CN110568123A - 一种酸解浸取后钛液质量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，具体过程包括：取酸解浸取后的钛液，分别检测钛液中的二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C、残渣含量D以及钛铁矿中铁含量E；并根据二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C、残渣含量D以及钛铁矿中的铁含量E来计算酸解浸取后钛液综合质量Q；本发明提供的方法在传统钛液质量的分析中增加了残渣含量的测定，补充完善了酸解浸取后钛液的质量指标体系，并将生产该样品的原料钛铁矿的铁含量引入该分析方法的结果表示，使酸解浸取后钛液的质量表示更为全面，从而使酸解浸取后钛液的综合质量可以用单个的、可靠的指标进行监测和控制，在生产上具有重要意义。

Description

一种酸解浸取后钛液质量的分析方法
技术领域
本发明属于钛液质量分析技术领域，具体涉及一种酸解浸取后钛液质量的分析方法。
背景技术
硫酸法钛白生产是用硫酸与钛铁矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液（以下简称钛液），经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。
附图1示出了硫酸法钛白生产工艺，酸解工序是硫酸法钛白生产中的第一个化学反应工序，其作用是用硫酸将钛精矿中的钛元素提取，转成黑色的硫酸氧钛溶液（以下称黑钛液），供给后工序生产，最终生产出白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。
附图2所示了酸解工艺具体如下：
①酸解：钛精矿与93～98%的浓硫酸通过压缩空气充分混合均匀，加入水或23%的稀硫酸，利用废酸中的水与浓硫酸的产生的大量稀释热，将矿酸混合物加热超过100℃后，发生剧烈的放热主反应，数分钟内超过180℃，3～5分钟主反应结束，温度逐渐下降；
②熟化：生成的蜂窝状固相物保持在90～100℃熟化2～3小时；
③浸取：按设定的速度加入定量的水，将固相物中的硫酸氧钛溶解浸取，形成黑钛液，浸取过程保持在68～73℃；
④还原：浸取结束后，加入铁屑或铁粉，将黑钛液中的三价铁还原成二价铁，还原过程温度保持在68～73℃；
⑤沉降：还原结束后，将黑钛液与絮凝剂按比例混合，颗粒物经过2～4小时的自然沉降，过滤上层清液送后工序，底部的固液混合物经过压滤机过滤后再送后工序。
酸解工序是钛白生产最重要的工序之一，工序生产出的硫酸氧钛溶液的质量直接决定整个钛白生产线上所有产品的质量；酸解工序一旦出现问题，必将是严重的工艺事故，最常见的就是生产原料全部报废，造成巨大的、无法挽回的损失。因此，硫酸法钛白生产通常在上述④还原操作后取还原后的钛液进行检测以监控酸解工序生产的钛液的质量，检测的项目包括：二氧化钛含量、硫酸含量、稳定性。其中二氧化钛含量越高，表示钛铁矿的酸解程度越高，钛液中的有效成分越高；硫酸含量越高（在一定范围内）、稳定性越高，钛液越不容易早期水解。但是，对钛白生产和产品质量有显著影响的铁含量、残渣含量却没有进行监测。钛白生产属于精细化工，对生产控制非常严格，钛液中的铁含量、残渣含量是必须严格控制的指标，但在酸解工序却没有进行控制，这是硫酸法钛白生产质量控制上的一个缺失。
传统硫酸法钛白生产在酸解工序中未对钛液中铁含量、残渣含量进行监测，应该出于以下考虑：在酸解工序之后，经过沉降、结晶工序，会将钛液中的绝大部分铁元素以硫酸亚铁的形式结晶析出，而绝大部分残渣也被滤掉，使得钛液纯净且透明，这时候钛液中只存在微量的铁离子和残渣，此时在结晶工序进行铁含量和残渣量的测定会比较方便，且数据比较稳定。但是，经过多年的钛白生产的经验总结，在酸解工序引入铁含量和残渣含量的监测是很有必要的：可以在投料生产后第一时间获得比较完整的钛液的质量数据，结合生产质量的控制技术，有助于分析各种钛铁矿及其他生产原料在生产线上的使用情况和生产线对于生产原料变化的适应性。根据生产经验和统计分析，钛液中的各个质量指标存在一定的相关性，通过这一特性，建立相关模型，也可以实现对钛液质量进行比较精确的控制。之所以取浸取操作后的钛液进行分析而不是常用的取还原操作后的钛液进行分析，是因为浸取操作后得到的钛液是钛白生产中得到的最初的液态产品，而经过还原操作的钛液因为加入了一定量的铁粉而使钛液中的铁含量出现了变化。浸取操作后，钛铁矿中的铁含量未发生改变，经酸解反应直接转化为钛液中的铁离子，在生产状态稳定的情况下，钛铁矿的酸解率基本稳定，完全可以把钛铁矿中的铁含量代入到此时的钛液中来，完善酸解浸取后钛液的质量模型。
发明内容
本发明设计了一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，其解决了现有酸解浸取后钛液质量的精确分析的问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：
S1：检测钛液中的二氧化钛含量A；
S2：检测钛液的稳定性B；
S3：检测钛液中的硫酸含量C；
S4：检测钛液中的残渣含量D；
S5：检测钛铁矿的铁含量E；
S6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：
；其中，R为校正系数。
进一步地，检测钛液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品于锥形瓶中，加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片；
S12：装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S13：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取原样的体积。
