CN105890967A - 微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法 - Google Patents

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卢彦
刘卫
李刚
李可及
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Abstract

本发明公开了一种低能耗的微波碱熔‑滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，具体流程是通过微波碱熔钛渣样品，稀硫酸提取碱熔处理的样品，铝箔还原样品，快速隔绝空气冷却，重铬酸钾容量法滴定，实现对钛渣中钛元素的快速、准确分析。本发明以微波碱熔处理钛渣样品，具有热传导损失小、加热均匀、分解速度更快、分解更彻底、节约能耗等优点，适用于钛渣（特别是酸溶处理分解不完全，一定需要碱熔处理才能完全分解的钛渣样品）中常量钛元素的分析测定，具有快速、准确、节能，检测线性范围广等优点，平均单个钛渣样品的测定时间不超过50分钟。

Description

微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法
技术领域
本发明涉及钛渣中钛的分析测定技术，具体是通过微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法。
背景技术
钛渣是经过物理生产过程而形成的钛矿富集物的俗称，是生产四氯化钛、钛白粉和海绵钛产品的优质原料，主要由钒钛磁铁矿、钛铁矿、金红石、锐钛矿、榍石、硅酸盐等含钛矿物组成。《岩石矿物分析》中提及对于钒钛磁铁矿等可采用盐酸-磷酸-硫酸体系处理样品。钛渣中还有大量的耐酸性很强的矿物，比如，钛铁矿、金红石、锐钛矿、榍石、硅酸盐，常规的酸溶处理该类含钛矿样的方法很难使样品分解完全。YS/T.514.1-2009《高钛渣、金红石化学分析方法》中亦指出对于金红石类的钛渣样品来讲通常以过氧化钠熔解样品，滴定分析，但是传统的碱熔方法处理钛渣样品耗时、耗能。
微波是指频率为300MHz~300GHz的电磁波，基本特性通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收；具有很强的选择性加热能力，物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。微波的热惯性小，对介质材料是瞬时加热升温，升温速度快。微波的输出功率随时可调，介质温升速度快，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。目前有利用微波纯粹对高钛渣进行加热的方法，但是没有通过微波碱熔，然后通过滴定法检测钛渣中的钛的方法。
因此，将微波技术应用于钛渣样品的处理中，开发一种准确、高效、快速、低能耗的并适用于钛渣中钛的分析测试工作的技术已成为当今分析工作者的一个具有挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的在于将微波技术用于矿石分析工作中，开发一种低能耗的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，具体流程是通过微波碱熔钛渣样品，以稀硫酸提取碱熔处理的样品，铝箔还原样品，快速隔绝空气冷却，重铬酸钾容量法滴定，实现对钛渣中钛元素的快速、准确分析。
本发明为实现上述目的，具体工艺如下：
微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征步骤如下：
步骤一，准确称取一定量待测钛渣样品，置于刚玉坩埚中，加入碳酸钠/过氧化钠的混合熔剂，搅拌后，再盖上一薄层混合熔剂，置于微波环境中，高火档加热15-20 min，待钛渣样品完全分解后，取出冷却至室温；
步骤二，将坩埚移至烧杯中，以80 mL的10%（v/v）的硫酸溶液加热浸取，并煮沸除去过氧化氢，再用另配的10% （v/v）的硫酸溶液洗净坩埚，将洗涤坩埚后的硫酸溶液移入锥形瓶中；
步骤三，往锥形瓶中的硫酸溶液加入浓度为14 mol/L浓磷酸10 mL，充分摇匀，加铝片2g（市售铝箔取2g，无配比；剪成1平方厘米或者将铝箔搓成球状，因为铝箔的形状对反应速度影响很大，所以最好采用这两种形状进行实验），塞上防氧塞，待反应近乎完全，溶液即将澄清时，加热煮沸并冒大气泡1 min；
步骤四，取下锥形瓶，快速与盛有碳酸氢钠饱和溶液的装置接通，以流水冷却至室温；
步骤五，取下锥形瓶，拨开防氧塞迅速加入4d的0.4%（取0.4g 中性红指示剂，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中）的中性红指示剂，以0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色不褪为终点；
步骤六，按下式计算TiO2的含量：
式中，为的质量分数，%；为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；为重铬酸钾标准溶液对钛的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。
步骤一中，混合溶剂和待测钛渣样品的质量比为25：1。
步骤一中，所述混合熔剂为碳酸钠和过氧化钠的混合物，碳酸钠和过氧化钠的质量比为1：4。
步骤一中，所述微波环境采用微波炉实现；实验中可使用美的公司的家用微波炉，产品型号MM721NH1-PW。
步骤三中，加入铝片进行防氧作用时，如果作用较缓慢则可稍微加热，但不能使反应过快。
步骤三、四中，加入铝片还原到冷却溶液的整个过程中，要注意保持防氧管道的畅通，以免产生超压或负压，造成事故。
步骤五中的重铬酸钾标准溶液的配置为：首先称取预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此溶液对钛的滴定度= 2.8605 mg/mL。
本方法中，所使用的涉及到的试剂纯度均为分析纯，用水均为去离子水。
本发明的有益效果如下：
1.使用微波加热法代替马弗炉熔样，可极大地缩短熔样时间，节省马弗炉熔样带来的时间浪费和能源浪费，有效地降低碱熔处理样品测试钛渣中钛元素的成本；
2. 微波技术最重要的应用是雷达和通信，此外，在工农业生产、科学研究、医学、生物学以及人民生活等方面都有广泛的应用。作为加热技术在矿石分析测试的应用还很少，仅管有微波碱熔-比色法测定氧化焙烧钒钛球团中钛的报道，但是TiO2的含量在9.48~20.77%（m/m）之间。微波碱熔-滴定法测定高含量的钛仍然是个空白，本发明的开发正好填补了这一空白，是对微波碱熔技术测定钛渣中高含量钛的一个突破；
3. 本发明操作步骤简捷，低能耗，分析速度快，单件样品平均处理时间不超过50 min。
附图说明
图1为本发明实施例中的实验流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，采用本发明提供的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法对成都某研究所钛渣生产流程样品分析的过程如下：
准确称取0.1000~0.1500 g待测钛渣样品，置于刚玉坩埚中，加入按照1：4（v/v）的碳酸钠/过氧化钠混合形成的混合熔剂3g，搅拌后，再盖上一薄层混合熔剂，置于微波炉中，高火档加热15-20 min，[实验中使用美的公司的家用微波炉，产品型号MM721NH1-PW]，待钛渣样品完全分解后，取出冷却至室温；
将坩埚移至300 mL 烧杯中，以80 mL的10%（v/v）的硫酸溶液加热浸取，并煮沸除去过氧化氢，用10%（v/v）的硫酸溶液洗净坩埚，将溶液移入300 mL 锥形瓶中；
加入浓磷酸10 mL，充分摇匀，加铝片2 g，[剪成1平方厘米或者将铝箔搓成球状]，塞上防氧塞，作用缓慢时可稍微加热，[切记勿使反应过快]，待反应近乎完全，溶液即将澄清时，加热煮沸并冒大气泡1 min；
取下锥形瓶，快速与盛有碳酸氢钠饱和溶液的装置接通，以流水冷却至室温，[加入铝片还原到冷却溶液的整个过程中，要注意保持防氧管道的畅通，以免产生超压或负压，造成事故]；
取下锥形瓶，拨开防氧塞迅速加4d 0.4%的中性红指示剂，以0.005968 mol/L 的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色不褪为终点。
按下式计算TiO2的含量：
式中，为的质量分数，%；为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL,为重铬酸钾标准溶液对钛的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。使用相同的方法测定试剂空白，所得结果减去试剂空白即为样品实测结果。该批样品中TiO2的分析结果在29.56~ 64.54 % （m/m）之间。

