JP3026582B2 - 青緑色顔料及びその製造法 - Google Patents
青緑色顔料及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、彩度、明度等の色調にすぐれ、かつ、安全
性並びに化学的安全性にもすぐれた金属の複合酸化物で
被覆された青緑色顔料およびその製造法にかかるもので
あり、化粧料、塗料、インキ、プラスチック等の着色剤
として有用な青緑色顔料を提供することを目的とするも
のである。
性並びに化学的安全性にもすぐれた金属の複合酸化物で
被覆された青緑色顔料およびその製造法にかかるもので
あり、化粧料、塗料、インキ、プラスチック等の着色剤
として有用な青緑色顔料を提供することを目的とするも
のである。
［背景技術］ 従来の緑色系または青緑色系薄片状顔料としては、薄
片状雲母もしくは青、緑の干渉色を有する酸化チタン被
覆薄片状雲母の表面に紺青、群青顔料や酸化クロムなど
の青色、緑色顔料が被覆されたもの、および鱗片状粉体
の表面にチタン、コバルト、リチウムの各酸化物などか
らなる金属の複合酸化物が被覆されている着色鱗片状粉
体などが知られている。
片状雲母もしくは青、緑の干渉色を有する酸化チタン被
覆薄片状雲母の表面に紺青、群青顔料や酸化クロムなど
の青色、緑色顔料が被覆されたもの、および鱗片状粉体
の表面にチタン、コバルト、リチウムの各酸化物などか
らなる金属の複合酸化物が被覆されている着色鱗片状粉
体などが知られている。
一方、コバルト（II）イオンを含有する緑色顔料とし
ては、酸化コバルトと酸化チタンとの粉末を混合した
後、900℃以上の高温で焼成して得られるチタニウムス
ピネル系顔料、例えばチタン酸コバルト（Co2TiO4・CoT
iO5）、が知られており、またその色調を改良したもの
として、チタン酸リチウムコバルト（Li2CoTi3O8）やCa
TiO3−CoTiO3−TiO2の組成を有するものなどが知られて
いる。
ては、酸化コバルトと酸化チタンとの粉末を混合した
後、900℃以上の高温で焼成して得られるチタニウムス
ピネル系顔料、例えばチタン酸コバルト（Co2TiO4・CoT
iO5）、が知られており、またその色調を改良したもの
として、チタン酸リチウムコバルト（Li2CoTi3O8）やCa
TiO3−CoTiO3−TiO2の組成を有するものなどが知られて
いる。
また、青緑色系顔料としては、酸化マグネシウムと酸
化チタンとを用いて、約1300℃の高温下でスピネル構造
を有するチタン酸マグネシウム（MgTiO3）を合成した
後、酸化コバルトを焼成下でドープした化学式XCoO（２
−Ｘ）MgOTiO2（Ｘが0.8〜1.0、主波長λD:491〜500m
μ）を有する顔料が知られている。
化チタンとを用いて、約1300℃の高温下でスピネル構造
を有するチタン酸マグネシウム（MgTiO3）を合成した
後、酸化コバルトを焼成下でドープした化学式XCoO（２
−Ｘ）MgOTiO2（Ｘが0.8〜1.0、主波長λD:491〜500m
μ）を有する顔料が知られている。
ところが、薄片状のカオリン、タルク、セリサイトま
たは雲母などを基質として、その表面にコバルト（II）
イオンを含有するチタニウムスピネル系顔料を被覆しよ
うとする場合には、これらの薄片状基質と酸化コバル
ト、酸化マグネシウムおよび酸化チタンとを混合した
後、高温で焼成すると、薄片状基質とこれらの酸化物と
が焼結固化するために、所望の顔料が得られなかった。
たは雲母などを基質として、その表面にコバルト（II）
イオンを含有するチタニウムスピネル系顔料を被覆しよ
うとする場合には、これらの薄片状基質と酸化コバル
ト、酸化マグネシウムおよび酸化チタンとを混合した
後、高温で焼成すると、薄片状基質とこれらの酸化物と
が焼結固化するために、所望の顔料が得られなかった。
また、緑色系顔料としては、チタン、コバルトおよび
リチウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆し
た鱗片状粉体が知られているが（特開昭63−43963）、
この顔料はリチウムが地球資源としてきわめて少なく一
般工業原料として高価であるうえ、更にその顔料を製造
するには酸化チタン水化物と酸化コバルト水化物とを鱗
片状粉体の表面に湿式法により析出させた後、該析出物
を水洗、乾燥させた粉体とリチウム化合物とを混合し、
更に高温で焼成するという、湿式法と乾式法とを併用す
る複雑な製造工程を経なければならないということによ
り、顔料価格は一層高いものとならざるを得ないもので
ある。
リチウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆し
た鱗片状粉体が知られているが（特開昭63−43963）、
この顔料はリチウムが地球資源としてきわめて少なく一
般工業原料として高価であるうえ、更にその顔料を製造
するには酸化チタン水化物と酸化コバルト水化物とを鱗
片状粉体の表面に湿式法により析出させた後、該析出物
を水洗、乾燥させた粉体とリチウム化合物とを混合し、
更に高温で焼成するという、湿式法と乾式法とを併用す
る複雑な製造工程を経なければならないということによ
り、顔料価格は一層高いものとならざるを得ないもので
ある。
また、前記の酸化チタン被覆雲母の表面に紺青を被覆
させたものは、紺青がアルカリ溶液中でシアンを発生し
ながら退色すること、あるいは、200〜300℃の熱で分解
退色するなどという欠点があり、同じように、群青を被
覆したものは、酸性溶液中で硫化水素ガスを発生するな
どの化学的安定性に問題がある。さらに酸化クロムを被
覆したものについてはクロムの安全性に問題があること
から近年その使用が制限される傾向にある。
させたものは、紺青がアルカリ溶液中でシアンを発生し
ながら退色すること、あるいは、200〜300℃の熱で分解
退色するなどという欠点があり、同じように、群青を被
覆したものは、酸性溶液中で硫化水素ガスを発生するな
どの化学的安定性に問題がある。さらに酸化クロムを被
覆したものについてはクロムの安全性に問題があること
から近年その使用が制限される傾向にある。
［発明の開示］ 本発明者らは、上記従来技術の欠点ないし問題点を改
良すべく鋭意研究を重ねた結果、薄片状微粉末を基質と
して、その表面をチタン、コバルト、マグネシウムおよ
びカルシウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被
覆することにより、明度、彩度が高く、かつ安全性並び
に安定性の良好な青緑色顔料が、簡便な操作により、か
つ安価に得られることを見い出した。本発明は、かかる
知見にもとづいてなされたものである。
良すべく鋭意研究を重ねた結果、薄片状微粉末を基質と
して、その表面をチタン、コバルト、マグネシウムおよ
びカルシウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被
覆することにより、明度、彩度が高く、かつ安全性並び
