CN111208257A - 一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，属于钛白粉水解率测定技术领域。方法包括S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；S5、计算二氧化钛水解率W(％)。通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉水解率测定技术领域，更具体地说，涉及一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法。
背景技术
钛白粉是一种性能优良的白色颜料，化学性质稳定。与其它白色颜料相比，它相对密度小、比表面积大，颜色容易附着在基体上；不透明，遮盖其它颜色的性能好；杂质含量低，白度的测定数值高。钛白粉由于具有上述良好特性，使其在油漆涂料、橡塑加工、高档造纸、焊接材料、合金制造、特种玻璃、电子制造等工业领域有着非常广泛的用途。
国内生产钛白粉仍较多的采用硫酸法，在硫酸法制造钛白粉过程中，钛液的水解与一般盐类的水解相比不同，并非只有通过调节pH值才能控制，只要对其进行稀释或者加热到一定程度，钛液就能发生水解而析出水合二氧化钛沉淀。即使在钛液的酸度很高，pH极低的情况下，长时间的加热或者处于煮沸条件下，都会使得钛液发生水解而生成偏钛酸，其实质上是生成固相析出的过程，溶解的TiO2以固相物的形式沉淀出，大部分杂质仍留在溶液中。
水解的TiO2，叫做偏钛酸，根据如下反应生成：
TiOSO4(aq)+2H2O→TiO(OH)2(s)+H2SO4(aq)
上述反应式的条件为加热。
作为数据监测，水解率是很重要的一项化验指标，它能很好的体现出溶解的二氧化钛析出程度，直接表达出水解后含钛物质的收率。现有的对于二氧化钛水解率的测定，工厂实验室对于二氧化钛水解率的测定，主要是通过分析水解后料浆滤液中的可溶性钛含量与原始钛含量之间的比值确定二氧化钛水解率，水解后料浆滤液中，可溶性钛含量越低，则二氧化钛的水解率就越高，但在二氧化钛水解率测定的过程中，由于对料浆进行固液分离后有体积的变化以及水解前后的体积变化，使得测定结果与实际二氧化钛水解率之间有着较大的偏差。
现有测定二氧化钛水解率的专利文献亦有记载，但均与本申请的二氧化钛测定方法不同，中国专利申请号为：201810609621.8，公布日为：2018.08.17的“硫酸法钛白生产过程测定混合钛矿酸解率的方法”其包括：检测钛铁矿的TiO2的品位；向酸解锅中加入浓硫酸与钛铁矿后，充分搅拌，之后加入水解母液，稀释浓硫酸；酸解反应完后得到固相物，固相物熟化后，向酸解锅中加入浸取液浸取酸解固相物；向酸解锅中加入铁粉，进行还原反应；取样还原反应结束后酸解锅中的部分浸取液，将取出的浸取液抽滤，得到钛液和残渣，将残渣洗涤烘干至恒重，并检测残渣干基中TiO2的品位；测出还原反应结束后酸解锅中得到的浸取液的总体积；计算酸解率。其能够在不影响正常生产的实际工况下进行测定分析。
中国专利申请号为：201711160821.1，公布日为：2019.05.28的“一种二氧化钛水解过程检测方法”，其通过测试水合二氧化钛光学性能来表征水合二氧化钛直径，包括以下步骤：将炭黑添加到聚氨酯中，用95锆珠进行砂磨粉碎30-120min后，用筛网过滤得炭黑料浆；将羧甲基纤维素或气相亚硝酸钠添加到王水或水中，然后搅拌分散8-15min得增稠料浆；将炭黑料浆和增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将水合二氧化钛滤饼打浆分散，制备成密度为1.1-1.3g/ml的水合二氧化钛料浆；将水合二氧化钛料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。其通过色差仪检测水合二氧化钛的光学性能b值或Z-X值来表征直径大小，b值越小或Z-X值越大，直径越小。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有硫酸法生产钛白粉水解率难以准确测得的问题，本发明提供一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，包括以下步骤：
S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；
S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；
S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；
S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；
S5、计算二氧化钛水解率W(％)，
上诉步骤S1-S4无严格的先后顺序，均为步骤S5计算提供相应的浓度参数。
作为本发明的优选，所述步骤S1和步骤S2完成后计算水解前钛液中的铁钛比P，
所述步骤S3和步骤S4完成后计算水解后料浆滤液中的铁钛比Q，
所述二氧化钛水解率
作为本发明的优选，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，测定方法为：在酸性条件下，向定量钛液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对钛液进行滴定。
作为本发明的优选，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，具体为：移取定量钛液，注入容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A定量放入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解前二氧化钛浓度a。
作为本发明的优选，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对钛液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
作为本发明的优选，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，具体为：吸取定容好的定量钛液至容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解前硫酸亚铁浓度为c。
