CN105259084B - 检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 - Google Patents
检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105259084B CN105259084B CN201510702192.5A CN201510702192A CN105259084B CN 105259084 B CN105259084 B CN 105259084B CN 201510702192 A CN201510702192 A CN 201510702192A CN 105259084 B CN105259084 B CN 105259084B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fused salt
- titanium slag
- component
- particle size
- size range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于钛金属冶炼领域，具体涉及检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法。本发明要解决的技术问题是目前没有直观确立钛渣熔盐氯化后未反应物的检测方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，包括以下步骤：将熔盐氯化法排出的废熔盐破碎后，加水溶解，过滤出固体，固体经干燥后，得到待测样品；待测样品用扫描电镜‑能谱测试仪进行测试，得到钛渣熔盐氯化未反应物料的组分及粒径分布。本发明的提供的检测方法可操作性强，具有较强的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钛金属冶炼领域，具体涉及检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法。
背景技术
TiCl4是钛白粉与海绵钛生产的原材料，目前工业化生产TiCl4的方法有熔盐氯化法与沸腾氯化法，沸腾氯化法生产四氯化钛时对钛渣原料中钙镁氧化物杂质含量要求较高，难以适用于我国攀西地区的高钙镁杂质钛渣；而熔盐氯化法对钛渣原料的适应性强，能有效处理高钙镁含量的钛渣，氯化过程中钛渣、石油焦由熔盐上部进料，氯气以一定流速由底部喷入以氯化钠盐为主的熔盐中，对熔盐和反应物料产生强烈的搅动作用，并分散为许多细小气泡由炉底向上移动。钛渣与石油焦固体物料在熔盐与氯气气泡界面上发生氯化反应，生成含有杂质氯化物的TiCl4气体，该气体溢出熔盐进入收尘系统降温冷却。熔盐氯化反应过程是在气(氯气)-固(钛渣与石油焦)-液(熔盐)多相体系中进行，其中熔盐体系的表面张力随着熔盐中SiO2含量的增加而降低，随着熔盐中CaO含量的升高而增大；熔盐体系中熔盐粘度随着熔盐中FeO含量的增加而降低，反应过程将直接影响熔盐的成分，进而影响熔盐的表面张力、粘度等物理化学性质。
熔盐氯化法实际生产过程中，由于所排出的废熔盐中含有大量NaCl、FeCl2等氯化物，吸水性极强，同时还含有未反应的Si、Al、Ti、Fe等金属氧化物，难以准确通过化学成分检测确定其组成及未反应部分原料的形貌和粒径。若直接进行扫描电镜测试，将对设备带来很大伤害，且受熔盐中氯化物影响，测试结果也会受到很大程度的干扰。为弄清钛渣组分中各组分在氯化过程中的行为、反应程度，建立一种科学有效的方法检测未反应部分物料的组成、粒径、形貌，对钛渣熔盐氯化机理的研究与实际生产过程中熔盐成分的稳定控制具有重要指导意义。
目前国内外对钛渣熔盐氯化的废盐排放及处理的相关专利有：201120346776.0一种熔盐氯化炉废盐排放装置，201310177584.5一种熔盐氯化渣的处理方法等。但对熔盐中未反应物料组分的检测未有涉及。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前没有直观确立钛渣熔盐氯化后未反应物的检测方法。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，包括以下步骤：将熔盐氯化法排出的废熔盐破碎后，加水溶解，过滤出固体，固体经干燥后，得到待测样品；待测样品用扫描电镜-能谱测试仪进行测试，得到钛渣熔盐氯化未反应物料的组分及其粒径范围。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的废熔盐破碎后，其粒度为0.5cm～1cm。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的溶解是要将可溶于水的物料完全溶解。所述溶解的时间为2h～5h。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的干燥为真空干燥。所述干燥的时间为2h～3h，所述干燥的温度为90～100℃。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述扫描电镜-能谱测试仪的放大倍数为30～1000倍。
本发明的提供的检测方法，待测样品的制备过程简单易操作，制备所得的待测样品能有效克服氯化物在检测过程中吸潮、强腐蚀等不足，待测样品中几乎不含氯化钠、氯化钾熔盐，能准确代表熔盐氯化后未反应的物料，其组成可直接通过扫描电镜-能谱仪确定，同时，可根据扫描电镜的照片反映出的尺寸，再通过放大倍数标尺的比对，得出未反应物料的粒径范围。本发明的提供的检测方法可操作性强，具有较强的推广应用前景。
附图说明
图1实施例1待测样品的扫描电镜-能谱测试仪测试图谱。
具体实施方式
检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，包括以下步骤：将熔盐氯化法排出的废熔盐破碎后，加水溶解，过滤出固体，固体经干燥后，得到待测样品；待测样品用扫描电镜-能谱测试仪进行测试，得到钛渣熔盐氯化未反应物料的组分及其粒径范围。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的废熔盐破碎后，其粒度为0.5cm～1cm。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的溶解是要将可溶于水的物料完全溶解。所述溶解的时间为2h～5h。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述的干燥为真空干燥。所述干燥的时间为2h～3h，所述干燥的温度为90～100℃。
上述检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法中，所述扫描电镜-能谱测试仪的放大倍数为30～1000倍。通过能谱分析可获得未反应物的元素组成，结合钛渣本身组成即可推断未反应杂质物的组成，同时结合能谱中Ti、Si、Al等杂质元素含量与O元素含量，可推算出未反应的TiO2、Al2O3、SiO2等氧化物的含量。同时，可根据扫描电镜的照片反映出的尺寸，再通过放大倍数标尺的比对，得出未反应物料的粒径范围。
