CN114252438A - 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法 - Google Patents

一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114252438A
CN114252438A CN202111496426.7A CN202111496426A CN114252438A CN 114252438 A CN114252438 A CN 114252438A CN 202111496426 A CN202111496426 A CN 202111496426A CN 114252438 A CN114252438 A CN 114252438A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
solution
master batch
cerium sulfate
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111496426.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114252438B (zh
Inventor
肖丽霞
雷圆
黄莉丹
黄进贵
陈铭汕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Antimony Technology Co ltd
Original Assignee
China Antimony Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Antimony Technology Co ltd filed Critical China Antimony Technology Co ltd
Priority to CN202111496426.7A priority Critical patent/CN114252438B/zh
Publication of CN114252438A publication Critical patent/CN114252438A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114252438B publication Critical patent/CN114252438B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79—Photometric titration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。

Description

一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法
【技术领域】
本发明属于锑含量检测技术领域，具体涉及一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法。
【背景技术】
随着我国经济的发展，塑料及橡胶等高分子材料用量增长迅速，阻燃剂现已成为塑料加工的重要助剂之一。氧化锑母粒中锑的含量对阻燃协效性有着重要的影响，为确保生产过程中的产品质量，对氧化锑母粒中锑的检测尤为重要。
然而现在行业内未有氧化锑母粒中总锑的检测方法，现有公开的氧化锑含量检测方法不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，如中国专利申请文献“一种三氧化二锑含量的化学检测方法(申请公布号：CN111707780A)”公开了一种三氧化二锑含量的化学检测方法，涉及碲含量的检测方法领域，包括以下步骤：A、原料的制备；B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯加热至沸腾，然后冷却；D、再次向烧杯中加入亚硫酸铵溶液，加热后进行冷却；E、冷却、定容；F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液；G、计算出三氧化二锑的含量。该发明中利用化学的氧化还原反应原理，解决了原本工厂实验室无法自主检测三氧化二锑含量的问题，利用亚硝酸铵的强还原性将三氧化二锑中的五价锑还原为三价锑，计算出三氧化二锑的含量，该方法降低了检测成本，实用性高，但不适用于氧化锑母粒中总锑的检测。
标准SY/T556.1--2009《锑精矿化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》公开了一种锑量的测定方法，但存在着操作安全性不高，检测结果不准等问题。
矿石及有色金属分析手册《锑的测定》也公开了一种锑的测定方法，但存在着按照该方法配制溶液易飞溅出，有一定的安全隐患，且母粒不能用滤纸还原，检测结果不准等问题。
因此，寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法，成为了一种新趋势。
【发明内容】
本发明提供一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，以解决现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，需寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法的实际技术问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；
(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；
(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；
(4)计算锑的质量分数ωsb。
进一步地，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。
进一步地，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。
进一步地，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。
进一步地，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。
进一步地，步骤(2)中盐酸的用量为35mL。
进一步地，步骤(3)中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰。
进一步地，步骤(3)中保温加热液的温度为80～90℃。
进一步地，步骤(3)中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：
称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。
进一步地，步骤(4)中锑的质量分数ωsb按以下公式计算，数值以％表示：
Figure BDA0003400177260000031
式中，c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
V3——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
m0——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)；