进一步地，检测钛液的稳定性B具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品放置于锥形瓶中，并加入15℃± 1℃的蒸馏水；按N1 ml、N2 ml、N3 ml、N4 ml、N5 ml、N6 ml、N7 ml……Nn ml的顺序加入，每次加水后摇动8至12秒，静置18至22秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数；其中，检测钛液的稳定性B表示为：。
进一步地，检测钛液中的硫酸含量C具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品于锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，25 ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；检测钛液中的硫酸含量C表示为：
；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，H1为吸取原样之体积。
进一步地，还包括检测硫酸的F值，F值表示为：
；其中，是样品中的硫酸含量，是样品中的二氧化钛含量。
进一步地，检测钛液中的残渣含量D具体包括以下过程：
S41：将检测装置连接好，检测装置的气密性；
S42：将两张湿润的φ70mm定量滤纸置于布氏漏斗中，使其平整贴于漏斗底部，打开检测装置，保持抽滤瓶中的真空度在于-0.04Mpa以下；
S43：取酸解浸取完全后钛液，60℃～70℃保温使其不析出结晶，倒入布氏漏斗中进行抽滤，待抽干后用蒸馏水抽洗三次到四次；
S44：将滤纸及残渣移入蒸发皿中，于已预热至105℃的烘箱中烘干1小时，取出蒸发皿，冷却后称重即为样品残渣含量D。
进一步地，检测钛液中钛铁矿的铁含量E具体包括以下过程：
S51：将0.200g钛铁矿样品置于瓷坩埚中，加8g～10g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，移入400℃～500℃高温炉中放置9至11 min，炉温升至700℃～750℃熔融13 min～15min，取出，冷却，得到熔块；
S52：将熔块倒入400 ml烧杯中，用热的盐酸洗净坩埚和坩埚盖，加25 ml盐酸，以水稀释至70 ml左右，加热使熔块全部溶解，以得到测试溶液；
S53：将S52中的测试溶液加热至冒泡，滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量滴加氯化亚锡溶液1～2滴，流水冷却至室温，加10 ml二氯化汞饱和溶液，摇匀，放置3min～5min，加入18 ml硫酸-磷酸混合酸及3～5滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液至溶液呈稳定的紫色即为终点；
S54：分析计算钛液中钛铁矿的铁含量E；钛液中钛铁矿的铁含量E表示为：
；其中，k为滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；为空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；d为重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度；为钛铁矿样品质量。
进一步地，钛铁矿样品称取0.200g，精确至0.0001g；和/或，钛铁矿样品粒度应不大于90µm；和/或，钛铁矿样品需预先在105℃～110℃烘2 h，置于干燥器中，冷却至室温；和/或，钛铁矿的铁含量E检测次数不低于三次，并取平均值。
进一步地，钛液样品于酸解工序浸取操作后、还原操作之前进行取样；和/或，检测钛液中的二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C以及残渣含量D为同一钛液样品进行同时检测。
进一步地，检测装置包括排料阀、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、球阀、真空减压阀以及真空泵；排料阀设置于抽滤瓶底部的排料管上；布氏漏斗设置于抽滤瓶的进料口上；抽滤瓶通过第一连接管与安全瓶连接；安全瓶通过第二连接管于真空泵的连接；球阀和真空减压阀串联设置于第二连接管上。
本发明提供的一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，通过将酸解浸取后钛液的二氧化钛含量、硫酸含量、残渣含量、稳定性数据与生产该样品的原料硫铁矿的铁含量代入特定公式，用以表示酸解浸取后钛液的综合质量。本发明提供的方法在传统钛液质量的分析中增加了残渣含量的测定，补充完善了酸解浸取后钛液的质量指标体系，并将生产该样品的原料硫铁矿的铁含量引入该分析方法的结果表示，使酸解浸取后钛液的质量表示更为全面，从而使酸解浸取后钛液的综合质量可以用单个的、可靠的指标进行监测和控制，在生产上具有重要意义。
附图说明
图1为现有技术中硫酸法钛白生产工艺流程图；
图2为现有技术中酸解工艺流程图；
图3为本发明一种酸解浸取后钛液质量的分析方法流程图；
图4为本发明钛液残渣含量检测装置示意图；
图5为本发明200个连续样品的二氧化钛含量所绘的线图（纵坐标单位：g/L）；
图6为本发明200个连续样品的稳定性数据所绘的线图（纵坐标单位：mL）；
图7为本发明200个连续样品的残渣含量所绘的线图（纵坐标单位：g）；
图8为本发明200个连续样品的硫酸含量所绘的线图（纵坐标单位：g/L）；
图9为本发明200个连续样品的F值所绘的线图；
图10为本发明200个连续样品的铁含量所绘的线图（纵坐标单位：%）；
图11为本发明200个连续样品的Q值所绘的线图；