实施例1
首先取钛渣熔盐氯化反应后的废熔盐0.5kg，将其进行手工敲击破碎为直径为0.5cm～1cm的小块固体样品。将其放入容积为5000mL的玻璃烧杯中，向烧杯中一次性加入2500mL常温蒸馏水进行溶解，溶解过程中使用自动搅拌器进行搅拌，其转速为150转/min，搅拌时长与溶解时长为3h；停止搅拌后将水溶液倒入真空抽滤装置进行抽滤，抽滤过程的真空度为0.075MPa，待抽滤结束后将漏斗中滤出的固体颗粒送至真空干燥箱进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为2h，干燥结束后，采用日本JMS-5600LV扫描电镜-能谱测试仪对待测样品进行测试。测试结果如图1与表1所示。
表1 未反物料能谱分析结果(％)
表1的测试结果表明：钛渣熔盐氯化反应后未反应部分组分主要有Mg、Al、Si、Ti、Fe的氧化物，结果与钛渣加碳氯化热力学结果吻合，其含量可反应氯化过程的反应控制情况，其粒度范围可根据扫描电镜的照片反映出的尺寸，再通过放大倍数标尺的比对，得出本实施例中未反应物料的粒径为50～200微米。
Claims (6)
1.检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，包括以下步骤：将熔盐氯化法排出的废熔盐破碎至粒度为0.5cm～1cm后，加水溶解，过滤出固体，固体经干燥后，得到待测样品；待测样品用扫描电镜-能谱测试仪进行测试，得到钛渣熔盐氯化未反应物料的组分及其粒径范围。
2.根据权利要求1所述的检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，其特征在于：所述的溶解是要将可溶于水的物料完全溶解。
3.根据权利要求2所述的检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，其特征在于：所述溶解的时间为2h～5h。
4.根据权利要求1所述的检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，其特征在于：所述的干燥为真空干燥。
5.根据权利要求4所述的检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，其特征在于：所述干燥的时间为2h～3h，所述干燥的温度为90～100℃。
6.根据权利要求1所述的检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法，其特征在于：所述扫描电镜-能谱测试仪的放大倍数为30～1000倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510702192.5A CN105259084B (zh) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | 检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510702192.5A CN105259084B (zh) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | 检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105259084A CN105259084A (zh) | 2016-01-20 |
| CN105259084B true CN105259084B (zh) | 2018-09-04 |
Family
ID=55098856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510702192.5A Active CN105259084B (zh) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | 检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105259084B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105861767B (zh) * | 2016-04-05 | 2018-03-06 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 快速溶解熔盐氯化渣的方法及其装置 |
| CN111380785A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-07-07 | 中南大学 | 岩石颗粒的二维几何特征参数获取系统及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8102528B2 (en) * | 2007-09-13 | 2012-01-24 | Brightwell Technologies Inc. | Particle standard and method of calibrating or validating an optical particle analyzer |
| CN103575625A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-12 | 重庆大学 | 一种测定钢渣中磁性铁含量及其粒径分布的方法 |
| CN104198343A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-10 | 浙江浙能催化剂技术有限公司 | 一种钛白粉粒度分布的检测方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015072135A (ja) * | 2013-10-01 | 2015-04-16 | 東邦チタニウム株式会社 | 粒度分布測定方法 |
-
2015
- 2015-10-26 CN CN201510702192.5A patent/CN105259084B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8102528B2 (en) * | 2007-09-13 | 2012-01-24 | Brightwell Technologies Inc. | Particle standard and method of calibrating or validating an optical particle analyzer |