121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法为指导最佳的测定氧化锑母粒中的锑含量提供了参考依据，极大节省成本和缩短检测时间，取得了意想不到的技术效果。
(2)本发明中共存元素铁量40μg、铜量2.5μg、铅量150μg、砷量150μg、铋量10μg、硒量5μg、镉1.5μg及以下均不干扰总锑的测定。
(3)本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，方法精密度为0.13％～0.14％，加标回收率99.08％～102.42％，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题，为行业内中氧化锑母粒中总锑的检测提供了一种行之有效的新方法，具有极其重要的社会和经济意义，突出了本发明技术的显著进步。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明进行说明。
1试验部分
1.1试剂
1.1.1硫酸钾
1.1.2硫酸(ρ为1.84g/mg)
1.1.3盐酸(ρ为1.19g/mg)
1.1.4硫酸联氨
1.1.5盐酸(1+1)
1.1.6甲基橙水溶液(1g/l)
1.1.7硫酸铈标准滴定溶液[Cce(so4)2约0.1mol/L]。
1.1.7.1配制：称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·H2O]，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上低温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，缓慢加入140mL硫酸(1+1)，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1.1.7.2标定：称取四份0.20g(精确到0.0001g)高纯锑(Sb：99.999％)，分别置于500mL锥形瓶中，以水润湿，加入2g硫酸钾，20mL浓硫酸，置于电炉上加热溶解30min，取下冷却。以下操作按1.2.4.2、1.2.4.3进行，随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸铈标准溶液的实际浓度
Figure BDA0003400177260000041
式中：
C——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1——高纯锑的质量，单位为g(g)；
V1——滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
V0——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为mL(mL)；
121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。
结果保留4位有效数字，平行标定四份，取四份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液浓度的极差值不超过0.0003mol/L。
1.2试验方法
1.2.1称取氧化锑母粒
称取0.2g氧化锑母粒，精确至0.0001g。
1.2.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
1.2.3空白试验
随同试样做空白试验
1.2.4测定步骤
1.2.4.1将氧化锑母粒置于500mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾，20mL浓硫酸，置于电炉上加热，高温溶解30min(若试样中含有大量的碳，溶液呈黑色，可在硫酸冒烟时滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素高温加热去除。)取下稍冷，加入0.2g硫酸联氨还原，不要摇动，等溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却。
1.2.4.2沿瓶壁缓慢加入35mL水，摇匀，加热煮沸1～2min，取下稍冷，加入35mL(1+1)盐酸，摇匀，加热至80～90℃，取下。
1.2.4.3立即加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，(若溶液颜色呈黄色，影响终点判断，加5mL磷酸消除干扰)，在保持溶液80～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。
1.3分析结果的计算
按式(2)计算锑的质量分数ωsb，数值以％表示：
Figure BDA0003400177260000051
如要计算三氧化二锑含量，则按式(3)计算，三氧化二锑的质量分数ωsb2O3，数值以％表示：
ωSb2O3＝ωSb×1.197--------------------(3)
c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
V3——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
m0——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)；
121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)；
1.197——1/2三氧化二锑的分子量与锑的摩尔质量的比值；
所得结果应表示至小数点后第二位。
2试验结果讨论
2.1样品溶解时，硫酸用量的选择
称取0.2g氧化锑母粒2#样品25份，每5份加入硫酸量分别为15mL、20mL、25mL、30mL、35mL，按照1.2.4测定步骤进行操作，测定结果如表1。
表1硫酸用量试验数据
硫酸用量(mL) 测定结果(％)
15 65.7865.5965.6865.3365.36
20 65.7665.6365.6565.6765.52
25 65.6565.5265.5165.4965.69
30 65.3566.0065.4165.1965.27
35 65.6165.6465.7565.1366.05
试验中发现加入15mL、30mL、35mL硫酸溶解煮沸时，溶液偶尔会有飞溅现象；加入30mL、35mL硫酸时，加入甲基红指示剂时颜色很淡，滴定终点颜色突变慢，且相对标准偏差(RSD,n＝5)偏高；加入20mL、25mL硫酸时，终点颜色变化明显，测定值基本一致，RSD在0.14％左右，因此，从节约成本等角度，选择硫酸用量为20mL是本方法的最佳用量。
2.2样品溶解时，溶样时间的选择
分别称取氧化锑母粒2#样品25份，每5份按1.2.4测定步骤微沸溶解样品10min、20min、30min、40min、50min，其他操作步骤按照1.2.4测定步骤进行操作，测定结果如表2。
表2溶样时间试验数据
溶样时间(min) 测定结果(％)
10 65.7365.5265.3365.4465.36
20 65.7665.3365.3565.3765.52
30 65.7765.7065.6565.6365.69
40 65.3965.8865.9065.5165.27
50 65.8365.7465.6266.3666.05
