CN106241866A - 一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉的生产领域，具体涉及一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法。高浓度外加晶种水解相比目前的自生晶种的方法可以提高水解率1.5%，一洗二洗可以正常水洗，打浆Fe含量也能很好的控制，同时高浓度外加晶种水解料对提高颜料性能有一定的作用。

Description

一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钛白粉的生产方法，属于一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法。
背景技术
目前国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内仍以硫酸法为主，分为自生晶种热水解和外加晶种热水解工艺。决定水解率高低、偏钛酸洗涤效率和颜料钛白质量的好坏关键因素之一就是水解条件和水解操作，自生晶种水解工艺中水解初期形成的晶种数量、质量和在体系中的分散情况对后续水解所得的偏钛酸结构、粒子大小及分布等起着决定性作用，进而影响产品的颜料性能。
目前，国内目前提高水解率主要采用两种方法：一是采用硫酸氧钛外加晶种工艺进行水解的方法，二是在水解后期加入稀释水进行强制水解的方法。外加晶种法有水解率高、能耗成本低等优点，目前国内硫酸法钛白外加晶种水解工艺平均水解率为96％～96.5％，与自生晶种 (95％～96％)水解率相比略高，但仍有一定的提升空间。对于目前国内年产量为10万吨的 硫酸法钛白粉生产企业而言，水解率每提高1个百分点，相当于全流程TiO2收率提高0.9个百分点，即年产量提高1000吨，企业净收入增加1400万元。由于钛白粉生产过程中TiO2的收率对成本控制和利润有较大的影响，而提高水解工序水解率可以显著提高全流程TiO2收率，故本领域目前需要提高水解率的技术和方法。
专利CN101555038A《通过水解制备钛白粉的方法》提出：将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀的向水解混合物料中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液或者固体作为调节剂；钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，通过后续工序制得钛白粉；该方法为酸碱中和强制水解的方法，其水解率固然可达96.3-97.5，但是采用该方法制备钛白粉时所得水解偏钛酸的粒径分布不均匀(强制水解成核、粒子生长难以控制)，也因此会导致水解偏钛酸的洗涤效率较低(一般酸洗需100～150min，水洗需150～210min)，从而影响了吨钛白的水耗和单位时间的 产能，进而影响钛白的生产成本。
庞乃章在其论文《多级水解法提高药用R-钛白总水解率的研究》一文中提出，采用低浓度硫酸钛溶液每10min为一级的多级水解法，有效地提高了药用R-钛白的总水解率。其经5 级水解后，水解率为84.40％，仍然比较低；而且该方法是用于生产药用钛白，而非颜料钛白。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述缺陷，本发明提供一种钛白粉的生产方法，该方法能够提高水解率，并且能够提高偏钛酸的洗涤效率，从而能够提高全流程TiO2的收率并降低硫酸法钛白的生产成本。
本发明的技术方案：
本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白粉，其中水解方法包括以下步骤：
其特征在于：
（1）向晶种制备槽中放入计量的100±5g/L的NaOH，当水解钛液预热至77-80℃时，开启晶种制备槽的搅拌及蒸汽阀，接着将碱液预热至85℃；当水解钛液预热温度达到85℃时，开启水解钛液预热槽加入晶种制备槽的钛液放料阀，控制放料阀的开度，使水解钛液在均匀加入晶种制备槽与碱液混合；
（2）当水解钛液加入完毕后，关闭水解钛液放料阀，同时开启晶种制备槽的蒸汽阀，将外加晶种升温至96℃，检测外加晶种初始稳定性，外加晶种初始稳定性应在170-200ml，保持外加晶种在96℃熟化，使外加晶种稳定性下降到90-140ml；调整水解钛液预热槽内水解钛液的预热温度至85℃-96℃的阶段；当水解钛液预热到预热温度后，外加晶种稳定性也达到要求时，打开外加晶种制备槽的出料阀，将水解钛液和外加晶种同时加入水解装置，关闭晶种制备槽搅拌，开始水解操作。
优选的水解操作为： 打开水解钛液预热槽放料阀加入水解装置中，同时将制备好的外加晶种加入水解装置，搅拌转速19转/分，外加晶种制备与水解钛液预热协调时间控制在0-5分钟，预热的水解钛液加料结束后，将搅拌转速降到7转/分，打开蒸汽阀开始升温，使水解钛液在20±5分钟加热至沸腾，并保持微沸，钛液变蓝灰后停止加热30分钟，同时搅拌转速降到2转/分，搅拌转速恢复到7转/分，并在15-20分钟内加热到二次沸腾，保持微沸2.5小时后，停止加热，保沸温度108.5℃，搅拌转速7转/分，加入75℃稀释水，控制水解料浆浓度165-175 g/L，结束水解。
优选的外加晶种为0.22% K2O，0.20% P2O5，0.27 %Al2O3，Fe的含量为10ppm，以TiO2的量计。
本发明的技术效果：
本发明是通过在钛液水解阶段加入外加晶种，从而使得晶种诱导钛液进行更加均匀和充分的水解，提高了钛液水解率，通过相同盐处理和煅烧工序所 得产品的颜料性能较优。本发明方法是在现有硫酸法外加晶种水解工艺上进行的改进，适合低浓度钛液水解（钛液浓度可降低15g/L），可有效节约钛液浓缩成本，为提升全流程TiO2的收率作出较大贡献，进一步的减少了 TiO2的生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。 利用本发明方法，所得钛白粉粒度分布均匀，所得颜料钛白初品的颜料性能不逊色。
附图说明
图1是本发明的反应装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
采用硫酸法生产钛白粉，其中水解方法包括以下步骤：
（1）向晶种制备槽中放入计量的100±5g/L的NaOH，当水解钛液预热至77-80℃时，开启晶种制备槽的搅拌及蒸汽阀，接着将碱液预热至85℃；当水解钛液预热温度达到85℃时，开启水解钛液预热槽加入晶种制备槽的钛液放料阀，控制放料阀的开度，使水解钛液在均匀加入晶种制备槽与碱液混合；
当水解钛液加入完毕后，关闭水解钛液放料阀，同时开启晶种制备槽的蒸汽阀，将外加晶种升温至96℃，检测外加晶种初始稳定性，外加晶种初始稳定性应在170-200ml，保持外加晶种在96℃熟化，使外加晶种稳定性下降到90-140ml；调整水解钛液预热槽内水解钛液的预热温度至85℃-96℃的阶段；当水解钛液预热到预热温度后，外加晶种稳定性也达到要求时，打开外加晶种制备槽的出料阀，将水解钛液和外加晶种同时加入水解装置，关闭晶种制备槽搅拌，开始水解操作。
水解操作为：打开水解钛液预热槽放料阀加入水解装置中，同时将制备好的外加晶种加入水解装置，搅拌转速19转/分，外加晶种制备与水解钛液预热协调时间控制在0-5分钟，预热的水解钛液加料结束后，将搅拌转速降到7转/分，打开蒸汽阀开始升温，使水解钛液在20±5分钟加热至沸腾，并保持微沸，钛液变蓝灰后停止加热30分钟，同时搅拌转速降到2转/分，搅拌转速恢复到7转/分，并在15-20分钟内加热到二次沸腾，保持微沸2.5小时后，停止加热，保沸温度108.5℃，搅拌转速7转/分，加入75℃稀释水，控制水解料浆浓度165-175 g/L，结束水解。
外加晶种为0.22% K2O，0.20% P2O5，0.27 %Al2O3，Fe的含量为10ppm，以TiO2的量计。
稳定性测定方法：取10ml晶种倒入300ml的三角瓶，控制工艺水开度，将工艺水连续加入三角瓶中，边加边摇，直到溶液变白水解，所用水量即为晶种稳定性。
表1正常水解结束样分析
与本公司现有的采用自生晶种的生产方式相比，本发明的钛液浓度较自生晶种钛液低15g/L左右；水解率可提升1.5个百分点；以水解料浆的沉降高度判断团聚粒径分布，从沉降数据可确认外加晶种水解团聚较好。通过高浓度外加晶种水解，外加晶种水解可以提高水解率1.5%左右。
表2煅烧样颜料性能
与本公司现有的采用自生晶种的生产方式相比，本发明的高浓度外加晶种物料颜料性能好于自生晶种物料，高浓度外加晶种对颜料性能有一定的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法，采用硫酸法生产钛白粉，包括水解工序，其特征在于，水解方法包括以下步骤，其特征在于：
（1）向晶种制备槽中放入计量的100±5g/L的NaOH，当水解钛液预热至77-80℃时，开启晶种制备槽的搅拌及蒸汽阀，接着将碱液预热至85℃；当水解钛液预热温度达到85℃时，开启水解钛液预热槽加入晶种制备槽的钛液放料阀，控制放料阀的开度，使水解钛液在均匀加入晶种制备槽与碱液混合；
（2）当水解钛液加入完毕后，关闭水解钛液放料阀，同时开启晶种制备槽的蒸汽阀，将外加晶种升温至96℃，检测外加晶种初始稳定性，外加晶种初始稳定性应在170-200ml，保持外加晶种在96℃熟化，使外加晶种稳定性下降到90-140ml；浓钛液预热槽内的浓钛液升温至96℃，当水解钛液预热到预热温度后，外加晶种稳定性也达到要求时，打开外加晶种制备槽的出料阀，将水解钛液和外加晶种同时加入水解装置，关闭晶种制备槽搅拌，开始水解操作。
2.根据权利要求1所述的一种使用高浓度外加晶种制备钛白粉的方法，其特征在于水解操作为： 打开水解钛液预热槽放料阀加入水解装置中，同时将制备好的外加晶种加入水解装置，搅拌转速19转/分，外加晶种制备与水解钛液预热协调时间控制在0-5分钟，预热的水解钛液加料结束后，将搅拌转速降到7转/分，打开蒸汽阀开始升温，使水解钛液在20±5分钟加热至沸腾，并保持微沸，钛液变成蓝灰色后停止加热30分钟，同时搅拌转速降到2转/分，搅拌转速恢复到7转/分，并在15-20分钟内加热到二次沸腾，保持微沸2.5小时后，停止加热，保沸温度108.5℃，搅拌转速7转/分，加入75℃稀释水，控制水解料浆浓度165-175 g/L，结束水解。
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