CN113607670B - 测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，属于硫酸法生产钛白粉技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法。该方法利用不同浓度偏钛酸的吸光度差异，通过拟合工作曲线、工业钛液水解、取样、检测等步骤，由变灰点前水解浆料稀释后的吸光度直接计算钛液水解率，实时反映水解情况，从而可为更好地了解和控制水解进程提供一种快速检测支撑，具有广阔的研究应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，属于硫酸法生产钛白粉技术领域。
背景技术
硫酸法占据我国钛白生产产能的84％，其生产过程有五大步骤：酸解、水解、盐处理、煅烧、后处理。水解是硫酸法钛白生产工艺的核心步骤，直接决定了偏钛酸的质量，并最终决定钛白产品的质量。水解产物偏钛酸作为硫酸法钛白生产中的一个重要中间产物，工艺成熟，原料易得，成本较低，需求量大，广泛应用于媒染剂、催化剂、纳米二氧化钛、高纯钛白粉、电子钛白粉、钛白粉、金属钛等产品领域。
硫酸法自生晶种热水解工艺具有流程短、投入少、能耗低等优点。但在水解前期，水解晶种的质量、数量和水解过程较难有效控制，导致偏钛酸产品质量不稳定，影响钛白产品的质量稳定性和品级率。在水解前期水解粒子晶核的数量、结构和活性极大程度影响其偏钛酸质量，进而决定钛白的质量。在水解前期，尤其是水解变灰点前，水解速率较慢，水解体系中形成含有锐钛相构晶的胶态水合二氧化钛粒子，尺寸变化不大，但由于偏钛酸晶核细小、水解浆料胶质含量高，导致粒径测量困难，不易过滤，离心分离困难，这导致不利于实时掌握水解情况，更不能有效指导和控制水解过程。
公开号为CN111208257A的发明专利公开了一种硫酸法生产钛白粉的水解率测定方法，该方法主要通过测定水解前后钛和硫酸亚铁浓度来准确分析、计算实际生产的水解率，然而变灰点前水解率低、水解浆料过滤困难，因此该方法适用于水解后期水解率测定，不适用于变灰点前的水解率测定。
因此，急需一种简单、快速测定钛液水解变灰点前水解率的方法，实时反映水解情况，从而可更好地了解水解进程，控制好水解过程良性进行。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法。
本发明测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，包括以下步骤：
a、拟合标准工作曲线：取硫酸法钛白工艺中的水解偏钛酸，经酸洗、水洗后，测定偏钛酸的固含量；依据偏钛酸固含量，配制不同浓度的偏钛酸悬浮水溶液，在波长为560nm的条件下测定其悬浮溶液的吸光度，将偏钛酸浓度C与吸光度A进行拟合，得到标准工作曲线C＝f(A)；
b、取样：在工业钛液水解工艺中，以浓度为C0的工业钛液作为钛源，去离子水作为底水进行水解，从加料完成时开始计时，并抽取水解浆料，冰浴冷却至室温，记为第一个水解浆料样品；然后每隔一段时间抽取水解浆料，分别冰浴冷却至室温，记为第N个水解浆料样品；
c、稀释：将第一个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到参比溶液；第N个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到待测溶液；
d、检测：在波长为560nm的条件下，采用步骤c的参比溶液，测定待测溶液的吸光度；
e、计算：按以下公式直接计算得到水解率：
η＝(1+p)M·f(A)/C0×100％
其中：η为水解率，％；
p为底水与工业钛液的体积比；
M为加入硫酸溶液的稀释倍数；
f(A)为标准工作曲线拟合函数；
C0为工业钛液的TiO2浓度，g/L。
在本发明的一个具体实施方式中，a步骤中，配置的偏钛酸悬浮水溶液的浓度为0.015～0.085g/L。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，所述工业钛液水解工艺包括：工业钛液和底水分别预热后，将工业钛液加入底水中，加料时搅拌，加料完成后，开始加热至沸腾，并保持沸腾回流状态；待水解浆料达到水解变灰点，立即停止加热和搅拌。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，底水的比例控制在加料完成时水解浆料中TiOSO4浓度为155～165g/L。