试验中发现，溶样时间10min的样品，加35mL(1+1)盐酸后，溶液为黄色，滴定终点颜色不好观察；溶样时间40min和50min的样品，样品溶解时偶尔会有飞溅现象，并有白色沉淀产生，加水煮沸时也会有飞溅现象；溶样时间20min和30min时，试验过程无飞溅现象，终点颜色明显，但溶液时间30min时，相对标准偏差(RSD,n＝5)更低，因此本方法选择溶样最佳时间为30min。
2.3还原剂的选择
分别选用滤纸和硫酸联氨作为还原剂将锑(V)还原为锑(Ⅲ)，按照试1.2.4测定步骤对氧化锑母粒1#、2#、3#试样进行锑量的测定。试验过程中发现，采用滤纸还原时，溶液变成棕红色，影响滴定终点的判断；而选用硫酸联氨做还原剂，溶液清亮，滴定终点明显。因此本方法选择硫酸联氨作为最佳还原剂。
2.4(1+1)(盐酸和水的比列)盐酸用量的选择
分别称取氧化锑母粒2#试样各0.2g25份，按1.2.4测定步骤，加水煮沸冷却后，每5份分别加入(1+1)盐酸15mL、25mL、35mL、40mL、55mL，测定结果如表3。
表3盐酸用量试验数据
盐酸用量(mL) 测定结果(％)
15 65.6065.8365.7365.6265.36
25 65.7665.6365.6565.6765.52
35 65.5465.6665.6465.8665.69
45 65.4665.9965.5965.4065.27
55 65.6565.5365.7465.6366.05
试验中发现加入(1+1)盐酸35mL以下时，滴定终点不太明显，加入(1+1)盐35mL以上，滴定终点明显，根据表3结果，加入(1+1)盐35mL时，相对标准偏差(RSD,n＝5)最低，因此本方法选择加入35mL(1+1)盐酸为最佳用量。
2.5滴定时溶液温度的选择
按1.2.4测定步骤，滴定时溶液温度分别选择30～40℃、40～50℃、50～60℃、60～70℃、70～80℃、80～90℃，90～100℃，测定结果如表4
表4不同温度试验数据
Figure BDA0003400177260000071
Figure BDA0003400177260000081
试验中发现：30～40℃、40～50℃、50～60℃、60～70℃时随着温度的降低，溶液逐渐变浑浊，不清亮，反应慢，滴定时容易过量，结果偏高；测定时溶液温度为70～90℃时，反应速度较快，终点颜色变化明显，测定值基本一致。90～100℃时，由于温度太高，偶尔有飞溅出来的现象；因此本方法选择80～90℃为最佳的滴定温度。
2.6共存元素干扰情况
氧化锑母粒中主要存在的杂质元素有Fe、As、Pb、Cu、Se、Bi、Cd等，考虑《三氧化二锑》标准杂质成份的指标限制，进行了干扰试验。
称取高纯锑(99.999％)0.1000g2份，每份各同时加入铁量40μg、铜量2.5μg、铅量150μg、砷量150μg、铋量10μg、硒量5μg、镉1.5μg，按1.2.4测定步骤进行试验，结果见表5。
表5各共存元素的干扰试验
Figure BDA0003400177260000082
表5的结果表明，上述共存元素(Fe、As、Pb、Cu、Se、Bi、Cd)的加入量对锑的测定没有干扰。
2.7精密度试验
选取氧化锑母粒1#、2#、3#号等3个样品，按1.2.4测定步骤进行精密度实验，结果见表6。
表6精密度试验结果(n＝11)
Figure BDA0003400177260000083
Figure BDA0003400177260000091
由表6的结果可知，三个样品的相对标准偏差(RSD)在0.13％～0.14％之间，精密度好，结果可靠。
2.8试样加标回收
分别称取0.1000g1#、2#、3#号氧化锑母粒试样各两份，每份加入高纯锑(99.999％)0.0500g，按1.2.4测定步骤进行加标回收试验，结果见表7。
表7加标回收试验
Figure BDA0003400177260000092
由表7的结果可知，锑的加标回收率在99.08％～102.42％之间，满足分析要求。
3结论
本发明以上实验数据表明：(1)硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中的锑含量，测定步骤中硫酸的最佳用量为20mL，溶样的最佳时间为30min，最佳还原剂为硫酸联氨，(1+1)盐酸的最佳用量为35mL，滴定的最佳温度为80～90℃，这为指导最佳的测定氧化锑母粒中的锑含量提供了参考依据，极大节省成本和缩短检测时间，取得了意想不到的技术效果，符合《专利审查指南》中选择发明的创造性要求。
(2)共存元素铁量40μg、铜量2.5μg、铅量150μg、砷量150μg、铋量10μg、硒量5μg、镉1.5μg及以下均不干扰锑的测定。方法精密度为0.13％～0.14％，加标回收率99.08％～102.42％，结果稳定，满足分析要求。
一、本发明方法与现有方法(SY/T556.1--2009《锑精矿化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》)比较：
Figure BDA0003400177260000101
Figure BDA0003400177260000111
Figure BDA0003400177260000121
由上表可以得出，与现有方法(SY/T556.1--2009《锑精矿化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》)相比，本发明具有以下2个方面的优势：1、本发明方法简单、快速，能消除碳及滤纸带来的影响，滴定时颜色清亮，终点颜色突变明显，分析结果更加准确；2、标准溶液的配制分散均匀、不易飞溅，所用玻璃器具不易破裂，更安全可靠。
二、本发明方法与现有方法(矿石及有色金属分析手册《锑的测定》)比较：
Figure BDA0003400177260000122
Figure BDA0003400177260000131
由上表可以得出，与现有方法(矿石及有色金属分析手册《锑的测定》)相比，本发明具有以下2个方面的优势：1、本发明方法采用硫酸联铵还原，消除滤纸带来的影响，滴定时颜色清亮，终点颜色突变明显，分析结果更加准确；2、标准溶液的配制分散均匀、容易溶解，不易飞溅，更安全可靠。
综上所述，本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中总锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题，为行业内中氧化锑母粒中总锑的检测提供了一种行之有效的新方法，具有极其重要的社会和经济意义，突出了本发明技术的显著进步。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；
(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；
(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；
(4)计算锑的质量分数ωsb。
2.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。
3.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。
4.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。
6.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(2)中盐酸的用量为35mL。
7.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰。
