CN107090195B - 一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法。以可溶性钙盐、六偏磷酸钠和氢氧化钠作为反应原料，并在包覆过程中引入超声分散技术，通过反应在氧化铁黄颜料表面包覆磷酸钙，然后进行表面硬脂酸钠有机处理改性，形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性和分散性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明合成的包覆型氧化铁黄具有耐热性能和分散性好，合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。

Description

一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铁黄颜料，尤其涉及一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法。
背景技术
近年来，中国氧化铁产业已经进入产能过剩和竞争的阶段，产能过剩是整个氧化铁行业面临的重大难题，当前我国的氧化铁行业还处于粗放式的发展阶段，产品和工艺缺少革新。无法将资源优势转化成经济优势和技术优势。
氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁，分子式为FeOOH，氧化铁黄是一种柠檬黄至褐色的粉末，由于生产方法和操作条件的不同，其晶体结构和物理性质会有很大的差异。氧化铁黄在177℃以上时会逐渐脱去结晶水，变成氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差，因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。
此外，氧化铁黄颜料通过无机包覆后，往往其在塑料加工和粉末涂料着色过程中，分散性较差，易产生团聚现象，本发明提高氧化铁黄颜料耐热性的同时，进一步提升颜料产品的分散性。
发明内容
为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性的不足，本发明提供一种耐热型易分散氧化铁黄颜料以及制备方法，本发明在氧化铁黄外包覆一层致密磷酸钙来提高氧化铁黄耐热性能，然后通过表面硬酯酸钠改性，在不降低耐热性的同时提高了产品的分散性，以满足塑料加工和粉末涂料的应用要求。
本发明采用了以下的技术方案：
一种耐热型易分散氧化铁黄颜料，其制备方法包括以下的步骤：1)搅拌下将氧化铁黄原料分散在水中，形成氧化铁黄混合液；2)将可溶性钙盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠溶于水配置成溶液B、六偏磷酸钠溶于水配置成溶液C；3)然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50～90℃，待溶液加完后继续搅拌0.5～20h；经压滤、洗涤后得到磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼；4)将磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠分散在水中，加热至50～90℃，搅拌反应0.5～5h，经压滤、洗涤后将滤饼在50～105℃下烘干、粉碎，得到耐热型易分散氧化铁黄颜料产品；
所述的耐热型易分散氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：氧化铁黄与包覆层磷酸钙的质量比为1∶1～100∶1；
所述的耐热型易分散氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：钙盐为硝酸盐或者氯化物的一种或多种。
所述的耐热型易分散氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：钙盐、六偏磷酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶1∶1～1.3；
所述的耐热型易分散氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠的质量比100∶1～10∶1。
本发明通过磷酸钙包覆的氧化铁黄进行表面硬脂酸钠改性，形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性和分散性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明合成的包覆型氧化铁黄由于在包覆过程中引入超声分散技术，使得磷酸钙包覆层更为完整，并通过表面有机改性，使得产品具有耐热性能和分散性能好，合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实例做出没有创新性的修改，但只要在本发明的要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为5％的混合液；分别称取9.84Kg硝酸钙、2.4Kg氢氧化钠、6.12Kg六偏磷酸钠，分别溶于30L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌10h；经压滤、洗涤后得到磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼；然后将磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠(两者的质量比为100∶1)分散在水中，加热至70℃，搅拌反应2h，经压滤、洗涤后将滤饼在85℃下烘干、粉碎，得到耐热型易分散氧化铁黄颜料产品A。
实施例2
称取20Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为10％的混合液；分别称取2.22Kg氯化钙、0.8Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在80℃，待溶液加完后继续搅拌3h；经压滤、洗涤后得到磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼；然后将磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠(两者的质量比为50∶1)分散在水中，加热至80℃，搅拌反应3h，经压滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干、粉碎，得到耐热型易分散氧化铁黄颜料产品B。
实施例3
称取30Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化铁黄含量为30％的混合液；分别称取2.22Kg氯化钙、0.88Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于80L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50℃，待溶液加完后继续搅拌18h；经压滤、洗涤后得到磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼；然后将磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠(两者的质量比为20∶1)分散在水中，加热至60℃，搅拌反应1h，经压滤、洗涤后将滤饼在85℃下烘干、粉碎，得到耐热型易分散氧化铁黄颜料产品C。
耐热性测试：称取产品2.5g，装入小坩埚中在260℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却，然后在分光测色仪上测试产品烘烤前后的色差值ΔE。得到耐热型易分散氧化铁黄产品A、耐热型易分散氧化铁黄产品B、耐热型易分散氧化铁黄产品C的ΔE分别为2.46，1.83，2.37。
吸油量测试：根据《GB/T1863-2008涂料与颜料标准汇编》测试包覆氧化铁黄颜料吸油量，耐热型易分散氧化铁黄产品A、耐热型易分散氧化铁黄产品B、耐热型易分散氧化铁黄产品C的吸油量分别为28.5g/100g，24.2g/100g，20.5g/100g，表明包覆颜料的分散性能较好。
经测试表明，在包覆过程中引入超声分散技术，并进行表面硬脂酸钠改性的磷酸钙包覆氧化铁黄产品具有优异的耐热性能和易分散性能，能在260度作为塑料加工和粉末涂料着色剂使用。

Claims (2)

1.一种耐热型易分散氧化铁黄颜料，其制备方法包括以下的步骤：
1)搅拌下将氧化铁黄原料分散在水中，形成氧化铁黄混合液；
2)将可溶性钙盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠溶于水配置成溶液B、六偏磷酸钠溶于水配置成溶液C，可溶性钙盐、六偏磷酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶1∶1～1.3，氧化铁黄与包覆层磷酸钙的质量比为1∶1～100∶1；
3)然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50～90℃，待溶液加完后继续搅拌0.5～20h；经压滤、洗涤后得到磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼；
4)将磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠分散在水中，磷酸钙包覆氧化铁黄颜料滤饼和硬脂酸钠的质量比100∶1～10∶1，加热至50～90℃，搅拌反应0.5～5h，经压滤、洗涤后将滤饼在50～105℃下烘干、粉碎，得到耐热型易分散氧化铁黄颜料产品。
2.根据权利要求1所述的耐热型易分散氧化铁黄颜料，其特征在于：钙盐为硝酸盐或者氯化物的一种或多种。
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