CN108287158A - 一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法 - Google Patents

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法 Download PDF

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杨涛
宁科成
王晶晶
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Abstract

本发明旨在提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括(1)钛精矿试样预处理、(2)钛精矿试样溶样、(3)钛精矿溶样的滴定及(4)二氧化钛的含量计算。具体的，本发明通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。

Description

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法
技术领域
本发明涉及钛矿成分分析化验领域，尤其涉及一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)，分子量:79.88，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等工业。钛白粉有两种主要结晶形态：锐钛型(Anatase)，简称A型和金红石型(Rutile)，简称R型。钛白粉制造方法也有两种：硫酸法和氯化法，硫酸法是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。硫酸法的优点是能以价低易得的钛精矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多。氯化法是将金红石或高钛渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化生产四氯化钛，经高温氧化，再经过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉产品。氯化法只能生产金红石型产品。氯化法优点是流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，能耗相对低，“三废”少，能得到优质产品。其缺点是投资大，设备结构复杂，对材料要求高，要耐高温、耐腐蚀，装置难以维修，研究开发难度大。
国内采用硫酸法生产，现已生产出各种品位的金红石型钛白粉，在国内外享有很高的声誉。硫酸法生产对钛精矿要求比较高，钛精矿成分比较复杂，分析方法的选择和溶样很关键，现有技术中往往采用的是酸溶法，往往容易因为溶样不彻底导致结果偏低。选择正确的分析方法很重要，将保证样品彻底溶解。另外，钛精矿中含多种金属元素，如果采用络合滴定方法分析钛含量就会有很大的干扰。为此，本发明应运而生。
发明内容
鉴于上述情况，本发明旨在于提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其中三价钛是一种强还原剂可还原三价铁，所以本文采用氧化还原滴定法，过量的三价铁与硫氰酸盐络合得到血红色Fe(CNS)3络合物，终点判断明显，其分析结果准确。
为实现上述目的，本发明提供了一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括：
(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；
(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；
(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；
(4)二氧化钛的含量计算：
根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；
V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
采取以上技术方案，使得本发明具有以下技术效果：
本发明通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。
进一步的，还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的配制，其步骤为：称取 24.1g硫酸铁铵置于1000ml烧杯中，加500ml水和100ml硫酸,加热溶解，取下滴加0.1％高锰酸钾溶液至溶液呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。
进一步的，还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的标定，其步骤为：分别称取0.1800g二氧化钛于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中， 750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，用少量水将坩埚盖洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵 2mL,继续滴定至淡橙色为终点随同做试剂空白实验；
硫酸铁铵标定结果的计算：
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l m—二氧化钛的质量，g；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
V—标定时消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml；
V0—试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明旨在提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法。为此本发明包括(1)钛精矿试样预处理、(2)钛精矿试样溶样、(3)钛精矿溶样的滴定及(4)二氧化钛的含量计算。其中(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温； (2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；
(4)二氧化钛的含量计算：
根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；
V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
本发明通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。
以下通过具体实施例与传统酸溶法的对比来进行具体描述：
在溶样过程中，现有技术中一般使用酸溶法，具体包括：称取试样 0.2000g置于500mL锥形瓶中，加入20mL20％的硫酸和25mL试剂硫酸，在电炉上加热，搅拌，搅拌的目的是防止钛精矿沉降于锥形瓶底部，待试样溶解后，稍冷却后缓慢加入125mL5.5％的盐酸，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右。待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸引空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL, 继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验，接着在进行滴定等步骤。
进一步的，还包括硫酸铁铵溶液的配制和标定：
硫酸铁铵的配制：称取24.1g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]置于 1000ml烧杯中，加500ml水和100ml硫酸,加热溶解，取下滴加0.1％高锰酸钾溶液至溶液呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。