8.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中保温加热液的温度为80～90℃。
9.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：
称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。
10.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(4)中锑的质量分数ωsb按以下公式计算，数值以％表示：
Figure FDA0003400177250000021
式中，c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
V3——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
m0——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)；
121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。
CN202111496426.7A 2021-12-08 2021-12-08 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法 Active CN114252438B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111496426.7A CN114252438B (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111496426.7A CN114252438B (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114252438A true CN114252438A (zh) 2022-03-29
CN114252438B CN114252438B (zh) 2024-07-02

Family

ID=80791860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111496426.7A Active CN114252438B (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114252438B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102680470A (zh) * 2011-12-10 2012-09-19 河南科技大学 一种铜电解液中砷锑含量的测定方法
CN103969396A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 金浦新材料股份有限公司 一种液态产品中锑含量的检测方法
CN110672783A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 东莞市杰夫阻燃材料有限公司 锑母粒化学分析方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102680470A (zh) * 2011-12-10 2012-09-19 河南科技大学 一种铜电解液中砷锑含量的测定方法
CN103969396A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 金浦新材料股份有限公司 一种液态产品中锑含量的检测方法
CN110672783A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 东莞市杰夫阻燃材料有限公司 锑母粒化学分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何卫东 等: "浅谈实际工作中三种不同方法测定锑的比较应用", 广州化工, vol. 41, no. 16, pages 143 - 144 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114252438B (zh) 2024-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105842390A (zh) 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法
CN107132219A (zh) 一种锌精矿中锌和铁含量的连续测定方法
CN107478765A (zh) 一种粗金中镍的测定方法
CN102353676A (zh) 一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的化学测定方法
CN106053462B (zh) 一种水中微量铊的测定方法
CN111289507B (zh) 铝渣中金属铝含量的检测方法
CN107132263A (zh) 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法
CN106645122A (zh) 一种铀锆合金中锆含量的测定方法
CN108051542A (zh) 一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法
CN114252438B (zh) 一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法
CN108303389A (zh) 一种高铅金精矿中铜含量的测定方法
CN108037088A (zh) 碳化渣中碳化钛的精确测定方法
CN104215634A (zh) 一种测定钨精矿中锡含量的方法
CN109283287A (zh) 一种电解锑中锑含量的测定方法
CN111220598A (zh) 一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
CN114002372A (zh) 一种全自动智能酸液浓度计
Wesl et al. Microdetermination of Selenium with 3, 3´-Diaminobenzidine by the Ring Oven Technique and Its Application to Air Pollution Studies.
CN105548460B (zh) 一种测定氧化亚锡含量的方法
CN107462665A (zh) 一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法
CN113670835A (zh) 一种蛇纹石中磷含量的分析方法
CN114019088A (zh) 一种全自动配制混合酸液的装置
CN111830195A (zh) 一种测定钛合金粉中钛的方法
CN105067605A (zh) 一种连续测定石灰石粉钙和铁含量的方法
CN105445268B (zh) 一种测定高硒碲渣中碲的分析方法
CN112782343A (zh) 一种高钛铝土矿中二氧化钛含量的分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant