CN110980802A - 钛白粉水解晶种的制备方法 - Google Patents

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陈新红
张军
淦文军
张剑
陈玥松
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Abstract

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种钛白粉水解晶种的制备方法。针对现有方法制备的钛白粉水解晶种质量波动大，不稳定的问题，本发明提供了一种钛白粉水解晶种的制备方法，包括以下步骤：a、将50％碱液加水稀释成稀碱液后，加入到晶种制备罐中；b、将黑钛液升温，加入到步骤a的晶种制备罐中，反应后测定稳定性；c、待稳定性合格时，在2min内将制备好的钛白粉水解晶种移出备用。本发明方法操作简单，条件易控制，取得了良好的效果，具有很好的应用前景。

Description

钛白粉水解晶种的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种钛白粉水解晶种的制备方法。
背景技术
对颜料级二氧化钛来说，钛白粉成品质量在很大程度上取决于二氧化钛的粒子大小和粒度分布。而二氧化钛的粒子大小和粒度分布又主要受到水解偏钛酸的粒子大小和粒度分布的影响。不仅如此，偏钛酸粒子的粒度及分布情况还会影响水洗质量。可见，在制备颜料级二氧化钛过程中，偏钛酸质量至关重要。其质量主要受到外加晶种质量的影响，尤其是晶种制备是最为关键的因素。
目前，常规的硫酸法钛白生产中晶种制备方法为：将50％碱液打入一个小的计量槽，计量槽通过液位计量，再将50％碱液放入晶种制备罐，再加水稀释成稀碱液，然后通过蒸汽直接加热升温，再与黑钛液反应生成晶种。
上述方法中，采用浓碱液与黑钛液反应制备晶种，浓碱液添加量少，不易控制，波动大；并且加热时蒸汽会带入冷凝水，使得稀碱液浓度降低，晶种质量受到影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有方法制备的钛白粉水解晶种质量波动大，不稳定的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种钛白粉水解晶种的制备方法。该方法包括以下步骤：
a、将50％碱液加水稀释成稀碱液后，加入到晶种制备罐中；
b、将黑钛液升温，加入到步骤a的晶种制备罐中，反应后测定稳定性；
c、待稳定性合格时，在2min内将制备好的钛白粉水解晶种移出备用。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤a所述的碱液为氢氧化钠溶液。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤a所述稀释为每1.58～1.62m3的50％碱液加水12.5～13m3。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤a所述稀碱液与步骤b所述的黑钛液的体积比为：0.42～0.44︰1.32～1.36。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述黑钛液是指二氧化钛含量为190～200g/l的硫酸氧钛。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述升温为升至温度85～87℃。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述升温的方法为采用盘管加热。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述测定稳定性的方法为：取10ml晶种，加水至溶液变白，加水量为120～130mL时，稳定性合格。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种钛白粉水解晶种的制备方法，通过配制一定浓度的稀碱液与黑钛液进行反应，避免了浓钛液的使用，解决了浓碱液添加量太少而导致的波动大的问题，加入量控制更为精确，制备的钛白粉水解晶种质量更稳定。另一方面，本发明还采用了盘管加热，避免了水蒸气加热带入的冷凝水，进一步的使制备的水解晶种质量更好。本发明方法操作简单，条件易控制，取得了良好的效果，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种钛白粉水解晶种的制备方法，包括以下步骤：
a、将50％碱液加水稀释成稀碱液后，加入到晶种制备罐中；
b、将黑钛液升温，加入到步骤a的晶种制备罐中，反应后测定稳定性；
c、待稳定性合格时，在2min内将制备好的钛白粉水解晶种移出备用。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤a所述的碱液为氢氧化钠溶液。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤a所述稀释为每1.58～1.62m3的50％碱液加水12.5～13m3。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，碱液加量过多，水解粒子偏粗，碱液加量过少，水解粒子偏细，都会影响产品性能，发明人经过大量试验得出，步骤a所述稀碱液与步骤b所述的黑钛液的体积比为：0.42～0.44︰1.32～1.36时最为适宜。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述黑钛液是指二氧化钛含量为190～200g/l的硫酸氧钛。硫酸氧钛浓度过高，前工序浪费蒸汽，生产成本高；含量过低，水解生产的偏钛酸粒径偏粗，且粒径分布宽。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述升温为升至温度85～87℃。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述升温的方法为采用盘管加热。
其中，上述钛白粉水解晶种的制备方法中，步骤b所述测定稳定性的方法为：取10ml晶种，加水至溶液变白，加水量为120～130mL时，稳定性合格。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法制备钛白粉水解晶种
将1.6m3的50％碱液加入到稀碱液配制槽，再加入12.8m3水稀释成稀碱液；将配制好的稀碱液打入中转槽，再通过流量计计量加入0.43m3碱液放入晶种制备罐；黑钛液计量槽备料1.35m3后升温；将晶种制备罐和黑钛液计量槽加热升温至85℃，再放入预热好的黑钛液到晶种制备罐。1分钟内将混合料升温到96℃，后测定稳定性；稳定性达到120～130mL/10mL后，在2min内将制备好的晶种放入已预热到的钛液预热器内，晶种制备结束。
实施例2采用本发明方法制备钛白粉水解晶种
将1.8m3的50％碱液加入到稀碱液配制槽，在加入14.4m3的水稀释成稀碱液；将配制好的稀碱液打入中转槽，再通过流量计计量加入0.43m3碱液放入晶种制备罐；黑钛液计量槽备料1.35m3后升温；将晶种制备罐和黑钛液计量槽加热升温到85℃，再放入预热好的黑钛液到晶种制备罐。1分钟内将混合料升温到96℃，后测定稳定性；稳定性达到120～130mL/10mL后，在2min内将制备好的晶种放入已预热到的钛液预热器内，晶种制备结束。
实施例3采用本发明方法制备钛白粉水解晶种
将2.0m3的50％碱液加入到稀碱液配制槽，在加入16m3水稀释成稀碱液；将配制好的稀碱液打入中转槽，再通过流量计计量加入0.43m3碱液放入晶种制备罐；黑钛液计量槽备料1.35m3后升温；将晶种制备罐和黑钛液计量槽加热升温到85℃，再放入预热好的黑钛液到晶种制备罐。1分钟内将混合料升温到96℃，后测定稳定性；稳定性达到120～130mL/10mL后，在2min内将制备好的晶种放入已预热到的钛液预热器内，晶种制备结束。
对比例4不采用本发明方法制备钛白粉水解晶种
向晶种制备罐加入0.29m3工艺水,晶种制备罐进水的同时，向氢氧化钠计量槽中加入0.058m3的50％碱液。计量完毕后将50％碱液缓慢放入晶种制备罐，50％碱放完后，同时将晶种制备罐和黑钛液计量槽加热到85℃，再放入预热好的黑钛液到晶种制备罐。1分钟内将混合料升温到96℃，后测定稳定性；稳定性达到120～130mL/10mL后，在2min内将制备好的晶种放入已预热到的钛液预热器内，晶种制备结束。
对实施例和对比例得到的钛白粉水解晶种进行性能测定。
粒径分析方法为：在50ml烧杯中加入0.01g样品，约1/5勺，滴加12滴六偏磷酸钠溶液(1.5g/L),再加入40ml蒸馏水搅拌，然后放入外置超声清洗机中震荡3分钟。再使用马尔文激光粒度仪2000测量。
沉降高度的测定方法为：将样品用玻棒快速搅拌均匀(约15秒)，立即用100ml量杯准确量取100ml试样，将试样定量转移至1000ml具塞量筒内，用脱盐水洗涤量杯约2～3次(洗水并入具塞量筒内)直至洗净。用脱盐水准确稀释至1000ml刻度，塞上具塞。用手顶紧具塞，将具塞量筒反复颠倒5次再平摇5次，按此方法重复操作2～3次，直至样品均匀。立即将具塞量筒置于平台上静置，同时准确记时。30分钟后，用直尺准确量取溶液沉降清液的高度值。
得到如下表1所示的结果。
表1不同方法制备得到的钛白粉水解晶种性能表
粒径 沉降高度
实施例1 1.8～2.2μm 100～140mm
实施例2 1.8～2.2μm 100～140mm
实施例3 1.8～2.2μm 100～140mm
对比例4 1.6～2.4μm 90～160mm
由实施例和对比例的结果可知，采用本发明方法制备的钛白粉水解晶种，粒径分布更窄，沉降高度范围也更小，质量更可控，波动更小，本发明方法适宜推广使用。

Claims (8)

1.钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将50％碱液加水稀释成稀碱液后，加入到晶种制备罐中；
b、将黑钛液升温，加入到步骤a的晶种制备罐中，反应后测定稳定性；
c、待稳定性合格时，在2min内将制备好的钛白粉水解晶种移出备用。
2.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤a所述的碱液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤a所述稀释为每1.58～1.62m3的50％碱液加水12.5～13m3。
4.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤a所述稀碱液与步骤b所述的黑钛液的体积比为：0.42～0.44︰1.32～1.36。
5.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤b所述黑钛液是指二氧化钛含量为190～200g/l的硫酸氧钛。
6.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤b所述升温为升至温度85～87℃。
7.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤b所述升温的方法为采用盘管加热。
8.根据权利要求1所述的钛白粉水解晶种的制备方法，其特征在于：步骤b所述测定稳定性的方法为：取10ml晶种，加水至溶液变白，加水量为120～130mL时，稳定性合格。
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