％ | 85.25％ | 90.42％ |
| 酸解率差值 | 2.31％ | 2.15％ | 2.05％ | 2.18％ | 2.26％ | 2.14％ |
表2
采用两种计算方式，酸解率呈现相同趋势，采用本发明计算方式的酸解率低于现有计算方式的酸解率，两种计算方式的酸解率差值平均为2.18％，但是本发明的计算方式能快速表征钛精矿酸解效率的差异，便于及时指导优化酸解工艺。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛，得到钛精矿酸解率。
2.根据权利要求1所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，所述扣除损耗的钛精矿的总钛是用钛精矿的钛含量减去钛精矿损耗的钛含量得到的。
3.根据权利要求2所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，钛精矿损耗包括钛精矿称取损耗和钛精矿浸取损耗。
4.根据权利要求3所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，包括：称取钛精矿、浓硫酸和工艺水；对称取的所述钛精矿进行酸解并进行熟化，得到酸解固相物；浸取所述酸解固相物并过滤，得到钛精矿酸解浸取后的钛液；测量所述钛精矿酸解浸取后的钛液的钛含量，测量所述钛精矿称取损耗和所述钛精矿浸取损耗；计算钛精矿酸解率。
5.根据权利要求4所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，所述称取钛精矿、浓硫酸和工艺水包括用称量纸称取钛精矿、用烧杯称取浓硫酸以及用烧杯称取工艺水。
6.根据权利要求5所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，测量所述钛精矿称取损耗包括：将倒掉钛精矿的称量纸放入坩埚中进行煅烧，称重所述坩埚中的剩余物质，得到所述钛精矿称取损耗。
7.根据权利要求6所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，将放有所述倒掉钛精矿的称量纸的所述坩埚放于马弗炉中并在850℃条件下煅烧30min。
8.根据权利要求6所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，测量所述钛精矿浸取损耗包括：向过滤酸解固相物后的原酸解固相物的烧杯中加入工艺水至淹没烧杯壁残留固相物并进行过滤；烘干过滤的烧杯壁残留固相物并进行称重，得到所述钛精矿浸取损耗。
9.根据权利要求7所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，所述过滤的烧杯壁残留固相物的烘干温度为80℃。
10.根据权利要求4所述的实验室钛精矿酸解率的表征方法，其特征在于，计算钛精矿酸解率包括：计算钛精矿称取损耗的钛含量以及钛精矿浸取损耗的钛含量；计算钛精矿的钛含量并减去所述钛精矿称取损耗的钛含量和所述钛精矿浸取损耗的钛含量，得到所述扣除损耗的钛精矿的总钛；用钛精矿酸解浸取后的钛液的总钛除以扣除损耗的钛精矿的总钛。
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