| CN103575625A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-12 | 重庆大学 | 一种测定钢渣中磁性铁含量及其粒径分布的方法 |
| CN104198343A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-10 | 浙江浙能催化剂技术有限公司 | 一种钛白粉粒度分布的检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "攀钢高炉渣TiO2分布及钙钛矿磁选分布初步研究";白晨光等;《第三届全国青年冶金学术会议暨国家自然科学基金委员会冶金学科第二届青年学术研讨会论文集》;19940531;第20页第2.2节-第21页第2.3节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105259084A (zh) | 2016-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Desilication from titanium–vanadium slag by alkaline leaching | |
| Tang et al. | Preparation of H2TiO3–lithium adsorbent using low-grade titanium slag | |
| JP5596232B2 (ja) | 鉛含有廃棄ガラスを処理する方法 | |
| CN113426796A (zh) | 一种电解铝大修渣和大修渣浸出液再生循环利用方法及回收物的应用方法 | |
| Liu et al. | A novel process for simultaneous extraction of iron, vanadium, manganese, chromium, and titanium from vanadium slag by molten salt electrolysis | |
| CN102589963B (zh) | 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法 | |
| CN105259084B (zh) | 检测钛渣熔盐氯化后未反应物料的组分及粒径范围的方法 | |
| Liu et al. | Preparation of Ti-rich material from titanium slag by activation roasting followed by acid leaching | |
| CN105345023B (zh) | 分散性好的超细银粉的制备方法 | |
| Lv et al. | A novel green process for the synthesis of high-whiteness and ultrafine aluminum hydroxide powder from secondary aluminum dross | |
| WO2017103155A9 (de) | Quarzglas aus pyrogenem siliziumdioxidgranulat mit geringem oh-, cl- und al-gehalt | |
| CN107262019A (zh) | 一种改性赤泥及其制备方法和应用 | |
| CN102401822A (zh) | 一种炉渣中游离氧化钙的测定方法 | |
| CN106268750B (zh) | 一种可见光响应型光还原活性SnO2-X纳米颗粒的制备方法 | |
| Owoeye et al. | Effects of process variable on synthesis and characterization of amorphous silica nanoparticles using sodium silicate solutions as precursor by sol–gel method | |
| Li et al. | Preparation and visible-light photocatalytic property of nanostructured Fe-doped TiO 2 from titanium containing electric furnace molten slag | |
| Liu et al. | Analysis of water leaching and transition processes in zirconium oxychloride octahydrate production | |
| CN107365915A (zh) | 一种电解二氧化锰制备过程中的新型中和工艺 | |
| CN108840343A (zh) | 一种利用煤矸石制备硅溶胶的方法 | |
| Hu et al. | Removal of lead from cathode ray tube funnel glass by generating the sodium silicate | |
| Dong et al. | Study of pyrite oxidation with chlorine dioxide under mild conditions | |
| Nayl et al. | Ammonium hydroxide decomposition of ilmenite slag | |
| CN105734670A (zh) | 一种六钛酸钾柱晶的合成方法 | |
| CN104341002B (zh) | 氧化钛粒子及其制造方法 | |
| Gesenhues | Doping of TiO2 pigments by Al3+ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180720 Address after: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319 Applicant after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co., Ltd. Address before: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90 Applicant before: Pangang Group Panzhihua Iron & Steel Research Institute Co., Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319 Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319 Patentee before: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |