CN111830195A - 一种测定钛合金粉中钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定钛合金粉中钛的方法，属于钢铁冶金分析技术领域。本发明提供的方法采用氢氧化钠‑过氧化钠熔融样品后，利用氧化还原容量法测定钛，该方法测定准确度高、操作简便、尤其适合测定高含量钛试样，测定范围为：Ti 10.0％～80.0％，可以大范围推广使用。

Description

一种测定钛合金粉中钛的方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金分析技术领域，具体涉及一种测定钛合金粉中钛的方法，尤其涉及一种测定难溶钛合金粉中钛的方法。
背景技术
钛是钢的一种合金用元素，作为脱氧剂的钛会减低钢的含氧量，钛的脱氧能力大大高于硅、锰，并可减少钢锭偏析，改善钢锭质量；钛用作合金剂是特殊钢种的主要原料，它可增大钢的强度、抗腐蚀性和稳定性。
目前测定矿石、钛铁、钢铁中钛的方法很多，如朱霞萍等讨论了《微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒》，文中介绍使用络合剂A、盐酸与钒钛磁铁矿试样一同置于微波消解仪中将样品消解后，于ICP-OES测定铁、钛、钒的量，该方法对测定高含量的钛(钛≥50％)准确度低；杨朝帅阐述了《微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛》使用过氧化钠作熔剂，常压微波消解矿石试样，此方法消解时温度较低，对难溶的铁合金试样不能完全熔解，且光度法不适合测定高含量的钛。
发明内容
针对现有技术中存在的问题一个或多个，本发明提供一种测定钛合金粉中钛的方法，其包括以下步骤：
1)将氢氧化钠置于刚玉坩埚中熔融后冷却；
2)将质量为m的钛合金粉试样置于步骤1)的坩埚中，然后加入第一过氧化钠搅拌混合，得到第一混合样；
3)在步骤2)所得第一混合样的表面覆盖第二过氧化钠，得到第二混合样；
4)将步骤3)所得第二混合样熔融，冷却后用热水浸取熔块，得到第一混合液；
5)向第一混合液中加入硫酸，澄清后煮沸，稍冷后加入高纯铝箔，得到第二混合液；其中将高纯铝箔卷成数个小球加入；
6)向第二混合液中加入浓盐酸，随后缓慢加入饱和NaHCO3溶液，放置至反应平缓后，加热使高纯铝箔完全溶解，且溶液冒大气泡，得到第三混合液；
7)在不断通入饱和NaHCO3溶液的情况下，使得第三混合液迅速冷却至室温，随后向其中加入碳酸氢钠和硫氰酸铵溶液，得到样品溶液；
8)用浓度为c的硫酸铁铵标准溶液滴定所述样品溶液至稳定橙色为终点；随同做空白对照溶液；分别记录滴定样品溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积V1和滴定空白对照溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积V0；按照以下公式计算钛合金粉试样中钛的含量：
w(Ti)/％＝c×(V1-V0)×47.87÷(1000×m)×100
式中：c-硫酸铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1-滴定样品溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
V0-滴定空白溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
m-称样量，g；
47.87-Ti的摩尔质量，g/mol。
上述氢氧化钠、钛合金粉试样、第一过氧化钠、第二过氧化钠、高纯铝箔、碳酸氢钠的加入量比例按质量比计为：10～20:1:10～15:5～10:15～25:10～30。
上述方法中，步骤1)中熔融氢氧化钠的温度为300±10℃。
上述方法中，步骤4)中熔融第二混合样的温度为700±10℃，熔融时间为10～20min；所述热水的温度为70±2℃，加入的热水与钛合金粉试样的体积质量比为500～1000mL/g。
上述方法中，步骤5)中所述硫酸为将浓硫酸与蒸馏水按照体积比为1:1稀释的硫酸，命名为硫酸(1+1)，加入的硫酸(1+1)与钛合金粉试样的体积质量比为200～400mL/g。
上述方法中，步骤5)中所述煮沸的时间为6～10min。
上述方法中，步骤6)中加入的浓盐酸与钛合金粉试样的体积质量比为100～300mL/g；所述饱和NaHCO3溶液的加入为通过盖氏漏斗加入。
上述方法中，步骤7)中所述硫氰酸铵溶液的浓度为50g/L，其加入量为4～6mL。
上述方法中，步骤8)中所述硫酸铁铵标准溶液的浓度c为0.0 5mol/L。
上述钛合金粉为不同于钛铁合金和钒钛矿的难溶钛粉，且其主元素钛含量在60％以上。
基于以上技术方案提供的测定钛合金粉中钛的方法采用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品后，利用氧化还原容量法测定钛，该方法测定准确度高、操作简便、尤其适合测定高含量物质的特点，测定范围为：Ti 10.0％～80.0％，并且尤其适合用于测定不同于钛铁合金和钒钛矿的难溶钛粉，其主元素钛含量在60％以上。本发明提供的方法可以快速、准确又经济的测定难溶钛合金粉中钛含量，对冶金生产具有重要的意义。相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1)本发明方法使用刚玉坩埚熔解试样，可以避免采用镍坩埚、铁坩埚熔融试样后，试样溶液颜色影响滴定终点的观察，使滴定终点更易观察；
2)由于难溶钛粉成分特殊，一般主元素钛含量在60％以上，其他成分既不同于钛铁合金，也不同于钒钛矿。稀硫酸可以溶解普通钛铁合金，但是不能溶解难溶钛粉；过氧化钠熔解钒钛矿时，反应较平缓，但是当采用过氧化钠熔解难溶钛粉时，由于钛含量较高，反应剧烈，会造成试样迸溅严重、刚玉坩埚炸裂，因此本发明采用氢氧化钠-过氧化钠混合碱熔融，可以降低试样反应的剧烈程度。不仅避免试样迸溅损失，而且坩埚不会炸裂，从而提高测定的准确度、同时降低坩埚材料的消耗；
3)本发明方法分两次加入过氧化钠，不仅可以更进一步避免试样迸溅损失，而且更能充分熔融试样，获得更高的准确度；
4)本发明方法使用盖氏漏斗添加饱和碳酸氢钠溶液，可以更好的避免冷却时空气倒吸入锥形瓶中，保证整个操作过程防氧化保护气氛，使测定结果更加准确；
5)在本发明方法中，将Ti+4还原为Ti+3时，高纯铝箔卷成数个小球可以减缓反应速度，使钛还原更完全；
6)本发明测定范围：Ti 10.0％～80.0％，该方法的建立可以填补现有技术中测定难溶钛粉中钛的方法空白，相对于钛铁中钛的测定范围(Ti 20.0％～70.0％)更大，可以给科研和生产提供准确数据。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细说明本发明的内容。
以下实施例中使用到的试剂均可以通过商业途径获得，也可以通过常规方法实验室合成，其中：试剂(1+1)H2SO4可以将浓硫酸与蒸馏水按照体积比为1:1混合获得；高纯铝箔中铝含量为99.5～99.8％，厚度0.1mm，在使用时将铝箔卷成数个小球；饱和NaHCO3溶液和50g/L NH4CNS水溶液均可以通过商业途径购得。
0.05mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液：配制，称取25g优级硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于2000mL烧杯中，加入600ml(1+10)H2SO4溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1mol/L KMnO4溶液至粉红色，用水稀释至2000ml，于棕色瓶中贮存。
实施例
本发明提供的测定钛合金粉中钛的方法包括以下步骤：
1)将若干个刚玉坩埚洗净置于低温电炉烤干备用，称取约2.0g氢氧化钠于刚玉坩埚中，将此坩埚放入300℃马弗炉中熔融后取出放入干燥器中冷至室温。
2)称取约0.1500g的难溶钛粉试样于以上的刚玉坩埚中，加入约1.5g过氧化钠、搅拌过氧化钠与试样，使二者混匀，再覆盖约1.0g过氧化钠，随同作试剂空白及钛铁标样校正试验。
3)将装有试样的刚玉坩埚置于700±10℃的马弗炉中熔融10min，取出冷至室温后用滤纸擦干净坩埚底部，将坩埚放入400mL烧杯中，加入约70℃的热水100mL，浸取熔块、洗净坩埚并取出。
4)加入硫酸(1+1)40mL，试样溶液澄清后煮沸8min，稍冷后转入500锥形瓶中，保持溶液体积150mL左右，加高纯铝箔约3g(将铝箔卷成数个小球)，加浓盐酸30mL，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约占漏斗半体积的饱和NaHCO3溶液，放置至反应平缓后，加热使铝箔完全溶解溶液冒大气泡。
5)取下锥形瓶，迅速以流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCO3溶液)，取出盖氏漏斗，立即向试样溶液中加入2～3g碳酸氢钠，5mL硫氰酸铵溶液(50g/L)，用硫酸铁铵标准溶液(0.05mol/L)滴定至稳定橙色为终点。按照以下公式计算难溶钛粉试样钛的含量：
w(Ti)/％＝c×(V1-V0)×47.87÷(1000×m)×100
式中：c-硫酸铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1-滴定样品溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
V0-滴定空白溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
m-称样量，g；
47.87-Ti的摩尔质量，g/mol。
实例1
称取标准样品钛铁(YSBC18604-08)、钛铁(YSBC15602-2006)、钒钛矿(YSBC19719-2009)、钒钛矿(YSBC19722-2011)各一份按上述方法进行测定，结果见下表1。
实例2
称取标准样品钛铁(YSBC18604-08)、钛铁(YSBC15602-2006)、钒钛矿(YSBC19719-2009)、钒钛矿(YSBC19722-2011)各一份按上述方法(除了步骤2)不同，该实例2的方法中步骤2)为：称取约0.1500g的试样于以上的刚玉坩埚中，加入约2.5g过氧化钠、搅拌过氧化钠与试样，使二者混匀，即将使用量的过氧化钠一次用于与试样进行混合)进行测定，结果见下表1。