图12为本发明200个连续样品的二氧化钛含量、稳定性、残渣含量、硫酸含量、F值、铁含量进行的相关性分析。
附图4标记说明：
1—排料阀；2—布氏漏斗；3—抽滤瓶；4—安全瓶；5—球阀；6—真空减压阀；7—真空泵。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明做进一步说明：
如图3所示，本发明提供一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：
S1：检测钛液中的二氧化钛含量A；
S2：检测钛液的稳定性B；
S3：检测钛液中的硫酸含量C；
S4：检测钛液中的残渣含量D；
S5：检测生产此批样品钛铁矿中的铁含量E；
S6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：
；其中，R为校正系数。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液中的二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml至10ml于锥形瓶中，加入80～100ml硫盐混合酸和2g铝片；优选地，吸取1ml于500ml的锥形瓶中；
S12：装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用较强的火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S13：在冷却过程中要随时添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为ml；V1为吸取原样的体积，单位为ml； 0.0799是与1.00ml硫酸高铁标准溶液{C[NH4Fe(SO4)2]=0.0001mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液的稳定性B具体包括以下过程：取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml至10 ml样品放置于锥形瓶中，并加入15℃± 1℃的蒸馏水；优选地，吸取10ml于100ml容量瓶中，摇匀后，吸取10ml稀释后的试样10ml于500ml锥形瓶中；进一步地，可按N1ml、N2ml、N3ml、N4ml、N5ml、N6ml、N7ml……Nn ml的顺序加入，具体地，N1ml可以选为100ml，N2ml可以选为100ml，N3ml可以选为50ml，N4ml可以选为50ml，N5ml可以选为20ml，N6ml可以选为20ml，N7ml可以选为10ml；每次加水后摇动8至12秒，具体可为10秒；静置18至22秒，具体可为20秒；直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数；其中，检测钛液的稳定性B表示为：。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液中的硫酸含量C具体包括以下过程：取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml至10ml于锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，25ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；优选地，吸取1 ml于500ml锥形瓶中；检测钛液中的硫酸含量C表示为：；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为ml；H1为吸取原样之体积，单位为ml； 0.04904是与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol]相当的以克表示的硫酸的质量。
优选地，结合上述方案，本实施例中，还包括检测硫酸的F值，F值即在测定出了硫酸含量和二氧化钛含量后二者的比值，根据公式计算出来；在生产中这个数值常用于比较钛液中单位二氧化钛中的硫酸多少；F值表示为：；其中，是样品中的硫酸含量，是样品中的二氧化钛含量。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液中的残渣含量D具体包括以下过程：
S41：将检测装置连接好，检测装置的气密性；
S42：将两张湿润的φ70mm定量滤纸置于布氏漏斗中，使其平整贴于漏斗底部，打开检测装置，保持抽滤瓶中的真空度在于-0.04Mpa以下；
S43：取酸解浸取完全后钛液，60℃～70℃保温使其不析出结晶，倒入布氏漏斗中进行抽滤，待抽干后用蒸馏水抽洗三次到四次；
S44：将滤纸及残渣移入蒸发皿中，于已预热至105℃的烘箱中烘干1小时，取出蒸发皿，冷却后称重即为样品残渣含量D。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液原料中钛铁矿的铁含量E为：将钛铁矿样品用焦硫酸钾熔融，在热稀盐酸溶液中，加稍过量的氯化亚锡使三价铁还原为二价铁，过量氯化亚锡用二氯化汞氧化，加入硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点；具体包括以下过程：
S51：将0.200g钛铁矿样品置于30 ml瓷坩埚中，加8g～10g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，移入400℃～500℃高温炉中放置10 min左右，炉温升至700℃～750℃熔融13 min～15 min，取出，冷却，得到熔块；
S52：将熔块倒入400ml烧杯中，用少量热的盐酸洗净坩埚和坩埚盖，加25ml盐酸，以水稀释至70 ml左右，加热使熔块全部溶解，以得到测试溶液；
