CN106840951A - 一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法 - Google Patents

一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，包括以下步骤：取适量待测试样通过马弗炉进行灰化处理，称取灰化后试样，经过溶解，然后进行滴定，本发明的该方法有效的解决了塑料粒子在工业生产中理论添加二氧化钛的量与实际产出量吻合程度，为买卖双方质量检验提供了方便，且该方法重复性好，定量准确，操作简单、方便。

Description

一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学分析检测领域，本发明涉及一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法。
背景技术
二氧化钛中文名称钛白粉，英文名称Titanium(IV)oxide，外观为白色粉末，CAS号：13463-67-7；1317-80-2；1317-70-0，分子式为TiO2，分子量为79.8658，其结构分为金红石型和锐钛型，本法涉及的为金红石型，钛白粉是工业生产中非常重要的原料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、食品和医药等工业，其中涂料占比最大，约60％，而在涂料产品中消耗钛白粉最多的是建筑涂料，占涂料使用量60％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，该方法有效的解决了塑料粒子在工业生产中理论添加二氧化钛的量与实际产出量吻合程度，为买卖双方质量检验提供了方便，且该方法重复性好，定量准确，操作简单、方便。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，该测定方法具体包括以下步骤：
(1)称取待测试样并灰化
先将坩埚放入马弗炉内在600℃±25℃下加热至恒重，将其放入干燥箱内1小时，使其冷却至室温，并在分析天平上称量并记录，精确至0.1mg；
称取待测试样2.0000g±0.0.5g于恒重的坩埚中，将待测试样连坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧1小时，然后将坩埚放入干燥器内，冷却1小时或冷却至室温，并在分析天平上称量记录，精确至0.1mg，再将称量后装有待测试样的坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧30分钟，直至恒重得到灰分待测试样，在分析天平上称量并记录，计算灰分；
灰分计算公式：
其中，m1为灰分的质量，g；m2为待测试样的质量，g；
(2)称取灰化后待测样品并溶解
称取步骤(1)中制备好的灰分待测试样190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至待测试样完全溶解，小心冷却，然后加入120mL水和20mL盐酸，继而再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
(3)滴定
向步骤(2)的锥形瓶中加入硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，计算待测试样中二氧化碳的含量，将公式(1)带入公式(2)，计算如下：
其中，m4，为经干燥至恒重的灰分待测试样的质量，g；V2，为滴定所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，mL；T1，为每mL硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，g/mL。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，步骤(3)的公式(2)中T1的具体计算方法如下，
称取经105℃±2℃下干燥至恒重的二氧化钛基准物质190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至二氧化钛基准物质完全溶解，小心冷却，加入120mL水和20mL盐酸，然后再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
加入2mL硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，然后计算二氧化钛基准物质的滴定度T1，计算公式如下：
其中，m3为所用二氧化钛基准物质的质量，g；W(TiO2)为基准物质的二氧化钛含量，以质量分数表示；V1为滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，步骤(1)中两次煅烧后的称量结果之差小于0.5mg。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，饱和的碳酸氢钠的制备工艺为：将10g碳酸氢钠加入90mL水中溶解得到。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，硫氰酸铵指示剂的制备工艺为：将24.5g硫氰酸铵溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温，并稀释至100mL，储存于密闭深色瓶中待用。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，硫酸铁铵标准滴定溶液的制备如下：称取30g硫酸铁铵置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解，滴加高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度并摇匀待用，当溶液浑浊则需过滤。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，高锰酸钾溶液的制备为：将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，并定容至1000mL容量瓶中待用。
前述塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法中，金属铝中铝含量大于99.5％，金属铝以铝箔、铝片或铝丝的形式存在。
本发明的有益效果是：
在进行灰分测试时，待测试样取样量应控制在2.0000g±0.05g，过多易导致灰化不完全，过少则会影响结果的准确性。
滴定过程中，在滴定初始阶段应迅速加入硫酸铁铵溶液，速度过慢会导致三价钛氧化成四价钛，从而使结果偏低。
本发明该方法有效的解决了塑料粒子在工业生产中理论添加二氧化钛的量与实际产出量吻合程度，为买卖双方质量检验提供了方便，且该方法重复性好，定量准确，操作简单、方便。
具体实施方式
本实施例中提供如下仪器：马弗炉，能控制在600℃±25℃；分析天平，分度值为0.1mg；干燥器，内盛硅胶干燥剂；称量瓶；陶瓷坩埚；加热板；玻璃液封管；烘箱，能控制在105℃±2℃；广口锥形瓶(配有相应的橡胶塞)，500mL；移液管，10mL；
所用试剂均采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少3级的水；
实施例中使用的盐酸：质量分数为36％～38％；硫酸：质量分数为96％～98％；
实施例1
本实施例提供一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，先计算二氧化钛基准物质的滴定度T1，方法如下，
称取经105℃±2℃下干燥至恒重的二氧化钛基准物质190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至二氧化钛基准物质完全溶解，小心冷却，加入120mL水和20mL盐酸，然后再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
加入2mL硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，当待测试样中的二氧化钛的钛全部由三价氧化到四价时，再滴铁会使得溶液变色，变成血红色达到终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，然后计算二氧化钛基准物质的滴定度T1，计算公式如下：
其中，m3为所用二氧化钛基准物质的质量，g；W(TiO2)为基准物质的二氧化钛含量(这为使用时已知标定量)，以质量分数表示；V1为滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL。
实施例2