在本发明的一个具体实施例中，b步骤中，底水的比例控制在加料结束时水解浆料TiOSO4浓度为160g/L。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，硫酸溶液的浓度为5～20wt％。
在本发明的一个具体实施例中，c步骤中，所述硫酸溶液的浓度为10wt％。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，M为600～900。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种快速测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，利用不同浓度偏钛酸的吸光度差异，通过拟合工作曲线、工业钛液水解、取样、检测等步骤，由变灰点前水解浆料稀释后的吸光度直接计算钛液水解率，实时反映水解情况，从而可为更好地了解和控制水解进程提供一种快速检测支撑，具有广阔的研究应用前景。
具体实施方式
本发明测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，包括以下步骤：
a、拟合标准工作曲线：取硫酸法钛白工艺中的水解偏钛酸，经酸洗、水洗后，测定偏钛酸的固含量；依据偏钛酸固含量，配制不同浓度的偏钛酸悬浮水溶液，在波长为560nm的条件下测定其悬浮溶液的吸光度，将偏钛酸浓度C与吸光度A进行拟合，得到标准工作曲线C＝f(A)；
b、取样：在工业钛液水解工艺中，取浓度为C0的工业钛液作为钛源，去离子水作为底水，加料完成时开始计时，并抽取水解浆料，冰浴冷却至室温，记为第一个水解浆料样品；然后每隔一段时间抽取水解浆料，分别冰浴冷却至室温，记为第N个水解浆料样品；
c、稀释：将第一个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到参比溶液；第N个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到待测溶液；
d、检测：在波长为560nm的条件下，采用步骤c的参比溶液，测定待测溶液的吸光度；
e、计算：按以下公式直接计算得到水解率：
η＝(1+p)M·f(A)/C0×100％
其中：η为水解率，％；
p为底水与工业钛液的体积比；
M为加入硫酸溶液的稀释倍数；
f(A)为标准工作曲线拟合函数；
C0为工业钛液的TiO2浓度，g/L。
本发明方法，利用不同浓度偏钛酸的吸光度差异，通过拟合工作曲线、工业钛液水解、取样、检测等步骤，由变灰点前水解浆料稀释后的吸光度，可以直接计算钛液水解率，实时反映水解情况，其方法简单快速。
其中，a步骤为绘制工作曲线，可以采用本领域常规方法，拟合偏钛酸浓度C和吸光度A的关系，得到标准工作曲线C＝f(A)。a步骤和b步骤之间并没有时间顺序，可以先进行a步骤再进行b步骤，也可以先进行b步骤再进行a步骤。
为了便于标准工作曲线的绘制，在本发明的一个具体实施方式中，a步骤中，配置的偏钛酸悬浮水溶液的浓度为0.015～0.085g/L。
在本发明的一个实施例中，拟合的标准工作曲线为：
C＝(A-0.0307)/10.726
b步骤为取样的过程。在工业钛液水解工艺中，在需要研究的时间点取样即可。本发明所述的加料即将工业钛液和底水混合。
工业钛液水解工艺可采用本领域的自生晶种常压稀释热水解工艺，在本发明的一个实施方式中，所述工业钛液水解工艺至少包括以下步骤：工业钛液和底水分别预热至相同温度，将钛液加入到底水中，不断搅拌；加料完成后，开始加热至沸腾，并保持沸腾回流状态；待水解浆料达到变灰点，立即停止加热和搅拌。
变灰点是钛液水解的临界点，是钛白生产水解工序中一个核心点。钛液加入底水中，前期形成的晶种逐渐诱导钛液进行水解，析出偏钛酸水解粒子；随着水解的进一步进行，水解体系颜色由黑色逐渐变至橄榄绿，再变至钢灰色，此刻即为变灰点。
在本发明的一个实施方式中，水解浆料达到水解变灰点，立即停止加热和搅拌，熟化一定时间；熟化结束后再开启加热和搅拌，加热至第二次沸腾(简称二沸)，然后保持微沸状态，二沸后水解3h后结束水解反应。
在本发明的一个具体实施例中，采用如下方法进行水解：取适量工业钛液作为钛源，适量去离子水作为底水，同时预热至一定温度，后将钛液匀速加入带加热、搅拌和冷凝回流的底水中，维持加料过程中水解温度恒定；加料完成后开始计时，并将水解体系加热至沸腾，之后保持微沸状态；待水解浆料变为钢灰色后(即为水解变灰点)，立即停止加热和搅拌，熟化一定时间；熟化结束后再开启加热和搅拌，加热至二沸，然后保持微沸状态，二沸后水解3h后结束水解反应。
取样是在工业钛液的水解过程中，从加料完成开始计时，抽取第一个样。抽样可采用本领域常规方法，比如，用恒流泵快速抽取水解浆料样品。之后每隔一段时间取一个水解浆料样品。相隔的时间可随工艺进程人为确定，比如间隔4分钟取样、间隔2分钟取样、间隔5分钟取样、间隔10分钟取样等等。也可以每次取样的间隔时间不同。
取样后，需立即冰浴冷却至室温，以保留实时的水解状态。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，底水的比例控制在加料完成时水解浆料中TiOSO4浓度为155～165g/L。
在本发明的一个具体实施例中，b步骤中，底水的比例控制在加料结束时水解浆料TiOSO4浓度为160g/L。
c步骤为样品的稀释。
采用一定浓度的硫酸溶液作为稀释液，另一方面，硫酸溶液也可以作为水解抑制剂。
本领域常用的硫酸溶液的浓度均适用于本发明，在本发明的一个实施方式中，所述硫酸溶液的浓度为5～20wt％。
在本发明的一个具体实施例中，所述硫酸溶液的浓度为10wt％。
在本发明的一个实施方式中，稀释的倍数为600～900倍。
d步骤为检测，采用第一个水解浆料样品稀释后的溶液为参比溶液，测定其他待测溶液的吸光度。
e步骤为计算公式，采用该公式可以直接快速计算得到水解率。该公式与拟合的标准工作曲线相关，比如，当拟合的标准工作曲线为C＝(A-0.0307)/10.726时，可采用以下公式计算：
η＝(1+p)M(A-0.0307)/10.726/C0×100％
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例所用的测定方法，包括以下步骤：
a、拟合偏钛酸浓度与吸光度的工作曲线：硫酸法钛白工艺中的水解偏钛酸，经酸洗、水洗干净，差量法称取适量湿偏钛酸在800℃(升温1h、保温1h)，冷却至室温，用电子天平称量干偏钛酸质量，测定湿偏钛酸的固含量。使用湿偏钛酸和10wt％的硫酸配制浓度25g/L的偏钛酸溶液，并在波长为560nm的条件下测定其吸光度(见表1)，拟合偏钛酸浓度和吸光度的工作曲线。
表1偏钛酸浓度与吸光度的关系
| 样品编号 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | B-7 | B-8 |
| 稀释前浓度(g/L) | 25.000 | 25.000 | 25.000 | 25.000 | 25.000 | 25.000 | 25.000 | 25.000 |
| 稀释后浓度(g/L) | 0.015 | 0.025 | 0.035 | 0.045 | 0.055 | 0.065 | 0.075 | 0.085 |
| 稀释倍数M | 1667 | 1000 | 714 | 556 | 455 | 385 | 333 | 294 |
| 吸光度A | 0.181 | 0.303 | 0.406 | 0.519 | 0.623 | 0.737 | 0.837 | 0.930 |
数据拟合：C＝(A-0.0307)/10.726，R2＝0.9992
b、取样：采用自生晶种常压稀释热水解工艺，取适量工业钛液作为钛源(浓度为C0，g/L)，适量去离子水作为底水，底水体积分数p取为工业钛液体积分数的22％，同时预热至一定温度，后将钛液匀速加入带加热、搅拌和冷凝回流的底水中，维持加料过程中水解温度恒定；加料完成后开始计时，并将水解体系加热至沸腾，之后保持微沸状态；待水解浆料变为钢灰色后(即为水解变灰点)，立即停止加热和搅拌，熟化一定时间；熟化结束后再开启加热和搅拌，加热至第二次沸腾(简称二沸)，然后保持微沸状态，二沸后水解3h后结束水解反应。
从加料完成时开始计时，并用恒流泵快速抽取第一个水解浆料样品，立即冰浴冷却至室温，然后每隔一段时间取一个水解浆料样品，直至达到人为判定的水解变灰点为止。
c、稀释：取1mL水解浆料样品，用一定浓度的硫酸溶液作为水解抑制剂，稀释M倍，得到待测溶液。
d、检测：以水解浆料样品稀释后的溶液作为参比溶液，测定其他待测溶液的吸光度A。
e、计算：用水解率和吸光度进行数据拟合，得到拟合方程：
η＝(1+p)M(A-0.0307)/10.726/C0
从而根据拟合方程快速计算变灰点前不同水解时间的水解率。
实施例1
以工业钛液(钛液指标为：总钛浓度C0 195.3g/L、F值1.89、Ti3+1.9g/L、铁钛比0.39、稳定性500)为原料，底水体积分数p取为工业钛液体积分数的22％，同时预热到96℃，将钛液匀速加入带加热、搅拌和冷凝回流的底水中，维持加料过程中温度恒定在96℃；加料结束后水解浆料的TiOSO4浓度为160.1g/L；加料完成后开始计时，用蠕动泵取第一个水解浆料样品(记为s-1)，样品立即用冰水冷却至室温；继续加热至沸腾，保持微沸状态；水解12min，取第二个水解浆料样品(记为s-2)，随后每隔4分钟取一个水解浆料样品；待水解浆料变为钢灰色后，立即停止加热和搅拌，取最后一个水解浆料样品(依次记为s-3,s-4,s-5)。
用取样器取1mL水解浆料，用10wt％的硫酸溶液稀释900倍，第一个水解浆料样品稀释液的吸光度作为参比(值为0)，测不同水解时间样品稀释液的吸光度(A)。不同水解时间水解浆料稀释液吸光度计算对应水解率，见表2。
表2工业钛液不同水解时间水解率测试结果
实施例2
以工业钛液(钛液指标为：总钛浓度C0 189.4g/L、F值1.9、Ti3+1.8g/L、铁钛比0.38、稳定性500)为原料，底水体积分数P取为工业钛液体积的18％，同时预热到96℃，将钛液匀速加入带加热、搅拌和冷凝回流的底水中，维持加料过程中温度恒定在96℃；加料结束后水解浆料的TiOSO4浓度为160.5g/L；加料完成后开始计时，用蠕动泵取第一个水解浆料样品(记为s-11)，样品立即用冰水冷却至室温；继续加热至沸腾，保持微沸状态；水解14min，取第二个水解浆料样品(记为s-12)，随后每隔4分钟取一个水解浆料样品；待水解浆料变为钢灰色后，立即停止加热和搅拌，取最后一个水解浆料样品(依次记为s-13,s-14,s-15,s-16)。
用取样器取1mL水解浆料，用10wt％的硫酸溶液稀释600倍，第一个水解浆料样品稀释液的吸光度作为参比(值为0)，测不同水解时间样品稀释液的吸光度(A)。不同水解时间水解浆料稀释液吸光度计算对应水解率，见表3。
表3工业钛液不同水解时间水解率测试结果
可见，采用本发明方法，可以简单快速测定工业钛液变灰点前的水解率，可实时反映水解情况，从而可为更好地了解和控制水解进程提供一种检测支撑。
Claims (5)
1.测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、拟合标准工作曲线：取硫酸法钛白工艺中的水解偏钛酸，经酸洗、水洗后，测定偏钛酸的固含量；依据偏钛酸固含量，配制不同浓度的偏钛酸悬浮水溶液，在波长为560nm的条件下测定其悬浮溶液的吸光度，将偏钛酸浓度C与吸光度A进行拟合，得到标准工作曲线C＝f(A)；配置的偏钛酸悬浮水溶液的浓度为0.015～0.085g/L；
b、取样：在工业钛液水解工艺中，以浓度为C0的工业钛液作为钛源，去离子水作为底水进行水解，从加料完成时开始计时，并抽取水解浆料，冰浴冷却至室温，记为第一个水解浆料样品；然后每隔一段时间抽取水解浆料，分别冰浴冷却至室温，记为第N个水解浆料样品；
c、稀释：将第一个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到参比溶液；第N个水解浆料样品用硫酸溶液稀释M倍，得到待测溶液；硫酸溶液的浓度为5～20wt％；M为600～900；
d、检测：在波长为560nm的条件下，采用步骤c的参比溶液，测定待测溶液的吸光度；
e、计算：按以下公式直接计算得到水解率：
η＝(1+p)M·f(A)/C0×100％
其中：η为水解率，％；
p为底水与工业钛液的体积比；
M为加入硫酸溶液的稀释倍数；
f(A)为标准工作曲线拟合函数；
C0为工业钛液的TiO2浓度，g/L。
2.根据权利要求1所述的测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，其特征在于：b步骤中，所述工业钛液水解工艺包括：工业钛液和底水分别预热后，将工业钛液加入底水中，加料时搅拌，加料完成后，开始加热至沸腾，并保持沸腾回流状态；待水解浆料达到水解变灰点，立即停止加热和搅拌。
3.根据权利要求2所述的测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，其特征在于：b步骤中，底水的比例控制在加料完成时水解浆料中TiOSO4浓度为155～165g/L。
4.根据权利要求3所述的测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，其特征在于：b步骤中，底水的比例控制在加料结束时水解浆料TiOSO4浓度为160g/L。
5.根据权利要求1所述的测定工业钛液水解变灰点前的水解率的方法，其特征在于：c步骤中，硫酸溶液的浓度为10wt％。
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