CN111893302A - 用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺及装置，该工艺包括四氯化钛的取样、加料管的连接以及四氯化钛和液镁的反应，最后将挂在加料管上的海绵钛进行化验，得到海绵钛的碳值，从而判断该批次四氯化钛的质量；所述装置包括四氯化钛罐和加料管，四氯化钛罐上设有四氯化钛罐进料口、四氯化钛罐出料口和氩气口，加料管和四氯化钛罐出料口通过软管连接。本发明可以解决行业上四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的检测难题，从而在保证海绵钛的质量的同时，还可以倒推改善四氯化钛的质量。

Description

用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种有色金属冶炼装备领域技术，特别是一种用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺及装置。
背景技术
在海绵钛全流程生产工艺中，四氯化钛和液镁反应制备出金属钛和氯化镁，其中海绵钛中的碳值主要来源于四氯化钛，国内四氯化钛多为有机物除钒，除钒油量工艺的变化会导致四氯化钛中碳值的波动，从而导致海绵钛碳值波动。
海绵钛的生产炉型为3-12.5吨炉，不同炉生产海绵钛从还原开始到钛坨破碎包装化验周期为8-20天，海绵钛生产周期长，根据国内的生产量，同一坨海绵钛使用多批四氯化钛，由于不同批次四氯化钛中的碳元素不同造成该坨海绵钛的碳元素不均匀，因此造成生产海绵钛的碳值不均匀。
目前国内上均无法在海绵钛生产前判断该批四氯化钛生产的海绵钛碳值，国际上均是检测四氯化钛的有机碳、无机碳，无法检测四氯化钛中的单质碳和悬浮颗粒，因此无法准确的反映出该批四氯化钛生产的海绵钛的碳值，导致该批四氯化钛生产海绵钛的碳值均是海绵钛生产结束后才能检测，但是海绵钛生产后的碳值无法逆转，因此海绵钛质量处于不受控的状态，海绵钛的碳值影响海绵钛的等级，可造成经济损失1000-3000元/吨。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺及装置，解决行业上四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的检测难题，从而在保证海绵钛的质量的同时，还可以倒推改善四氯化钛的质量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺，包括如下步骤：
第一步，关闭四氯化钛罐出料口的阀门，然后打开四氯化钛罐进料口的阀门和氩气口的阀门，在向四氯化钛罐充氩气的同时，通过四氯化钛罐进料口接入四氯化钛，进料完毕后关闭四氯化钛罐进料口的阀门和氩气口的阀门；
第二步，将加料管插入盛有700-1000℃液镁容器内，确保加料管出口处于液镁液面以下，加料管进口露出液镁容器；
第三步，采用软管将加料管进口和四氯化钛罐出料口连接，然后打开所述的氩气口阀门和四氯化钛罐出料口的阀门，使得四氯化钛进入加料管；
第四步，将四氯化钛罐中四氯化钛全部加料完毕后，从液镁容器中取出加料管，并通过氩气口向加料管持续冲氩，以冷却挂在加料管上的海绵钛；
第五步，对冷却后加料管上的海绵钛取样并化验其碳值。
在第三步中，四氯化钛罐内压力控制在0.01-0.5Mpa。
可以通过调整氩气进气量实现对四氯化钛罐内压力的控制。
用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的装置，该装置用于所述的点式工艺，包括四氯化钛罐和加料管，所述四氯化钛罐上部设有四氯化钛罐进料口和氩气口，氩气口与氩气罐连接，所述四氯化钛罐的下部设有四氯化钛罐出料口，四氯化钛罐出料口和所述加料管的进口通过软管相连，所述加料管的出口用于插入高温液镁的液面以下；所述四氯化钛罐进料口、氩气口和四氯化钛罐出料口上分别设有阀门。
所述四氯化钛罐的上部还设有压力表。
本发明的有益效果是：目前本领域内在线红外检测四氯化钛的有机碳、无机碳的方法无法直接对应到生产的海绵钛的碳值，而是在海绵钛生产后，根据海绵钛碳值再次重新调整氯化车间生产四氯化钛的工艺，造成大批量的质量波动问题。与之相比，本发明所述的检测工艺和装置是在海绵钛批量生产之前，进行四氯化钛的取样、点式生产得到可用于化验室化验的海绵钛，从而得到海绵钛的碳值，以判断该批次四氯化钛是否符合海绵钛的生产条件，具有快速、高效和节省检测周期的特点。
本发明中加料管出口深入液镁以下，保证了少量四氯化钛在镁中反应能在加料末端挂上少量的海绵钛，从而用于海绵钛的检测，成功率达100%，该方法检测的碳值进行结果对比后，符合度95-99%，准确度高，并且所用装置的组装和整个检测过程可以在1小时内完成，解决了海绵钛生产检测周期长达8-20天的问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中标记：1、四氯化钛罐进料口，2、压力表，3、氩气口，4、四氯化钛罐，5、四氯化钛罐出料口，6、软管，7、加料管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