Claims (9)

1.微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征步骤如下：
步骤一，准确称取一定量待测钛渣样品，置于刚玉坩埚中，加入碳酸钠/过氧化钠的混合熔剂，搅拌后，再盖上一薄层混合熔剂，置于微波环境中，高火档加热15-20 min，待钛渣样品完全分解后，取出冷却至室温；
步骤二，将坩埚移至烧杯中，以80 mL 的10%体积比的硫酸溶液加热浸取，并煮沸除去过氧化氢，再用另配的10%体积比的硫酸溶液继续洗净坩埚，将洗涤坩埚后的硫酸溶液移入锥形瓶中；
步骤三，往锥形瓶中的硫酸溶液加入浓度为14 mol/L的浓磷酸10 mL，充分摇匀，加铝片2g，塞上防氧塞，待反应近乎完全，溶液即将澄清时，加热煮沸并冒大气泡1 min；
步骤四，取下锥形瓶，快速与盛有碳酸氢钠饱和溶液的装置接通，以流水冷却至室温；
步骤五，取下锥形瓶，拨开防氧塞迅速加入4d的0.4%的中性红指示剂，以0.005968mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色不褪为终点；
步骤六，按下式计算TiO2的含量：
式中，为的质量分数，%；为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；为重铬酸钾标准溶液对钛的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。
2.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤一中，混合溶剂和待测钛渣样品的质量比为25：1。
3.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述混合熔剂为碳酸钠和过氧化钠的混合物，碳酸钠和过氧化钠的质量比为1：4。
4.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述微波环境采用微波炉实现。
5.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤三中，加入铝片进行防氧作用时，当作用较缓慢时，则稍微加热。
6.如权利要求1或5所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤三中，铝片为1平方厘米大小，或者为球状。
7.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤三、四中，加入铝片还原到冷却溶液的整个过程中，防氧管道处于畅通状态。
8.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤五中中性红指示剂是指：取0.4g 中性红指示剂溶解在100 mL去离子水中后混匀并贮存于棕色瓶中的中性红指示剂。
9.如权利要求1所述的微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征在于：步骤五中的重铬酸钾标准溶液的配置为：首先称取预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此溶液对钛的滴定度= 2.8605 mg/mL。
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