硫酸铁铵溶液的标定：分别称取0.1800g二氧化钛于刚玉坩埚中，加入 4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却。擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，用少量水将坩埚盖洗出。加30ml硫酸、30ml 盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右。待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸引空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点。同时标定3份，取平均值。如果极差大于0.10ml则应重新标定。随同做试剂空白实验。
进一步的，二氧化钛的含量计算为：
根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；
V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
其中，硫酸铁铵标定结果的计算：
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l m—二氧化钛的质量，g；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
V—标定时消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml；
V0—试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。
在步骤(1)中，样品粉碎后必须过160目筛，否则可能由于样品粉碎粒度较粗或不均匀，造成分析结果偏低或平行性差。将同一钛精标样(TiO2％含量48.34)，分别通过几种筛及不过筛进行熔样对比分析。对比分析的结果如表1。
表1 不过筛和过不同筛的分析结果
从上表结果可以看出，过160目以下的筛结果平行性较差，误差较大，故制样过程必须要过筛，过160目以上筛才能满足分析制样的要求。
而本发明的关键在于用碱溶法代替酸溶法，过氧化钠是强氧化剂，在保存过程易变质，使用时必须是粉状，否则容易导致结果偏低。由于钛精矿成分复杂且在熔样制备过程中部分二氧化钛转化为金红石型，导致熔样过程 Ti溶解不完全，最后容易导致分析结果偏低。采用强氧化剂过氧化钠熔样，样品分解彻底，结果准确。通过试验，同一个钛精矿标样(TiO2％含量48.34) 分别采用硫酸熔融法熔样、过氧化钠熔融熔样(本论文方法)进行含量对比分析，对比分析的结果如表2。
表2 不同熔剂的分析结果
从上表2分析结果来看，硫酸熔融法熔样结果严重偏低，且平行性差；而过氧化钠熔融熔样结果最准确，平行性最好。说明用过氧化钠进行熔融熔样，钛浸取完全，分析结果准确。
在滴定过程中，由于是采用氧化还原反应原理，Ti3+属强还原剂，在滴定过程中极易被空气中的氧氧化，滴定时溶液温度过高(未冷却至室温)会导致分析结果偏低。通过试验，同一个钛精矿标样(TiO2％含量48.34)分别将还原后溶液冷却至室温和稍微冷却(40℃)进行对比分析，对比分析的结果如表3。
表3 不同滴定温度的结果
从上表3分析结果看，分析溶液温度对分析结果影响较大，溶液温度过高会导致分析过程Ti3+被氧化，因此，分析溶液必须要冷却至室温并且迅速分析。
本发明的原理为：
钛精矿试样用经粉碎后，熔融，在适当浓度的硫酸和盐酸中，在隔绝空气的条件下，以金属铝与盐酸反应生成新生态氢，反应方程式 3HCl+Al＝AlCl3+3[H]，新生态氢将四价钛还原成三价钛,反应方程式 [H]+Ti4+＝Ti3++H+，以硫氰酸盐为指示剂，利用氧化还原反应原理用硫酸铁铵标准溶液滴定，硫酸铁铵将三价钛氧化成四价钛,反应方程式 Ti3++Fe3+＝Ti4++Fe2+，过量硫酸铁铵与硫氰酸根形成络合物显色即为终点，反应方程式Fe3++3CNS-＝Fe(CNS)3(血红色)。
本发明的试剂列表如下：
硫酸(分析纯)；
过氧化钠(分析纯)；
铝片(纯度为99.5％以上)；
碳酸氢钠(分析纯)；
碳酸氢钠(饱和溶液)；
硫酸(20％)
盐酸(ρ1.19g/ml，分析纯)；
盐酸(5.5％)；
高锰酸钾(0.1％)
硫氰酸铵溶液(30％)；
硫酸铁铵标准溶液；
二氧化钛(光谱纯)：850℃灼烧1h，置于干燥器冷却存储。
本发明的仪器列表如下：
天平：感量0.0001g；
烘箱：能维持温度为105-110℃；
玻璃液封管：特制；
干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶。
采取以上技术方案，本发明的有益效果为：
钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。
本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出多种变化。因而，在不违反本发明的权利要求宗旨的前提下，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。

Claims (3)

1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括：
(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；
(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；
(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；
(4)二氧化钛的含量计算：
根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；
V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的配制，其步骤为：称取24.1g硫酸铁铵置于1000ml烧杯中，加500ml水和100ml硫酸,加热溶解，取下滴加0.1％高锰酸钾溶液至溶液呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的标定，其步骤为：分别称取0.1800g二氧化钛于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，用少量水将坩埚盖洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点随同做试剂空白实验；
硫酸铁铵标定结果的计算：
式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l m—二氧化钛的质量，g；
79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；
V—标定时消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml；
V0—试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108827990A (zh) * 2018-07-20 2018-11-16 四川省劲腾环保建材有限公司 一种检测高炉渣结晶体的方法及装置
CN111220598A (zh) * 2018-11-27 2020-06-02 中蓝连海设计研究院有限公司 一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
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CN113702570A (zh) * 2021-08-24 2021-11-26 广西蓝星大华化工有限责任公司 一种钛液水解率的分析方法

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