参照附图所示，用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的装置，该装置包括一个四氯化钛罐4，罐体顶部设有四氯化钛罐进料口1和氩气口3，氩气口3和氩气罐连接，并在氩气口3上安装阀门，所述四氯化钛罐进料口1上安装有阀门，四氯化钛罐进料口1用于通过相应的管道接入四氯化钛，所述四氯化钛罐4底部的侧面设有四氯化钛罐出料口5，并安装有阀门，四氯化钛罐出料口5和软管6的一端固定连接，软管6的另一端和加料管7的进口固定连接；该装置使用时，所述加料管7的出口要插入液镁的液面以下；而且在四氯化钛罐4的顶部还设有一个压力表2，以显示罐体内的压力。
利用上述装置通过四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺包括如下步骤：
第一步，关闭四氯化钛罐出料口5的阀门，然后打开四氯化钛罐进料口1的阀门和氩气口3的阀门，在向四氯化钛罐4充氩气的同时，通过四氯化钛罐进料口1接入四氯化钛，进料完毕后关闭四氯化钛罐进料口1的阀门和氩气口3的阀门；
第二步，将加料管7插入盛有700-1000℃液镁容器内，确保加料管出口处于液镁液面以下，加料管进口露出液镁容器；
第三步，采用软管6将加料管进口和四氯化钛罐出料口5连接，然后打开所述氩气口3的阀门和四氯化钛罐出料口5的阀门，使得四氯化钛进入加料管7；
第四步，将四氯化钛罐4中四氯化钛全部加料完毕后，从液镁容器中取出加料管7，并通过氩气口3向加料管7持续冲氩，以冷却挂在加料管7上的海绵钛；
第五步，对冷却后加料管7上的海绵钛取样并化验其碳值。
在进行第三步时，要通过观察压力表2监控罐体内的压力，并通过调整氩气流量控制罐内压力保持在0.01-0.5Mpa。
在第四步中，需要将罐体内四氯化钛排放干净，以避免对其它批次四氯化钛造成污染，从而影响其他批次四氯化钛的检测结果，加料后，持续冲氩一方面可以冷却海绵钛，另一方面又可以确保罐体内四氯化钛可以排放干净。
试验例：在某海绵钛生产厂，本发明所述装置在还原-蒸馏工序试验应用，从氯化车间生产出正品四氯化钛后按照上述方法的第一步取样，然后将四氯化钛罐4送到还蒸车间快速还原海绵钛，最后进行海绵钛取样化验，整个过程可以在1小时内完成，改变了传统的8-20天完成海绵钛生产后才能检测海绵钛的碳值。
本发明所述装置和工艺所得的化验结果与实际生产海绵钛碳值符合度95-99%；而采用传统的红外检测四氯化钛的有机碳和无机碳的方法，所得结果和实际生产海绵钛碳值符合度只有70-75% 。从分的体现了本发明的准确性和优越性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，关闭四氯化钛罐出料口的阀门，然后打开四氯化钛罐进料口的阀门和氩气口的阀门，在向四氯化钛罐充氩气的同时，通过四氯化钛罐进料口接入四氯化钛，进料完毕后关闭四氯化钛罐进料口的阀门和氩气口的阀门；
第二步，将加料管插入盛有700-1000℃液镁容器内，确保加料管出口处于液镁液面以下，加料管进口露出液镁容器；
第三步，采用软管将加料管进口和四氯化钛罐出料口连接，然后打开所述的氩气口阀门和四氯化钛罐出料口的阀门，使得四氯化钛进入加料管；
第四步，将四氯化钛罐中四氯化钛全部加料完毕后，从液镁容器中取出加料管，并通过氩气口向加料管持续冲氩，以冷却挂在加料管上的海绵钛；
第五步，对冷却后加料管上的海绵钛取样并化验其碳值。
2.根据权利要求1所述的用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺，其特征在于，在第三步中，四氯化钛罐内压力控制在0.01-0.5Mpa。
3.根据权利要求2所述的用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的点式工艺，其特征在于，通过调整氩气进气量实现对四氯化钛罐内压力的控制。
4.用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的装置，该装置用于权利要求1所述的点式工艺，其特征在于：包括四氯化钛罐和加料管，所述四氯化钛罐上部设有四氯化钛罐进料口和氩气口，氩气口与氩气罐连接，所述四氯化钛罐的下部设有四氯化钛罐出料口，四氯化钛罐出料口和所述加料管的进口通过软管相连，所述加料管的出口用于插入高温液镁的液面以下；所述四氯化钛罐进料口、氩气口和四氯化钛罐出料口上分别设有阀门。
5.根据权利要求4所述的用于四氯化钛快速还原检测海绵钛碳值的装置，其特征在于：所述四氯化钛罐的上部还设有压力表。
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