に安定性の良好な青緑色顔料が、簡便な操作により、か
つ安価に得られることを見い出した。本発明は、かかる
知見にもとづいてなされたものである。
したがって、本発明は、薄片状微粉末を基質として、
該基質にマグネシウム、カルシウム、コバルトおよびチ
タンの各酸化物からなる金属の複合酸化物が全顔料基算
で５〜70重量パーセントの被覆量で被覆されていること
を特徴とする青緑色顔料およびその製造法、すなわち、
薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対し、マグネシ
ウム塩、カルシウム塩、コバルト塩およびチタン塩を溶
解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱撹拌下に加
え、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金属の水酸化
物、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭酸塩ととも
に共沈させ、生成物を別し、水洗し、焼成することを
特徴とする青緑色顔料の製造法を提供するものである。
該基質にマグネシウム、カルシウム、コバルトおよびチ
タンの各酸化物からなる金属の複合酸化物が全顔料基算
で５〜70重量パーセントの被覆量で被覆されていること
を特徴とする青緑色顔料およびその製造法、すなわち、
薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対し、マグネシ
ウム塩、カルシウム塩、コバルト塩およびチタン塩を溶
解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱撹拌下に加
え、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金属の水酸化
物、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭酸塩ととも
に共沈させ、生成物を別し、水洗し、焼成することを
特徴とする青緑色顔料の製造法を提供するものである。
本発明を以下に詳細に説明する。
まず、本発明にかかる青緑色顔料の製造法につき、詳
細に説明する。雲母、タルク、カオリン、セリサイトお
よび合成雲母などの薄片状微粉末を水に懸濁させ、その
懸濁液に対し、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバル
ト塩およびチタン塩を溶解させた水溶液、すなわち、マ
グネシウム（II）イオン、カルシウム（II）イオン、コ
バルト（II）イオンおよびチタン（IV）イオンの金属イ
オンを含む水溶液と塩基性水溶液とを併せ用いて加熱攪
拌下に加え、その懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整して微量
のマグネシウム（II）イオン、カルシウム（II）イオ
ン、コバルト（II）イオンを含む酸化チタン水化物を薄
片状微粉末基質の表面に被覆させ、次いで塩基性水溶液
を徐々に加えて、その懸濁液のpHを2.5から7.0とした
後、更に塩基性水溶液を加えてpHを7.0〜10.0にするこ
とにより、上記酸化チタン水化物被覆薄片状基質の表面
に、酸化コバルト水化物、水酸化カルシウムと水酸化マ
グネシウムとを共沈させ、コバルト（II）イオンを完全
に酸化コバルト水化物として薄片状微粉末基質の表面に
被覆させる。
細に説明する。雲母、タルク、カオリン、セリサイトお
よび合成雲母などの薄片状微粉末を水に懸濁させ、その
懸濁液に対し、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバル
ト塩およびチタン塩を溶解させた水溶液、すなわち、マ
グネシウム（II）イオン、カルシウム（II）イオン、コ
バルト（II）イオンおよびチタン（IV）イオンの金属イ
オンを含む水溶液と塩基性水溶液とを併せ用いて加熱攪
拌下に加え、その懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整して微量
のマグネシウム（II）イオン、カルシウム（II）イオ
ン、コバルト（II）イオンを含む酸化チタン水化物を薄
片状微粉末基質の表面に被覆させ、次いで塩基性水溶液
を徐々に加えて、その懸濁液のpHを2.5から7.0とした
後、更に塩基性水溶液を加えてpHを7.0〜10.0にするこ
とにより、上記酸化チタン水化物被覆薄片状基質の表面
に、酸化コバルト水化物、水酸化カルシウムと水酸化マ
グネシウムとを共沈させ、コバルト（II）イオンを完全
に酸化コバルト水化物として薄片状微粉末基質の表面に
被覆させる。
上記塩基性水溶液として、アルカリ金属炭酸塩や尿素
などを用いることにより、前記の酸化チタン水化物被覆
薄片状基質の表面に炭酸コバルト、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウムなどの各炭酸塩を共沈させることも可能
である。
などを用いることにより、前記の酸化チタン水化物被覆
薄片状基質の表面に炭酸コバルト、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウムなどの各炭酸塩を共沈させることも可能
である。
そして、上記の各金属の水酸化物および酸化物水化
物、またはそれらと炭酸塩を共沈させた薄片状基質を
別し、水洗した後、焼成することにより、マグネシウ
ム、カルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化物から
なる金属の複合酸化物で被覆された所望の青緑色顔料が
効率良く得られる。
物、またはそれらと炭酸塩を共沈させた薄片状基質を
別し、水洗した後、焼成することにより、マグネシウ
ム、カルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化物から
なる金属の複合酸化物で被覆された所望の青緑色顔料が
効率良く得られる。
本発明に係る顔料製造における原料として用いる薄片
状微粉末の例としては、カオリン、タルク、セリサイ
ト、雲母、パイロフィライトなどの粘土鉱物および合成
雲母があげられ、また一般に市販されている、酸化チタ
ン被覆雲母顔料や酸化鉄被覆雲母顔料などもそのまま、
原料として使用することができる。
状微粉末の例としては、カオリン、タルク、セリサイ
ト、雲母、パイロフィライトなどの粘土鉱物および合成
雲母があげられ、また一般に市販されている、酸化チタ
ン被覆雲母顔料や酸化鉄被覆雲母顔料などもそのまま、
原料として使用することができる。
前記のマグネシウム塩の例としては、塩化マグネシウ
ム、臭化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネ
シウムなどであげられ、同、カルシウム塩としては、塩
化カルシウム、硝酸カルシウムなど、また、コバルト塩
としては、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルト
など、また、チタン塩としては、四塩化チタン、硫酸チ
タニルなど、各金属の無機塩が好適なものとしてあげら
れる。
ム、臭化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネ
シウムなどであげられ、同、カルシウム塩としては、塩
化カルシウム、硝酸カルシウムなど、また、コバルト塩
としては、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルト
など、また、チタン塩としては、四塩化チタン、硫酸チ
タニルなど、各金属の無機塩が好適なものとしてあげら
れる。
また、これら、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバ
ルト塩、チタン塩などの他の例としては、チタンテトラ
プロポキシド:Ti（C3H7O）４などのアルコキシドや、各
金属の有機酸との塩なども使用することができる。これ
らの金属イオンを水酸化物および酸化物水化物として薄
片状基質の表面に被覆させる際にpH調整のために用いる
前記の塩基性化合物の例としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどの水酸化物、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなど
の炭酸塩あるいはこれらの炭酸水素塩があげられる。ま
た水溶液中で加熱することにより加水分解し、アンモニ
アと二酸化炭素に分解する尿素などもあげられる。特に
尿素を使用する場合には、加水分解により生成する二酸
化炭素がカルシウム（II）イオンと結合して炭酸カルシ
ウムとなり、他の酸化コバルト水化物、水酸マグネシウ
ムや酸化チタン水化物と共沈するため、分散性の良い顔
料が得られる。
ルト塩、チタン塩などの他の例としては、チタンテトラ
プロポキシド:Ti（C3H7O）４などのアルコキシドや、各
金属の有機酸との塩なども使用することができる。これ
らの金属イオンを水酸化物および酸化物水化物として薄
片状基質の表面に被覆させる際にpH調整のために用いる
前記の塩基性化合物の例としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどの水酸化物、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなど
の炭酸塩あるいはこれらの炭酸水素塩があげられる。ま
た水溶液中で加熱することにより加水分解し、アンモニ
アと二酸化炭素に分解する尿素などもあげられる。特に
尿素を使用する場合には、加水分解により生成する二酸
化炭素がカルシウム（II）イオンと結合して炭酸カルシ
ウムとなり、他の酸化コバルト水化物、水酸マグネシウ
ムや酸化チタン水化物と共沈するため、分散性の良い顔
料が得られる。
また、薄片状微粉末基質としては、市販の二酸化チタ
ン被覆雲母系顔料や酸化鉄被覆雲母系真珠顔料（例え
ば、Merck社製のIriodin,TimironまたはColorona）を用
いた場合は、反射色、透過色ともに色相が変わり、従来
にない二色性の真珠顔料が得られる。すなわち、例えば
反射色が赤色で透過光が緑色である二酸化チタン被覆雲
母顔料に前記金属の複合酸化物を被覆すると反射色が青
赤色で透過色が黄緑色を呈するものとなる。
ン被覆雲母系顔料や酸化鉄被覆雲母系真珠顔料（例え
ば、Merck社製のIriodin,TimironまたはColorona）を用
いた場合は、反射色、透過色ともに色相が変わり、従来
にない二色性の真珠顔料が得られる。すなわち、例えば
反射色が赤色で透過光が緑色である二酸化チタン被覆雲
母顔料に前記金属の複合酸化物を被覆すると反射色が青
赤色で透過色が黄緑色を呈するものとなる。
本発明にかかる青緑色顔料は、薄片状微粉末を基質と
して、その表面に被覆するチタン、コバルト、マグネシ
ウムおよびカルシウム等の各酸化物の粒子形態、被覆
量、加熱温度、加熱時間など種々の条件の選択およびそ
の組み合せによって青緑色から緑色にわたる種々の色調
を有する顔料が得られる。
して、その表面に被覆するチタン、コバルト、マグネシ
ウムおよびカルシウム等の各酸化物の粒子形態、被覆
量、加熱温度、加熱時間など種々の条件の選択およびそ
の組み合せによって青緑色から緑色にわたる種々の色調
を有する顔料が得られる。
薄片状基質の表面に被覆する上記金属の複合酸化物の
被覆の量は、顔料全体の５〜70重量パーセント、好まし
くは10〜60重量パーセントである。被覆量が５重量パー
セント未満では彩度の良いものが得られず、70重量パー
セントを超えると、凝集物が生成し、良質のものが得ら
れない。
被覆の量は、顔料全体の５〜70重量パーセント、好まし
くは10〜60重量パーセントである。被覆量が５重量パー
セント未満では彩度の良いものが得られず、70重量パー
セントを超えると、凝集物が生成し、良質のものが得ら
れない。
前記の薄片状基質の表面にチタン、コバルト、マグネ
シウムおよびカルシウムの各水酸化物および酸化物水化
物またはそれらと炭酸塩とを被覆した後、焼成すると最
終的には各金属の酸化物が生成するがその際の焼成温度
は500〜1300℃、好ましくは700〜1000℃で焼成時間は0.
5〜5.0時間である。
シウムおよびカルシウムの各水酸化物および酸化物水化
物またはそれらと炭酸塩とを被覆した後、焼成すると最
終的には各金属の酸化物が生成するがその際の焼成温度
は500〜1300℃、好ましくは700〜1000℃で焼成時間は0.
5〜5.0時間である。
上記条件で焼成した場合、チタン、コバルト、マグネ
シウムおよびカルシウムの各酸化物は固溶体状の複合酸
化物とも称すべき状態を形成するが条件によっては各金
属単独の酸化物がこのような複合酸化物と併存して生成
する場合もある。本発明において、複合酸化物と称する
用語は、このような場合も包含されたものを云う。
シウムおよびカルシウムの各酸化物は固溶体状の複合酸
化物とも称すべき状態を形成するが条件によっては各金
属単独の酸化物がこのような複合酸化物と併存して生成
する場合もある。本発明において、複合酸化物と称する
用語は、このような場合も包含されたものを云う。
本発明にかかる青緑色顔料における金属の複合酸化物
の組成比は、通常、酸化物としてチタン１モルに対しコ
バルト0.3〜1.0モル、マグネシウム0.05〜0.20モルおよ
びカルシウム0.05〜0.20モルとなるように製造時の各原
料の配合比を定めることによってもたらすことができ
る。
の組成比は、通常、酸化物としてチタン１モルに対しコ
バルト0.3〜1.0モル、マグネシウム0.05〜0.20モルおよ
びカルシウム0.05〜0.20モルとなるように製造時の各原
料の配合比を定めることによってもたらすことができ
る。
本発明にかかる青緑色顔料は、以上に詳述した如き製
造法にもとづき得られるものであり明度、彩度等の色調
にすぐれ、かつ無毒性で、耐光性、耐熱性、耐薬品性な
どの諸特性にもすぐれ、化粧品、塗料、プラスチック、
インキおよびセラミックス製品の着色剤として産業上利
用価値の大いなるものである。
造法にもとづき得られるものであり明度、彩度等の色調
にすぐれ、かつ無毒性で、耐光性、耐熱性、耐薬品性な
どの諸特性にもすぐれ、化粧品、塗料、プラスチック、
インキおよびセラミックス製品の着色剤として産業上利
用価値の大いなるものである。
以下に実施例を掲げ本発明を具体的に説明するが本発
明はこれらの具体例により限定されるものではない。
明はこれらの具体例により限定されるものではない。
実施例 １ 水1200mlに、粒子系10〜60μｍの白雲母微粉末120gを
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液295.5g塩化コバル
ト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物5g、およ
び塩化カルシウム二水和物3.7gを水300mlに溶解させた
水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸
濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、７時
間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、10重
量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを７〜
10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白
雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を別
し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成物
を800℃で１時間焼成することにより、白雲母微粉末表
面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料
を得た。
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液295.5g塩化コバル
ト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物5g、およ
び塩化カルシウム二水和物3.7gを水300mlに溶解させた
水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸
濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、７時
間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、10重
量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを７〜
10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白
雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を別
し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成物
を800℃で１時間焼成することにより、白雲母微粉末表
面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料
を得た。
実施例 ２ 水1200mlに、粒子径１〜20μｍのセリサイト微粉末12
0gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液
に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液295.5g塩化コ
バルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物5g、
および塩化カルシウム二水和物3.7gを水300mlに溶解さ
せた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でそ
の懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、
７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をセリサイト微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物
を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この
生成物を800℃で１時間焼成することにより、セリサイ
ト微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆され
た青緑色顔料を得た。
0gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液
に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液295.5g塩化コ
バルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物5g、
および塩化カルシウム二水和物3.7gを水300mlに溶解さ
せた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でそ
の懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、
７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をセリサイト微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物
を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この
生成物を800℃で１時間焼成することにより、セリサイ
ト微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆され
た青緑色顔料を得た。
実施例 ３ 水700mlに、粒子径１〜70μｍの合成雲母微粉末70gを
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液110g、塩化コバル
ト六水和物10g、塩化マグネシウム六水和物2g、および
塩化カルシウム二水和物2gを水150mlに溶解させた水溶
液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液
のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、３時間で
加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、10重量パ
ーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを７〜10と
し、これらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白雲
母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を別し、
水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成物を80
0℃で１時間焼成することにより、合成雲母微粉末の表
面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料
を得た。
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液110g、塩化コバル
ト六水和物10g、塩化マグネシウム六水和物2g、および
塩化カルシウム二水和物2gを水150mlに溶解させた水溶
液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液
のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、３時間で
加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、10重量パ
ーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを７〜10と
し、これらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白雲
母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を別し、
水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成物を80
0℃で１時間焼成することにより、合成雲母微粉末の表
面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料
を得た。
実施例 ４ 水1200mlに、粒子径２〜70μｍのタルク微粉末120gを
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩化コバ
ルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物3.5g、
および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに溶解さ
せた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でそ
の懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、
２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をタルク微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を
別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成
物を800℃で１時間焼成することにより、タルク微粉末
の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色
顔料を得た。
加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁液に、
32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩化コバ
ルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物3.5g、
および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに溶解さ
せた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液でそ
の懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌下、
２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をタルク微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を
別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾燥した。この生成
物を800℃で１時間焼成することにより、タルク微粉末
の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑色
顔料を得た。
実施例 ５ 水1200mlに、粒子径12μｍ以下のカオリン微粉末（勝
光山鉱業所製Ｋ・clay）120gを加えて調製した懸濁液を
95℃に加熱し、この懸濁液に、32重量パーセント四塩化
チタン水溶液98.5g、塩化コバルト六水和物31.6g、塩化
マグネシウム六水和物3.5g、および塩化カルシウム二水
和物2.5gを水100mlに溶解させた水溶液を、10重量パー
セント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に
調整しながら、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金
属塩水溶液を全て加えた後、10重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液を用いてさらにpHを７〜10としこれらの金属の
水酸化物および酸化物水化物をカオリン微粉末の表面上
に共沈させ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜1
10℃で８時間乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼
成することにより、カオリン微粉末の表面がこれらの金
属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料を得た。
光山鉱業所製Ｋ・clay）120gを加えて調製した懸濁液を
95℃に加熱し、この懸濁液に、32重量パーセント四塩化
チタン水溶液98.5g、塩化コバルト六水和物31.6g、塩化
マグネシウム六水和物3.5g、および塩化カルシウム二水
和物2.5gを水100mlに溶解させた水溶液を、10重量パー
セント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に
調整しながら、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金
属塩水溶液を全て加えた後、10重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液を用いてさらにpHを７〜10としこれらの金属の
水酸化物および酸化物水化物をカオリン微粉末の表面上
に共沈させ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜1
10℃で８時間乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼
成することにより、カオリン微粉末の表面がこれらの金
属の複合酸化物で被覆された青緑色顔料を得た。
実施例 ６ 水1200mlに、青色の反射色および黄色の透過色を有す
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩化
コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物3.5
g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに溶解
させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液で
その懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌
下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた
後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらに
pHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水
化物を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得
られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾
燥した。この生成物を、850℃で１時間焼成することに
より、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属
の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料
を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射色を
有し、その透過色は黄赤色を有していた。
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩化
コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物3.5
g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに溶解
させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液で
その懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹拌
下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた
後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらに
pHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物水
化物を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得
られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾
燥した。この生成物を、850℃で１時間焼成することに
より、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属
の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料
を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射色を
有し、その透過色は黄赤色を有していた。
実施例 ７ 水1200mlに、金色の反射色および青色の透過色を有す
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 205）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩
化コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物
3.5g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに
溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶
液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹
拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加え
た後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさら
にpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物
水化物を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、
得られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間
乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼成することに
より、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属
の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料
を得た。またこの顔料は、彩度の高い赤紫色の反射色を
有し、またその透過色は黄緑色を有していた。
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 205）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩
化コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物
3.5g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに
溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶
液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹
拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加え
た後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさら
にpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化物
水化物を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、
得られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間
乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼成することに
より、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属
の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料
を得た。またこの顔料は、彩度の高い赤紫色の反射色を
有し、またその透過色は黄緑色を有していた。
実施例 ８ 水600mlに、酸化鉄被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodi
n 500）60gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、こ
の懸濁液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液100
g、塩化コバルト六水和物12g、塩化マグネシウム六水和
物1.6g、および塩化カルシウム二水和物1.2gを水100ml
に溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水
溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱
撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加
えた後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさ
らにpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化
物水化物を酸化鉄被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得
られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾
燥した。この生成物を850℃で１時間焼成することによ
り、用いた酸化鉄被覆雲母微粉末の色相に比べ帯青緑色
の、上記金属の複合酸化物で被覆された酸化鉄被覆雲母
微粉末顔料を得た。
n 500）60gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、こ
の懸濁液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液100
g、塩化コバルト六水和物12g、塩化マグネシウム六水和
物1.6g、および塩化カルシウム二水和物1.2gを水100ml
に溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水
溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱
撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加
えた後、10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさ
らにpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物および酸化
物水化物を酸化鉄被覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得
られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８時間乾
燥した。この生成物を850℃で１時間焼成することによ
り、用いた酸化鉄被覆雲母微粉末の色相に比べ帯青緑色
の、上記金属の複合酸化物で被覆された酸化鉄被覆雲母
微粉末顔料を得た。
実施例 ９ 水1200mlに、青色の反射色および黄色の透過色を有す
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩
化コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物
3.5g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに
溶解させた水溶液を、30重量パーセント炭酸カリウム水
溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱
撹拌下、２時間で加える。上記金属塩水溶液を全て加え
た後、30重量パーセント炭酸カリウム水溶液を用いてさ
らにpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物、酸化物水
化物および炭酸塩を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に
共沈させ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜110
℃で８時間乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼成
することにより、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこ
れらの金属の復合酸化物で被覆された、光輝性を有する
青緑色顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色
の反射色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
120gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、32重量パーセント四塩化チタン水溶液98.5g、塩
化コバルト六水和物31.6g、塩化マグネシウム六水和物
3.5g、および塩化カルシウム二水和物2.5gを水100mlに
溶解させた水溶液を、30重量パーセント炭酸カリウム水
溶液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱
撹拌下、２時間で加える。上記金属塩水溶液を全て加え
た後、30重量パーセント炭酸カリウム水溶液を用いてさ
らにpHを７〜10としこれらの金属の水酸化物、酸化物水
化物および炭酸塩を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に
共沈させ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜110
℃で８時間乾燥した。この生成物を850℃で１時間焼成
することにより、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこ
れらの金属の復合酸化物で被覆された、光輝性を有する
青緑色顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色
の反射色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
実施例 10 水800mlに、青色の反射色および黄色の透過色を有す
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
80gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、尿素45g、32重量パーセント四塩化チタン水溶液6
5.8g、塩化コバルト六水和物8g、塩化マグネシウム六水
和物8g、および塩化カルシウム二水和物12gを水400mlに
溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶
液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹
拌下、40で加える。上記金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物、酸化物水化物およ
び炭酸塩を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈さ
せ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８
時間乾燥した。この生成物を800℃で１時間焼成するこ
とにより、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの
金属の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色
顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射
色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
る酸化チタン被覆雲母微粉末（MERCK社製Iriodin 225）
80gを加えて調製した懸濁液を95℃に加熱し、この懸濁
液に、尿素45g、32重量パーセント四塩化チタン水溶液6
5.8g、塩化コバルト六水和物8g、塩化マグネシウム六水
和物8g、および塩化カルシウム二水和物12gを水400mlに
溶解させた水溶液を、10重量パーセント苛性ソーダ水溶
液でその懸濁液のpHを1.0〜2.5に調整しながら、加熱撹
拌下、40で加える。上記金属塩水溶液を全て加えた後、
10重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにpHを
７〜10としこれらの金属の水酸化物、酸化物水化物およ
び炭酸塩を酸化チタン被覆雲母微粉末の表面に共沈さ
せ、得られた生成物を別し、水洗し、105〜110℃で８
時間乾燥した。この生成物を800℃で１時間焼成するこ
とにより、酸化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの
金属の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色
顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射
色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−76461（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】薄片状微粉末を基質として、該基質にマグ
ネシウム、カルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化
物からなる金属の複合酸化物が全顔料基算で５〜70重量
パーセントの被覆量で被覆されていることを特徴とする
青緑色顔料。 - 【請求項２】上記の基質が雲母、タルク、カオリン、セ
リサイトまたは合成雲母から選ばれた薄片状微粉末であ
る請求項１記載の顔料。 - 【請求項３】上記の基質が、酸化チタンが被覆された薄
片状微粉末雲母である請求項１記載の顔料。 - 【請求項４】上記の基質が、酸化鉄水化物もしくは酸化
鉄が被覆された薄片状微粉末雲母である請求項１記載の
顔料。 - 【請求項５】薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対
し、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバルト塩および
チタン塩を溶解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱
撹拌下に加え、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金
属の水酸化物、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭
酸塩とともに共沈させ、生成物を別し、水洗し、焼成
することを特徴とする請求項１記載の顔料の製造法。
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|---|---|---|---|
| JP2132724A JP3026582B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | 青緑色顔料及びその製造法 |
| EP91107573A EP0458141B1 (en) | 1990-05-24 | 1991-05-10 | Bluish green pigment and method of preparing the same |
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|---|---|---|---|
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