S53：将S52中的测试溶液加热冒泡，即近沸，近沸是指加热至溶液底部开始冒大颗的泡泡、接近沸腾的状态；具体地，以水溶液为例，温度一般是95度左右；滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色恰好消失，再过量1～2滴，流水冷却至室温，加10 ml二氯化汞饱和溶液，摇匀，放置3min～5 min，加入18 ml硫酸-磷酸混合酸及3至5滴二苯胺磺酸钠溶液，优选为4滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液至溶液呈稳定的紫色即为终点；
S54：分析计算钛液中钛铁矿的铁含量E；钛液中钛铁矿的铁含量E表示为：
；其中，k为滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；为空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；d为重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；为钛铁矿样品质量，单位为克（g）；55.85 为铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
优选地，结合上述方案，本实施例中，硫酸-磷酸混合酸：将150 ml硫酸（ρ约1.84g/ml）在搅拌下徐徐注入700ml水中，冷却至室温，加入150ml磷酸（ρ约1.70g/ml），混匀。
优选地，结合上述方案，本实施例中，氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10ml热盐酸（ρ约1.19g/ml）中，以水稀释至100ml，过滤；该溶液为用时现场配制。
优选地，结合上述方案，本实施例中，重铬酸钾标准滴定溶液（C1/6K2Cr2O7=0.03000mol/L）:称取2.9418g基准试剂重铬酸钾（预先在150烘2h，并置于干燥器中冷却至室温），溶于适量水中，移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
优选地，结合上述方案，本实施例中，钛铁矿样品选为0.200g，精确至0.0001g。
优选地，结合上述方案，本实施例中，钛铁矿样品粒度应不大于90µm。
优选地，结合上述方案，本实施例中，钛铁矿样品需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
优选地，结合上述方案，本实施例中，测钛铁矿的铁含量E检测次数不低于三次，并取平均值；随同试料做空白试验。
优选地，结合上述方案，本实施例中，钛液样品于酸解工序浸取操作后、还原操作之前进行取样。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测钛液中的二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C以及残渣含量D为同一钛液样品进行同时检测。
优选地，结合上述方案，如图3所示，本实施例中，检测装置包括排料阀1、布氏漏斗2、抽滤瓶3、安全瓶4、球阀5、真空减压阀6以及真空泵7；排料阀设置于抽滤瓶底部的排料管上；布氏漏斗设置于抽滤瓶的进料口上；抽滤瓶通过第一连接管与安全瓶4连接；安全瓶4通过第二连接管于真空泵7的连接；球阀5和真空减压阀6串联设置于第二连接管上，用于调节第二连接管的流量。
采用上述方案，通过在投料生产后第一时间获得比较完整的钛液的质量数据，分析各种钛铁矿及其他生产原料在生产线上的使用情况和生产线对于生产原料变化的适应性，对钛白生产酸解工序的钛液的质量进行综合监控；本发明提供一种酸解浸取后钛液的分析方法，对钛液的二氧化钛含量、硫酸含量、稳定性、铁含量和残渣含量进行综合监测，此方法在传统钛液质量的分析中增加了残渣含量的测定，补充完善了酸解浸取后钛液的质量指标，并将生产该样品的原料硫铁矿的铁含量引入该分析方法的结果表示，使酸解浸取后钛液的质量表示更为全面，从而使酸解浸取后钛液的综合质量可以用一个可靠的指标进行监测和控制，在生产上具有重要意义。
实施例1
1.二氧化钛含量的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml于500ml锥形瓶中，加入80～100ml硫盐混合酸和2g铝片；装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用较强的火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中要随时添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述二氧化钛含量A表示的公式进行计算。
2.稳定性的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml样品于1000ml锥形瓶，加入15℃± 1℃的蒸馏水，按100ml、100ml、50ml、50ml、20ml、20ml、20ml……的顺序加入，每次加水后摇动10秒，静置20秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数即为该样品的稳定性。
3. 残渣含量的测定
3.1如图3所示的检测装置
检测装置包括：排料阀；布氏漏斗，优选为φ80mm；抽滤瓶，优选为1000ml；安全瓶；球阀；真空减压阀；真空泵及连接管路，其连接方式如图3所示。
3.2测定方法
3.2.1将检测装置连接好，检测装置的气密性。
3.2.2将两张湿润的φ70mm定量滤纸置于布氏漏斗中，使其平整贴于漏斗底部，打开检测装置，保持抽滤瓶中的真空度在-0.04Mpa以下。
3.2.3取酸浸取完全后钛液200ml，60℃～70℃保温使其不析出结晶，小心移入布氏漏斗抽滤至干，以蒸馏水抽洗3到4次后，将滤纸小心取出，置于蒸发皿中，于105℃烘箱中干燥1小时，冷却后称重即为样品残渣含量。
4.硫酸含量的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取1ml于500ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，25ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；具体计算按上述硫酸含量C表示的公式进行计算，同时按上述检测硫酸的F值表示的公式计算测硫酸的F值。
5.钛铁矿中铁含量的测定
5. 1 将试料置于30ml瓷坩埚中，加8g～10g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，移入400℃～500℃高温炉中放置10min左右，炉温升至700℃～750℃熔融13min～15min。取出，冷却。
5. 2 将熔块倒入400ml烧杯中，用少量热的盐酸洗净坩埚和盖，加25ml盐酸，以水稀释至70ml左右，加热使熔块全部溶解。
5. 3 将溶液加热近沸，滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色恰好消失，再过量1～2滴，流水冷却至室温，加10ml二氯化汞饱和溶液，摇匀。放置3min～5min，加入18ml硫酸-磷酸混合酸及4滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液至溶液呈稳定的紫色即为终点；具体计算按上述铁含量E表示的公式进行计算。
6. 计算酸解浸取后钛液综合质量Q：
。
实施例2
1.二氧化钛含量的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取10ml于100ml容量瓶中，摇匀。吸取10ml稀释后的试样10ml于500ml锥形瓶中，加入80～100ml硫盐混合酸和2g铝片。余下测定步骤同实施例1；二氧化钛含量A表示为：
；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为ml；V1为吸取原样的体积，单位为ml；V2为吸取稀释后试液体积，单位为ml；0.0799是与1.00ml硫酸高铁标准溶液{C[NH4铁(SO4)2]=0.0001mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
2.稳定性的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取10ml于100ml容量瓶中，摇匀。吸取10ml稀释后的试样10ml于1000ml锥形瓶，加入15℃± 1℃的蒸馏水，按100ml、100ml、50ml、50ml、20ml、20ml、20ml……的顺序加入，每次加水后摇动10秒，静置20秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数即为该样品的稳定性。
3. 残渣含量的测定
同实施例1。
4.硫酸含量的测定
取酸解浸取后钛液200毫升，吸取10ml于100ml容量瓶中，摇匀；吸取10ml稀释后的试样10ml于500ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，25ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；硫酸含量C表示为：
；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为ml；H1为吸取原样之体积，单位为ml；H2为吸取稀释后试液体积，单位为ml；0.04904是与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol]相当的以克表示的硫酸的质量。
同时按上述检测硫酸的F值表示的公式计算测钛液的F值。
5.钛铁矿中铁含量的测定
同实施例1。
6.酸解浸取后钛液综合质量
同实施例1。
如图5至图12所示，从分析数据中可以看出，各指标之间互有相关性，将这些指标合并成一个整体，结合生产控制图，即可对钛白粉生产进行实时监控，具有很强的可操作性和实施有效性。需要进一步说明的是，其中原料钛铁矿的铁含量与其他各个指标并无明显相关性，但是从成本管理和质量控制上来说有进行监控的必要，所以把它代入到本方法具有一定意义；在生产操作过程中，可以根据实际情况对各个指标进行调整，建立模型，也可以对本方法中Q公式的使用进行调整。
本发明提供的一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，通过将酸解浸取后钛液的二氧化钛含量、硫酸含量、残渣含量、稳定性数据与生产该样品的原料硫铁矿的铁含量代入特定公式，用以表示酸解浸取后钛液的综合质量。本发明提供的方法在传统钛液质量的分析中增加了残渣含量的测定，补充完善了酸解浸取后钛液的质量指标体系，并将生产该样品的原料硫铁矿的铁含量引入该分析方法的结果表示，使酸解浸取后钛液的质量表示更为全面，从而使酸解浸取后钛液的综合质量可以用单个的、可靠的指标进行监测和控制，在生产上具有重要意义。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：
S1：检测钛液中的二氧化钛含量A；
S2：检测钛液的稳定性B；
S3：检测钛液中的硫酸含量C；
S4：检测钛液中的残渣含量D；
S5：检测钛铁矿的铁含量E；
S6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：
；其中，R为校正系数。
2.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品于锥形瓶中，加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片；
