CN103922420A - 一种氧化铁红的快速制备方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物，其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀，产生出氢氧化铁沉淀；步骤三、将所述氢氧化铁沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红。本发明所述氧化铁红的快速制备方法反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低，可应用于大规模生产。

Description

一种氧化铁红的快速制备方法

技术领域

本发明涉及氧化铁红技术领域，特别涉及一种氧化铁红的快速制备方法。

背景技术

氧化铁红在日常生活中常用于油漆,橡胶,塑料,建筑等的着色。氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红，是基本上纯粹的氧化铁，红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。

工业上常采用沉淀法制备氧化铁红。即亚铁离子(Fe²⁺)与碱液(如氢氧化钠溶液)反应生成Fe(OH)₂沉淀，然后向反应溶液中通入空气(或氧气)氧化制得晶种，再加入亚铁盐，继续通空气(或氧气)氧化。使结晶成核增多，反应后生成氧化铁黄，氧化铁黄经锻烧后得到氧化铁红。传统氧化铁红的制备方法反应时间长；原料需要预先精制；生成氧化铁黄时带入杂质，锻烧后制备的氧化铁红纯度不高、粒度较大，只能作为低档产品使用。

中国专利申请号为CN103303953A一种无铁硫酸铝的制备方法，在此制备无铁硫酸铝方法中，应用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应，生成二乙基二硫代氨基甲酸铁沉淀去除掉硫酸铝溶液中的铁离子。结果显示，硫酸铝溶液中铁离子含量较少，二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应的程度并不能保证铁离子能否去除干净。中国专利申请号为CN 103304462A公开了一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的回收方法，具体为向二乙基二硫代氨基甲酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液，其中二乙基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠的物质的量比为1：3；控制反应条件同时不断搅拌，最后的反应溶液通过过滤得到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。

鉴于以上描述，申请人针对工业上传统制备氧化铁红方法提出了一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧化铁红的快速制备方法。并且申请人在上述两个专利的基础上对反应条件和相关比例做了改进，旨在利用三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀以期最大限度将三价铁沉淀出来制备氧化铁红，反应时间短，工艺简单。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧化铁红的快速制备方法。

为解决上述现有技术存在的问题，本发明公开了一种氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物，其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；

步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀，在温度为60～69℃下反应直至不再产生氢氧化铁沉淀为止；

步骤三、将所述氢氧化铁沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红。

优选的是，所述步骤一中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2，所述步骤二中所述沉淀物与所述碱溶液溶质化学计量比为1:3.2。

优选的是，所述沉淀剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠或者二乙基二硫代氨基甲酸钠。

优选的是，所述含有三价铁离子的盐溶液为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种。

优选的是，所述步骤一中向含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂后搅拌均匀，反应10-15min，之后停止搅拌并静置10-15min。

优选的是，所述步骤二中将获得的所述沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的沉淀物在105-110℃下烘干20-30min，取出置于干燥器内冷却至室温。

优选的是，所述沉淀物为二甲基二硫代氨基甲酸铁或者二乙基二硫代氨基甲酸铁。

优选的是，在步骤二和步骤三之间还包括一个步骤为：将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁沉淀和一次滤液，之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁沉淀并过滤，同时用pH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液，直至多次滤液呈中性为止。

优选的是，所述步骤三中将所述氢氧化铁沉淀在500℃下煅烧至少20min。

优选的是，所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30％后冷却至室温可再作为三氯化铁沉淀剂使用。

本发明人针对现有制备氧化铁红所存在的技术问题提出了一系列的解决办法，所采用的技术方案是在含有三价铁盐溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液作为沉淀剂，三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，由于三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间即可生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，反应时间短；并且二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀颗粒大易于过滤和洗涤，二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀回收率高，工艺简单，操作方便；二甲基二硫代氨基甲酸钠在酸性溶液中与铁(Fe³⁺)离子反应，对铁(Fe3+)离子选择性高，三价铁盐原料不需要精制即可制备高纯度的氧化铁红；二甲基二硫代氨基甲酸铁与碱溶液(如氢氧化钠溶液)进行反应生成超细氢氧化铁沉淀和二甲基二硫代氨基甲酸钠。氢氧化铁沉淀在500℃下煅烧即可获得超细氧化铁红，一般的生产条件下即可完成整个氧化铁红的制备过程。二甲基二硫代氨基甲酸钠经过简单蒸发水分浓缩发即可回收循环使用，操作简单，节省成本。