作为本发明的优选，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，测定方法为：将水解后料浆进行过滤处理，得到滤液，在酸性条件下，向定量滤液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对滤液进行滴定。
作为本发明的优选，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解后残留钛浓度为b。
作为本发明的优选，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对过滤料浆得到的滤液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
作为本发明的优选，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解后硫酸亚铁浓度为d。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，考虑到料浆固液分离后会发生体积的变化，以及钛液在水解前和水解后也会发生体积的变化，采用一般的水解前后的钛含量计算得到的水解率，与实际的水解率偏差较大，对于实际生产的指导作用误差大，故通过对硫酸法生产钛白粉的过程进行分析，在水解过程中，无论发生什么变化，水解体系中的总钛含量(固相偏钛酸中的钛和体系游离的钛)和总铁含量(全部为离子态二价铁)，可以通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义；
(2)本发明的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，通过测定计算水解前二氧化钛浓度a，水解前硫酸亚铁浓度c，水解后残留二氧化钛浓度b，水解后硫酸亚铁浓度d，计算得到二氧化钛水解率，得到结果较为精准，使用过程较为简单；
(3)本发明的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，在进行水解前和水解后二氧化钛浓度的测定过程中，利用酸性条件下，四价钛被铝还原成三价钛，还原生成的三价钛与钛液中的三价钛一起与硫酸高铁铵中的Fe3+进行反应，当Ti3+反应完全以后，过量一滴标液中的Fe3+与指示剂硫氰酸铵生成橙色络合物，即可计算得到总钛的浓度，即得到二氧化钛浓度，使用方便计算精准；
(4)本发明的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，计算水解前和水解后的硫酸亚铁浓度，利用高锰酸钾和铁离子之间的显色反应，测得硫酸亚铁的浓度，材料获取简单，监测和使用方便。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例进行了详细描述。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例进行说明。
对比例
工厂在进行硫酸法生产钛白粉的过程中，需要测定水解率来为实际生产进行提供参照以及提供指导，但常规使用的方式一般是测定水解前二氧化钛浓度a以及水解后残留钛浓度b，水解后残留钛浓度与未水解的二氧化钛浓度相同，具体的测定方法及仪器试剂的选择可以如下：
1、水解前二氧化钛浓度a的测定与计算
1.1、主要试剂与仪器
1.1.1、铝片，纯度99.5％以上；
1.1.2、饱和碳酸氢钠溶液；
1.1.3、硫氰酸铵，250g/l；
1.1.4、硫酸高铁铵标液，C[NH4Fe(SO4)2]＝0.1mol/L；
1.1.5、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1；
1.1.6、三角烧瓶，500ml；
1.1.7、液封管。
1.2、测定步骤
使用移液管移取(55℃)钛液10ml，注入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A10ml放入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片2.0g，塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
1.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g；
V1——容量瓶的体积，100ml；
V2——吸取样品体积，10ml；
V3——吸取稀释液体积，10ml。
本对比例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1050mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝23.15ml，将上述数据代入计算得到a＝TiO2(g/l)＝194.2g/l。
2、水解后水解后残留钛浓度b的测定与计算(未水解TiO2浓度)
2.1、主要试剂与仪器
2.1.1、硫氰酸铵，250g/l；
2.1.2、NaHCO3饱和的溶液；
2.1.3、NH4Fe(SO4)2标准溶液，0.1mol/L；
2.1.4、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1。
2.2、测定步骤
取100ml浆料，用慢速滤纸抽滤，用移液管吸取滤液5ml注入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片1.5g。塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
2.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
V1——吸取滤液的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g。
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1050mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝5ml，将上述数据代入计算得到b＝TiO2(g/l)＝8.39g/l。
水解率计算：
上式中：W——水解率；
b——为水解偏钛酸残钛含量；
a——为对应的水解前浓钛液的总钛。
水解率W＝1-8.39/194.2＝95.68％。