表1：样品测定结果
Figure BDA0002523908750000041
由上表1结果可知，相对于实例2的方法(与本发明提供的方法的唯一区别是一次加入使用量的过氧化钠与试样混合)，采用实例1的方法(即本发明提供的方法)所测得的准确度较高，并且本发明提供的方法具有较宽的测定范围，可以测定10％-80％的含量范围，并具有较高的准确度。
实例3：试样检测
称取钛铁试样1#、2#，难溶性钛粉试样1#、2#，钒钛矿试样各一份按上述方法进行测定，结果见下表2。
表2：样品测定结果
Figure BDA0002523908750000051
根据上述结果，可以看出本发明的方法利用氢氧化钠-过氧化钠熔点低、熔解试样能力强特点，使用较少的熔剂量即可将品样分解完全，适用于难溶性钛粉中钛的测定，并且使用刚玉坩埚熔样后，溶液颜色不干扰滴定终点颜色，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。因此本发明提供的方法测定结果准确、可靠，可以为公司生产提供可靠的数据，可以在生产中推广使用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测定钛合金粉中钛的方法，其包括以下步骤：
1)将氢氧化钠置于刚玉坩埚中熔融后冷却；
2)将质量为m的钛合金粉试样置于步骤1)的坩埚中，然后加入第一过氧化钠搅拌混合，得到第一混合样；
3)在步骤2)所得第一混合样的表面覆盖第二过氧化钠，得到第二混合样；
4)将步骤3)所得第二混合样熔融，冷却后用热水浸取熔块，得到第一混合液；
5)向第一混合液中加入硫酸，澄清后煮沸，稍冷后加入高纯铝箔，得到第二混合液；
6)向第二混合液中加入浓盐酸，随后缓慢加入饱和NaHCO3溶液，放置至反应平缓后，加热使高纯铝箔完全溶解，且溶液冒大气泡，得到第三混合液；
7)在不断通入饱和NaHCO3溶液的情况下，使得第三混合液迅速冷却至室温，随后向其中加入碳酸氢钠和硫氰酸铵溶液，得到样品溶液；
8)用浓度为c的硫酸铁铵标准溶液滴定所述样品溶液至稳定橙色为终点；随同做空白对照溶液；分别记录滴定样品溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积V1和滴定空白对照溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积V0；按照以下公式计算钛合金粉试样中钛的含量：
w(Ti)/％＝c×(V1-V0)×47.87÷(1000×m)×100
式中：c-硫酸铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1-滴定样品溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
V0-滴定空白溶液消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL；
m-称样量，g；
47.87-Ti的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠、钛合金粉试样、第一过氧化钠、第二过氧化钠、高纯铝箔、碳酸氢钠的加入量比例按质量比计为：10～20:1:10～15:5～10:15～25:10～30。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中熔融氢氧化钠的温度为300±10℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中熔融第二混合样的温度为700±10℃，熔融时间为10～20min；所述热水的温度为70±2℃，加入的热水与钛合金粉试样的体积质量比为500～1000mL/g。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤5)中所述硫酸为将浓硫酸与蒸馏水按照体积比为1:1稀释的硫酸，命名为硫酸(1+1)，加入的硫酸(1+1)与钛合金粉试样的体积质量比为200～400mL/g。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤5)中所述煮沸的时间为6～10min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤6)中加入的浓盐酸与钛合金粉试样的体积质量比为100～300mL/g；所述饱和NaHCO3溶液的加入为通过盖氏漏斗加入。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤7)中所述硫氰酸铵溶液的浓度为50g/L，其加入量为4～6mL。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤8)中所述硫酸铁铵标准溶液的浓度c为0.05mol/L。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述钛合金粉为不同于钛铁合金和钒钛矿的难溶钛粉，且其主元素钛含量在60％以上。
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