本发明的有益效果是，三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间即可生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，反应时间短；二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀颗粒大易于过滤和洗涤，工艺简单；二甲基二硫代氨基甲酸钠在酸性溶液中与铁(Fe³⁺)离子反应，对铁(Fe³⁺)离子选择性高，三价铁盐原料不需要精制即可制备高纯度的氧化铁红；二甲基二硫代氨基甲酸钠可以回收循环使用，制备氧化铁红费用低；三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应完全，三价铁盐转化率高；在匀相条件下生成超细氢氧化铁沉淀，制备的氧化铁红粒度小。生产过程中涉及的原料都是普遍可获得的低成本原料，生产工艺简单，施行方便，可应用于大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

一、本发明所述氧化铁红的快速制备方法为：

步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物，其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；

步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀，在温度为65～75℃下反应直至不再产生氢氧化铁沉淀为止；

步骤三、将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁沉淀和一次滤液，之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁沉淀并过滤，同时用pH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液，直至多次滤液呈中性为止；步骤四、将所述氢氧化铁沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红。

其中，所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30％后冷却至室温可再作为三价铁沉淀剂使用。

上述氧化铁红的快速制备方法应用到下列实施例中：

实施例1

(1)制备三氯化铁

称取200.0g三氯化铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L盐酸20mL、蒸馏水400mL，开启2搅拌器搅拌溶液，使三氯化铁溶解制备三氯化铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：3.2，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

FeCl₃+3(CH₃)₂NCS₂Na＝Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3NaCl

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置10min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用硝酸银检验滤液无氯离子为止。再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105℃电热烘箱干燥30min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：3.2，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为60℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热。同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置10min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至500℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

实施例2

(1)制备三氯化铁

称取200.0g三氯化铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L盐酸20mL、蒸馏水400mL，开启2搅拌器搅拌溶液，使三氯化铁溶解制备三氯化铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：4，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

FeCl₃+3(CH₃)₂NCS₂Na＝Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3NaCl

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置10min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用硝酸银检验滤液无氯离子为止。再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于110℃电热烘箱干燥20min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：4，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为69℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热。同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置15min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至520℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

实施例3

(1)制备硫酸铁

称取200.0g硫酸铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸馏水400mL。开启2搅拌器搅拌溶液，使硫酸铁溶解制备三氯化铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：3.2，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

Fe₂(SO₄)₃+6(CH₃)₂NCS₂Na＝2Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3Na₂SO₄

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置10min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105-110℃电热烘箱干燥30min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：3.2，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为65℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置10min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至500℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

实施例4

(1)制备硫酸铁

称取200.0g硫酸铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸馏水400mL。开启2搅拌器搅拌溶液，使硫酸铁溶解制备三氯化铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：5，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

Fe₂(SO₄)₃+6(CH₃)₂NCS₂Na＝2Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3Na₂SO₄

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置15min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于110℃电热烘箱干燥20min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：5，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为69℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置15min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至520℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

实施例5

(1)制备硝酸铁

称取200.0g硝酸铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸馏水400mL。开启2搅拌器搅拌溶液，使硝酸铁溶解制备硝酸铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据硝酸铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：3.5，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

Fe(NO₃)₃+3(CH₃)₂NCS₂Na＝Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3NaNO₃

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置10min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105-110℃电热烘箱干燥30min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：3.5，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为63℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置10min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至500℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

实施例6

(1)制备硝酸铁

称取200.0g硝酸铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸馏水400mL。开启2搅拌器搅拌溶液，使硝酸铁溶解制备硝酸铁溶液；

(2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

根据硝酸铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1：5向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为：

Fe(NO₃)₃+3(CH₃)₂NCS₂Na＝Fe[(CH₃)₂NCS₂]₃↓+3NaNO₃

反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置15min；

(3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于110℃电热烘箱干燥20min，取出置于干燥器内冷却至室温；

(4)制备氢氧化铁

将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1：5，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为69℃下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置15min；

(5)过滤氢氧化铁沉淀

将静置后的氢氧化铁沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(6)制备氧化铁红

将制得的氢氧化铁沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至520℃时保温20min，在此过程中氢氧化铁分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氢氧化铁分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

(7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30％时关闭加热器停止加热，同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

二、测定氧化铁红纯度

根据上述实施例1、3和5所述方法制备氧化铁红样品，并依照下述方法检测制得的氧化铁红样品的纯度。

①氧化铁红样品的处理

用分析天平准确称取在105-110℃下烘干并冷却至室温的氧化铁红样品1.1210g，置于250mL烧杯中，向烧杯中加入(1+1)硫酸10mL、蒸馏水150mL。将烧杯置于电热板缓慢加热，同时用玻璃棒搅拌溶液使氧化铁红全部溶解。将烧杯中的溶液转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯5次，洗涤液同样转移至容量瓶中。向容量瓶中加入蒸馏水至刻线定容，反复摇匀。此溶液为氧化铁红待测定溶液。