S12：装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S13：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取原样的体积。
3.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液的稳定性B具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品放置于锥形瓶中，并加入15℃± 1℃的蒸馏水；按N1 ml、N2 ml、N3 ml、N4 ml、N5 ml、N6 ml、N7 ml……Nn ml的顺序加入，每次加水后摇动8至12秒，静置18至22秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数；其中，检测钛液的稳定性B表示为：。
4.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中的硫酸含量C具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1 ml至10 ml钛液样品于锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，25 ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；检测钛液中的硫酸含量C表示为：
；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，H1为吸取原样之体积。
5.根据权利要求4所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，还包括检测硫酸的F值，F值表示为：
；其中，是样品中的硫酸含量，是样品中的二氧化钛含量。
6.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中的残渣含量D具体包括以下过程：
S41：将检测装置连接好，检测装置的气密性；
S42：将两张湿润的φ70mm定量滤纸置于布氏漏斗中，使其平整贴于漏斗底部，打开检测装置，保持抽滤瓶中的真空度在于-0.04Mpa以下；
S43：取酸解浸取完全后钛液，60℃～70℃保温使其不析出结晶，再倒入布氏漏斗中进行抽滤，待抽干后用蒸馏水抽洗三次到四次；
S44：将滤纸及残渣移入蒸发皿中，于已预热至105℃的烘箱中烘干1小时，取出蒸发皿，冷却后称重即为样品残渣含量D。
7.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中钛铁矿的铁含量E具体包括以下过程：
S51：将0.200g钛铁矿样品置于瓷坩埚中，加8g～10g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，移入400℃～500℃高温炉中放置9至11 min，炉温升至700℃～750℃熔融13 min～15min，取出，冷却，得到熔块；
S52：将熔块倒入烧杯中，用热的盐酸洗净坩埚和坩埚盖，加25 ml盐酸，以水稀释至70ml左右，加热使熔块全部溶解，以得到测试溶液；
S53：将S52中的测试溶液加热至冒泡，滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量滴加氯化亚锡溶液1～2滴，流水冷却至室温，加10 ml二氯化汞饱和溶液，摇匀，放置3min～5min，加入18 ml硫酸-磷酸混合酸及3～5滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液至溶液呈稳定的紫色即为终点；
S54：分析计算钛液中钛铁矿中的铁含量E；钛液中钛铁矿的铁含量E表示为：
； 其中，k为滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；为空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；d为重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度；为钛铁矿样品质量。
8.根据权利要求7所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，所述钛铁矿样品称取0.200g，精确至0.0001g；和/或，所述钛铁矿样品粒度应不大于90µm；和/或，所述钛铁矿样品需预先在105℃～110℃烘2 h，置于干燥器中，冷却至室温；和/或，所述钛铁矿的铁含量E检测次数不低于三次，并取平均值。
9.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，所述钛液样品于酸解工序浸取操作后、还原操作之前进行取样；和/或，检测钛液中的二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C以及残渣含量D为同一钛液样品同时进行检测。
10.根据权利要求6所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，所述检测装置包括排料阀、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、球阀、真空减压阀以及真空泵；所述排料阀设置于所述抽滤瓶底部的排料管上；所述布氏漏斗设置于所述抽滤瓶的进料口上；所述抽滤瓶通过第一连接管与所述安全瓶连接；所述安全瓶通过第二连接管于所述真空泵的连接；所述球阀和所述真空减压阀串联设置于所述第二连接管上。
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