针对上述测定硫酸法钛白粉生产工艺中水解率的测定及计算过程中，水解后料浆要进行抽滤操作，抽滤所得滤液体积，因为分离了固相物，不能等同于原始浆料体积，所得b不准确，就算以抽滤前体积计算，也存在浆料体积测定误差大的弊端，故在使用过程中不能精准表达水解率，为工厂的实际生产提供更精准的指导性意见或建议，本申请的测定水解率的方法，基于上述已有的水解率的测定方法进行分析，考虑到料浆固液分离后会发生体积的变化，以及钛液在水解前和水解后也会发生体积的变化，采用一般的水解前后的钛含量计算得到的水解率，与实际的水解率偏差较大，对于实际生产的指导作用误差大，故通过对硫酸法生产钛白粉的过程进行分析，在水解过程中，无论发生什么变化，水解体系中的总钛含量(固相偏钛酸中的钛和体系游离的钛)和总铁含量(全部为离子态二价铁)，可以通过分析游离的钛与铁的比值变化，从而体现出真实的水解率，对实际的生产过程更具有指导意义。下述进行相应实施例的示例性说明。
实施例1
本实施例的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，具体如下：
1、水解前二氧化钛浓度a的测定与计算
1.1、主要试剂与仪器
1.1.1、铝片，纯度99.5％以上；
1.1.2、饱和碳酸氢钠溶液；
1.1.3、硫氰酸铵，250g/l；
1.1.4、硫酸高铁铵标液，C[NH4Fe(SO4)2]＝0.1mol/L；
1.1.5、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1；
1.1.6、三角烧瓶，500ml；
1.1.7、液封管。
1.2、测定步骤
使用移液管移取(55℃)钛液10ml，注入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A10ml放入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片2.0g，塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
1.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g；
V1——容量瓶的体积，100ml；
V2——吸取样品体积，10ml；
V3——吸取稀释液体积，10ml；
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1050mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝23.15ml，将上述数据代入计算得到a＝TiO2(g/l)＝194.2g/l。
在进行水解前的二氧化钛浓度的测定过程中，利用酸性条件下，四价钛被铝还原成三价钛，还原生成的三价钛与钛液中的三价钛一起与硫酸高铁铵中的Fe3+进行反应，当Ti3+反应完全以后，过量一滴标液中的Fe3+与指示剂硫氰酸铵生成橙色络合物，即可计算得到总钛的浓度，即得到二氧化钛浓度，使用方便计算精准。
2、水解前钛液中铁钛比P的测定与计算(上述已经进行了二氧化钛浓度的测定，若测定铁钛比P，还需要测定水解前硫酸亚铁浓度c，现就水解前硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比P的计算进行说明)。
2.1、主要试剂与仪器
2.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
2.2.2、硫酸，20％；
2.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
2.3、水解前硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
利用高锰酸钾和铁离子之间的显色反应，测得硫酸亚铁的浓度，材料获取简单，监测和使用方便。由于三价钛会消耗高锰酸钾，在计算中将其扣除，可使用硫酸铁铵标液进行滴定并进行计算扣除。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝4ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝11.15ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝179.3g/l。
2.4、水解前钛液体系中铁钛比P的计算
本实施例的铁钛比P＝0.340135。
3、水解后料浆滤液残留钛浓度b的测定与计算(未水解TiO2浓度)
3.1、主要试剂与仪器
3.1.1、硫氰酸铵，250g/l；
3.1.2、NaHCO3饱和的溶液；
3.1.3、NH4Fe(SO4)2标准溶液，0.1mol/L；
3.1.4、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1。
3.2、测定步骤
取100ml浆料，用慢速滤纸抽滤，用移液管吸取滤液5ml注入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片1.5g。塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
3.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
V1——吸取滤液的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g。
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1050mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝5ml，将上述数据代入计算得到b＝TiO2(g/l)＝8.39g/l。
在进行水解后料浆滤液中的钛浓度的测定过程中，利用酸性条件下，四价钛被铝还原成三价钛，还原生成的三价钛与钛液中的三价钛一起与硫酸高铁铵中的Fe3+进行反应，当Ti3+反应完全以后，过量一滴标液中的Fe3+与指示剂硫氰酸铵生成橙色络合物，即可计算得到总钛的浓度，即得到二氧化钛浓度，使用方便计算精准。
4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的测定与计算(上述3中已经进行了水解后滤液中残留钛的浓度测定，若测定出铁钛比Q，还需要测定水解后料浆滤液中的硫酸亚铁浓度c，现就水解后料浆滤液硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比Q的计算进行说明)。
4.1、主要试剂与仪器
4.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
4.2.2、硫酸，20％；
4.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
4.3、水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
利用高锰酸钾和铁离子之间的显色反应，测得硫酸亚铁的浓度，材料获取简单，监测和使用方便。由于三价钛会消耗高锰酸钾，在计算中将其扣除，可使用硫酸铁铵标液进行滴定并进行计算扣除。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝2.7ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝10.10ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝163.28g/l。
4.4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的计算
本实施例的铁钛比Q＝7.1695。
5、水解率W的计算
本实施例的水解率W＝1-0.3401/7.1695＝95.26％。
相对于对比例克服了由于抽滤所得滤液体积，因为分离了固相物，不能等同于原始浆料体积，所得b不准确的问题，更能为工厂的实际生产提供更精准的指导性意见或建议。
实施例2
本实施例的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，具体如下：
1、水解前二氧化钛浓度a的测定与计算
1.1、主要试剂与仪器
1.1.1、铝片，纯度99.5％以上；
1.1.2、饱和碳酸氢钠溶液；
1.1.3、硫氰酸铵，250g/l；
1.1.4、硫酸高铁铵标液，C[NH4Fe(SO4)2]＝0.1mol/L；
1.1.5、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1；
1.1.6、三角烧瓶，500ml；
1.1.7、液封管。
1.2、测定步骤
使用移液管移取(55℃)钛液10ml，注入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A10ml放入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片2.0g，塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
1.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g；
V1——容量瓶的体积，100ml；
V2——吸取样品体积，10ml；
V3——吸取稀释液体积，10ml；
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1070mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝23.60ml，将上述数据代入计算得到a＝TiO2(g/l)＝201.80g/l。
2、水解前钛液中铁钛比P的测定与计算(上述已经进行了二氧化钛浓度的测定，若测定铁钛比P，还需要测定水解前硫酸亚铁浓度c，现就水解前硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比P的计算进行说明)。
2.1、主要试剂与仪器
2.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
2.2.2、硫酸，20％；
2.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
2.3、水解前硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝3.6ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝10.65ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝171.46g/l。
2.4、水解前钛液体系中铁钛比P的计算
本实施例的铁钛比P＝0.31303。
3、水解后料浆滤液残留钛浓度b的测定与计算(未水解TiO2浓度)
3.1、主要试剂与仪器
3.1.1、硫氰酸铵，250g/l；
3.1.2、NaHCO3饱和的溶液；
3.1.3、NH4Fe(SO4)2标准溶液，0.1mol/L；
3.1.4、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1。
3.2、测定步骤
取100ml浆料，用慢速滤纸抽滤，用移液管吸取滤液5ml注入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片1.5g。塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
3.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
V1——吸取滤液的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g。
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1070mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝5.4ml，将上述数据代入计算得到b＝TiO2(g/l)＝9.2332g/l。
4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的测定与计算(上述3中已经进行了水解后滤液中残留钛的浓度测定，若测定出铁钛比Q，还需要测定水解后料浆滤液中的硫酸亚铁浓度c，现就水解后料浆滤液硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比Q的计算进行说明)。
4.1、主要试剂与仪器
4.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
4.2.2、硫酸，20％；
4.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
4.3、水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝2.60ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝10.02ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝162.06g/l。
4.4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的计算
本实施例的铁钛比Q＝6.4665。
5、水解率W的计算
本实施例的水解率W＝1-0.31303/6.4665＝95.16％。
按照对比例的方法和计算公式计算得到W＝1-b/a＝1-9.2332/201.80＝95.42％。
实施例3
本实施例的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，具体如下：
1、水解前二氧化钛浓度a的测定与计算
1.1、主要试剂与仪器
1.1.1、铝片，纯度99.5％以上；
1.1.2、饱和碳酸氢钠溶液；
1.1.3、硫氰酸铵，250g/l；
1.1.4、硫酸高铁铵标液，C[NH4Fe(SO4)2]＝0.1mol/L；
1.1.5、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1；
1.1.6、三角烧瓶，500ml；
1.1.7、液封管。
1.2、测定步骤
使用移液管移取(55℃)钛液10ml，注入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A10ml放入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片2.0g，塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
1.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g；
V1——容量瓶的体积，100ml；
V2——吸取样品体积，10ml；
V3——吸取稀释液体积，10ml；
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1070mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝23.45ml，将上述数据代入计算得到a＝TiO2(g/l)＝200.48g/l。
2、水解前钛液中铁钛比P的测定与计算(上述已经进行了二氧化钛浓度的测定，若测定铁钛比P，还需要测定水解前硫酸亚铁浓度c，现就水解前硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比P的计算进行说明)。
2.1、主要试剂与仪器
2.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
2.2.2、硫酸，20％；
2.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
2.3、水解前硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝3.8ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝10.92ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝175.70g/l。
2.4、水解前钛液体系中铁钛比P的计算
本实施例的铁钛比P＝0.32288。
3、水解后料浆滤液残留钛浓度b的测定与计算(未水解TiO2浓度)
3.1、主要试剂与仪器
3.1.1、硫氰酸铵，250g/l；
3.1.2、NaHCO3饱和的溶液；
3.1.3、NH4Fe(SO4)2标准溶液，0.1mol/L；
3.1.4、硫盐混酸，20％硫酸与浓盐酸混合，比例为1：1。
3.2、测定步骤
取100ml浆料，用慢速滤纸抽滤，用移液管吸取滤液5ml注入500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，铝片1.5g。塞上液封管，在其中加入饱和碳酸氢钠溶液(2/3体积左右)，然后加热至铝片溶解，溶解完全后，继续加热至溶液冒大气泡1min为止，取下三角瓶，用流水冷却，并注意随时往液封管中补加饱和碳酸氢钠溶液，冷却至室温后，用0.1mol/L硫酸高铁铵滴定至无色，加1滴管硫氰酸铵指示剂，继续滴定至溶液显橙色为终点。
3.3、结果计算
上式中：
C——硫酸高铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V——硫酸高铁铵标液消耗的体积，ml；
V1——吸取滤液的体积，ml；
0.0799——与1.00ml硫酸高铁铵标液C[NH4Fe(SO4)2]＝1.000mol/L]相当的二氧化钛的质量，g。
本实施例中硫酸高铁铵标液的实际浓度C＝0.1070mol/L，硫酸高铁铵标液消耗的体积V＝5.2ml，将上述数据代入计算得到b＝TiO2(g/l)＝8.8913g/l。
4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的测定与计算(上述3中已经进行了水解后滤液中残留钛的浓度测定，若测定出铁钛比Q，还需要测定水解后料浆滤液中的硫酸亚铁浓度c，现就水解后料浆滤液硫酸亚铁浓度c的测定和计算以及铁钛比Q的计算进行说明)。
4.1、主要试剂与仪器
4.1.1、高锰酸钾标液，C(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
4.2.2、硫酸，20％；
4.2、测定步骤
吸取测定总钛定容好的钛液10ml，加20ml20％的硫酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈微红色，并在半分钟内不褪色为终点。
上述测定步骤的反应方程式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
4.3、水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度c的计算
上式中：
C1——高锰酸钾标液的实际浓度，mol/L；
V1——试样消耗高锰酸钾标液的体积，ml；
C2——滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度，mol/L；
V2——试样消耗硫酸高铁铵标液的体积，ml；
0.1519——与1.00ml高锰酸钾标液[C(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的FeSO4的质量，g；
V3——试样体积，ml。
本实施例中滴定三价钛用硫酸铁铵标液的实际浓度C2＝0.03129mol/L，试样消耗硫酸高铁铵标液的体积V2＝2.60ml；高锰酸钾标液的实际浓度C1＝0.1081mol/L，试样消耗高锰酸钾标液的体积V1＝10.10ml。将上述数据代入计算得到c＝FeSO4(g/l)＝163.37g/l。
4.4、水解后料浆滤液中铁钛比Q的计算
本实施例的铁钛比Q＝6.7694。
5、水解率W的计算
本实施例的水解率W＝1-0.32288/6.7694＝95.23％。
按照对比例的方法和计算公式计算得到W＝1-b/a＝1-8.8913/200.48＝95.56％。
Claims (10)
1.一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，记水解前二氧化钛浓度为a；
S2、测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，记水解前硫酸亚铁浓度为c；
S3、测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，记水解后残留钛浓度为b；
S4、测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，记水解后硫酸亚铁浓度为d；
S5、计算二氧化钛水解率W(％)，
2.根据权利要求1所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2完成后计算水解前钛液中的铁钛比P，
所述步骤S3和步骤S4完成后计算水解后料浆滤液中的铁钛比Q，
所述二氧化钛水解率
3.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，测定方法为：在酸性条件下，向定量钛液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对钛液进行滴定。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S1中测定水解前钛液中二氧化钛的浓度，具体为：移取定量钛液，注入容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A，摇匀后吸取定容后的溶液A定量放入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解前二氧化钛浓度a。
5.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对钛液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
6.根据权利要求5所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S2中测定水解前钛液中硫酸亚铁的浓度，具体为：吸取定容好的定量钛液至容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解前硫酸亚铁浓度为c。
7.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，测定方法为：将水解后料浆进行过滤处理，得到滤液，在酸性条件下，向定量滤液中加入铝，使用硫氰酸铵作为指示剂，用硫酸高铁按对滤液进行滴定。
8.根据权利要求7所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S3中测定水解后料浆滤液中残留钛浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫盐混酸以及铝，加入饱和碳酸氢钠溶液后加热至铝溶解，铝溶解后对试液冷却，使用硫酸高铁铵滴定至无色，加入硫氰酸铵作为指示剂，继续滴定至溶液显橙色为滴定终点，计算得到水解后残留钛浓度为b。
9.根据权利要求1或2所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，测定方法为：在硫酸介质中，使用高锰酸钾对过滤料浆得到的滤液进行滴定，高锰酸钾与钛液中的亚铁反应式为：
5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，其特征在于，所述步骤S4中测定水解后料浆滤液中硫酸亚铁浓度，具体为：取定量料浆，用滤纸抽滤，移取定量滤液注入容器中，加入硫酸，使用高锰酸钾溶液进行滴定至溶液呈微红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，计算得到水解后硫酸亚铁浓度为d。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113607670A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-11-05 | 攀枝花学院 | 测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法 |
| CN113607670B (zh) * | 2021-08-05 | 2024-04-02 | 攀枝花学院 | 测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法 |
| CN113702570A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-26 | 广西蓝星大华化工有限责任公司 | 一种钛液水解率的分析方法 |
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