②测定过程

用25mL移液管从250mL容量瓶中准确移取25.00mL氧化铁红待测定溶液，置于250mL锥形瓶中。将锥形瓶置于电炉上加热至微沸。滴加5％二氯化锡溶液，使锥形瓶中溶液呈淡黄色。向锥形瓶中加蒸馏水使溶液体积至100ml左右，加25％钨酸钠溶液1ml，滴加15％三氯化钛溶液至溶液刚出现蓝色，用0.006458mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶中溶液至无色(不计取读数)。立即加10mL硫酸-磷酸混合溶液(50％硫酸与80％磷酸按体积比1：1混合)，再加4滴0.2％二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用0.006458mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫蓝色即为终点，记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积，平行测定三次。同时，作空白试验。实验数据见表1。

③数据处理

氧化铁红含量的计算，以质量百分数表示：

${\mathrm{\ω}}_{\mathrm{Fe}2O3}=\frac{3\×M_{\mathrm{Fe}2O3}\×C_{K2\mathrm{Cr}2O7}\×(V-V_0)\×{10}^{-3}}{m\×\frac{25}{250}}\×100$

式中：

ω_Fe2O3—氧化铁红的质量分数，％；

V—滴定试样溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V₀—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

C_K2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

M_Fe2O3—氧化铁红的摩尔质量，g/mol；M _Fe2O3＝159.69g/mol；

25/250—测定溶液的体积与待测溶液总体积的比。

三价铁盐转化率计算

称量成品氧化铁红的质量，换算成三价铁盐质量，与试样三价铁盐质量的比值计算三价铁盐转化率。以三氯化铁为例计算三价铁盐的转化率，实验数据见表2

三氯化铁转化率的计算，以质量百分数表示：

${\mathrm{\ω}}_{\mathrm{FeCl}3}=\frac{2\×m_1\×M_{\mathrm{FeCl}3}}{M_1\×m}\×100$

式中：

ω_FeCl3—三氯化铁转化率,％；

m₁—成品的氧化铁红的质量，g；

M₁—氧化铁红的摩尔质量，mol/L；

M_FeCl3—三氯化铁摩尔质量，mol/L；

m—三氯化铁样品的质量，g

实施例1中氧化铁红样品的纯度检测数据见表1：

表1 氧化铁红纯度

表2 三氯化铁转化率

利用上述检测实施例1中氧化铁红的纯度以及计算氯化铁的转化率的方法检测实施例3中氧化铁红样品的纯度数据见表3，并计算硫酸铁的转化率见表4。

表3 氧化铁红纯度

表4 硫酸铁的转化率

利用上述检测实施例1中氧化铁红的纯度以及计算氯化铁的转化率的方法检测实施例5中氧化铁红样品的纯度数据见表5，并计算硫酸铁的转化率见表6。

表5 氧化铁红纯度

表6 硝酸铁的转化率

由上述测定氧化铁红纯度和铁盐的转化率数据可知，使用本发明所述氧化铁红的快速制备方法中三价铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中任何一种时，本发明方法都能很好的实现氧化铁红的制备过程，但是三价铁盐为氯化铁时氧化铁红的纯度和转化率都优于于硫酸铁和硝酸铁，且本发明方法在一般的生产条件下即可完成整个氧化铁红的制备过程，二甲基二硫代氨基甲酸钠经过简单蒸发水分浓缩发即可回收循环使用，操作简单，节省成本，可应用于大规模生产。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物，其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；

步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀，在温度为60～69℃下反应直至不再产生氢氧化铁沉淀为止；

步骤三、将所述氢氧化铁沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红。

2.如权利要求1所述氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2，所述步骤二中所述沉淀物与所述碱溶液溶质化学计量比为1:3.2。

3.如权利要求2所述氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠或者二乙基二硫代氨基甲酸钠。

4.如权利要求3所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述含有三价铁离子的盐溶液为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的一种。

5.如权利要求4所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述步骤一中向含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂后搅拌均匀，反应10-15min，之后停止搅拌并静置10-15min。

6.如权利要求4所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述步骤二中将获得的所述沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的沉淀物在105-110℃下烘干20-30min，取出置于干燥器内冷却至室温。

7.如权利要求1-6中任一项所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述沉淀物为二甲基二硫代氨基甲酸铁或者二乙基二硫代氨基甲酸铁。

8.如权利要求7所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，在步骤二和步骤三之间还包括一个步骤为：将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁沉淀和一次滤液，之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁沉淀并过滤，同时用pH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液，直至多次滤液呈中性为止。

9.如权利要求8所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述步骤三中将所述氢氧化铁沉淀在500℃下煅烧至少20min。

10.如权利要求9所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30％后冷却至室温可再作为三氯化铁沉淀剂使用。