本实施例在实施例1的前提下提供一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，该测定方法具体包括以下步骤：
(1)称取待测试样并灰化
先将坩埚放入马弗炉内在600℃±25℃下加热至恒重，将其放入干燥箱内1小时，使其冷却至室温，并在分析天平上称量并记录，精确至0.1mg；
称取待测试样2.0000g±0.0.5g于恒重的坩埚中，将待测试样连坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧1小时，然后将坩埚放入干燥器内，冷却1小时或冷却至室温，并在分析天平上称量记录，精确至0.1mg，再将称量后装有待测试样的坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧30分钟，直至恒重得到灰分待测试样，在分析天平上称量并记录，两次煅烧后的称量结果之差小于0.5mg，计算灰分；
灰分计算公式：
其中，m1为灰分的质量，g；m2为待测试样的质量，g；
(2)称取灰化后待测样品并溶解
称取步骤(1)中制备好的灰分待测试样190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至待测试样完全溶解，小心冷却，然后加入120mL水和20mL盐酸，继而再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
(3)滴定
向步骤(2)的锥形瓶中加入2mL硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，计算待测试样中二氧化碳的含量，将公式(1)带入公式(2)，计算如下：
其中，m4，为经干燥至恒重的灰分待测试样的质量，g；V2，为滴定所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，mL；T1，为每mL硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，g/mL。
上述实施例2进行两次平行样测定值之差不得大于0.5％，结果取两次平行测定值的平均值。
上述实施例1和2中：饱和的碳酸氢钠的制备工艺为：将10g碳酸氢钠加入90mL水中溶解得到；
硫氰酸铵指示剂的制备工艺为：将24.5g硫氰酸铵溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温，并稀释至100mL，储存于密闭深色瓶中待用；
硫酸铁铵标准滴定溶液的制备如下：称取30g硫酸铁铵置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解，滴加高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度并摇匀待用，当溶液浑浊则需过滤；高锰酸钾溶液的制备为：将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，并定容至1000mL容量瓶中待用；
金属铝中铝含量大于99.5％，金属铝以铝箔、铝片或铝丝的形式存在。
本发明的该方法有效的解决了塑料粒子在工业生产中理论添加二氧化钛的量与实际产出量吻合程度，为买卖双方质量检验提供了方便，且该方法重复性好，定量准确，操作简单、方便。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，该测定方法具体包括以下步骤：
(1)称取待测试样并灰化
先将坩埚放入马弗炉内在600℃±25℃下加热至恒重，将其放入干燥箱内1小时，使其冷却至室温，并在分析天平上称量并记录，精确至0.1mg；
称取待测试样2.0000g±0.0.5g于恒重的坩埚中，将待测试样连坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧1小时，然后将坩埚放入干燥器内，冷却1小时或冷却至室温，并在分析天平上称量记录，精确至0.1mg，再将称量后装有待测试样的坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧30分钟，直至恒重得到灰分待测试样，在分析天平上称量并记录，计算灰分；
灰分计算公式：
W f % = m 1 m 2 × 100 - - - ( 1 )
其中，m1为灰分的质量，g；m2为待测试样的质量，g；
(2)称取灰化后待测样品并溶解
称取步骤(1)中制备好的灰分待测试样190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至待测试样完全溶解，小心冷却，然后加入120mL水和20mL盐酸，继而再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
(3)滴定
向步骤(2)的锥形瓶中加入硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，计算待测试样中二氧化碳的含量，将公式(1)带入公式(2)，计算如下：
w ( TiO 2 ) % = V 2 × T 1 × 100 m 4 × W f - - - ( 2 )
其中，m4，为经干燥至恒重的灰分待测试样的质量，g；V2，为滴定所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，mL；T1，为每mL硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，g/mL。
2.根据权利要求1所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)的公式(2)中T1的具体计算方法如下，
称取经105℃±2℃下干燥至恒重的二氧化钛基准物质190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至二氧化钛基准物质完全溶解，小心冷却，加入120mL水和20mL盐酸，然后再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；
当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；
加入2mL硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，然后计算二氧化钛基准物质的滴定度T1，计算公式如下：
T 1 = m 3 × w ( TiO 2 ) V 1 × 100 ;
其中，m3为所用二氧化钛基准物质的质量，g；W(TiO2)为基准物质的二氧化钛含量，以质量分数表示；V1为滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL。
3.根据权利要求1所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中两次煅烧后的称量结果之差小于0.5mg。
4.根据权利要求1或2所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述饱和的碳酸氢钠的制备工艺为：将10g碳酸氢钠加入90mL水中溶解得到。
5.根据权利要求1或2所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述硫氰酸铵指示剂的制备工艺为：将24.5g硫氰酸铵溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温，并稀释至100mL，储存于密闭深色瓶中待用。
6.根据权利要求1或2所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述硫酸铁铵标准滴定溶液的制备如下：称取30g硫酸铁铵置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解，滴加高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度并摇匀待用，当溶液浑浊则需过滤。
7.根据权利要求6所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述的高锰酸钾溶液的制备为：将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，并定容至1000mL容量瓶中待用。
8.根据权利要求1或2所述的塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于：所述的金属铝中铝含量大于99.5％，金属铝以铝箔、铝片或铝丝的形式存在。
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