CN104692455B - 硫酸氧钛制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利申请提供的一种硫酸氧钛制备方法，是用偏钛酸固体和中低浓度硫酸，再加入酸化助剂，在110～160℃酸化反应1～10小时，得到透明溶液，投入硫酸氧钛晶种，保温析出制备硫酸氧钛晶体。本技术方案相比于现有制备工艺，简便、易行，低反应温度和低浓度硫酸大大减轻了对设备腐蚀性，减少设备投入资本和维护成本，其硫酸亦能回收、再使用，还可通过对反应条件掌握、控制和优化，制备获取30～80%不同含量的硫酸氧钛晶体。
Description
技术领域
本发明专利申请涉及的是硫酸氧钛的制备方法，尤其涉及以偏钛酸为钛源，与硫酸反应制备硫酸氧钛的工艺方法。
背景技术
硫酸氧钛是一种白色或稍带黄色的结晶粉末，分子式：TiOSO4，分子中常含有两个结晶水，有潮解性，能溶于冷水。
硫酸氧钛的应用十分广泛。它可以作为纤维织物的媒染剂、还原剂和染料褪色剂，还可以作为光催化剂。纳米级二氧化钛的制备，也很大程度上依赖硫酸氧钛为钛源，硫酸氧钛溶液可在一定条件下用于制备超细二氧化钛。例如，以尿素为沉淀剂，水解使超细二氧化钛负载于织物表面，织物就具备明显的自清洁、抗紫外线等功能。超细二氧化钛负载于活性炭或分子筛上，则有较强的催化功能。以硫酸氧钛为钛系表调剂，能在金属表面提供大量的钛盐结晶晶核，而构成一层均匀的薄膜，是很好的金属表面处理剂。近年来技术研究表明，硫酸氧钛还可以作为水处理剂，越来越受人们的关注。硫酸氧钛和传统的絮凝剂一样，能够有效的去除水体中的有机物污染，其混凝效果优于传统的铝盐和铁盐絮凝剂，絮体粒径粗大、生长速度快，并易于分离。硫酸氧钛还可用于化工行业生产高纯无机钛盐，如用硫酸氧钛溶液与硼酸反应生成硼酸钛，用硫酸氧钛溶液与氨水合成钛酸铵，等等。
钛的硫酸盐有硫酸钛和硫酸氧钛，即Ti(SO4)2和TiOSO4。按分子式计算，硫酸钛的钛含量仅为20%，而硫酸氧钛的钛含量高达30%。那么对于钛的水溶液来说，硫酸氧钛能够提供更充足量的钛源，对下游产品提供了极大的便利，节省了去除溶液中大量硫酸根的成本花费。利用硫酸氧钛制备纳米级二氧化钛，高纯度硫酸氧钛能有效减轻纳米级二氧化钛粒子的团聚，提高分散性，提高其催化效果。
综上所述，硫酸氧钛的应用越来越广泛，也愈发显得重要。
硫酸氧钛的制备技术基本有两种，其中一种是由偏钛酸和浓硫酸为原料来合成硫酸氧钛。2011年10月期《江苏陶瓷 》的一篇名称为《固体TiOSO4的合成研究》一文中，就制备工艺中主要涉及的硫酸浓度、反应温度等工艺参数，以及上述工艺参数对偏钛酸和硫酸合成硫酸氧钛的影响方面进行了详细的研究和探讨，认为偏钛酸与硫酸的最佳合成工艺条件是：硫酸浓度不低于95%，反应体系的温度控制在200～250℃温度范围中。
高浓度硫酸和反应高温对制备设备材料的选用、防护设施以及参数控制等方面都有很高的技术指标要求，且存在高能耗、高设备维护成本的技术问题；再者，高酸解温度对硫酸氧钛溶液有很大影响，易副产物滋生，使其后制得的硫酸氧钛结晶体质量在色泽和纯度方面出现相当的差异，导致硫酸氧钛产品在水中的溶解度降低，进而影响硫酸氧钛的应用效果。
发明内容
本发明专利申请的发明目的在于提供一种以偏钛酸为钛源、与硫酸反应来制取、获得硫酸氧钛的制备方法，该制备方法为低浓度硫酸、低反应温度制备运行方法。本发明专利申请提供的硫酸氧钛制备方法技术方案，其主要技术内容是：一种硫酸氧钛制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1）、将偏钛酸固体和浓度为70～92.5%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1：3～６；
2）、向第1）步的浆液中加入偏钛酸质量3%～15%的酸化助剂；所述的酸化助剂为硫酸铵、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为30%的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸铵、氧化剂和水按3:2:15质量配比混合；
3）、将已混入酸化助剂的浆液升温至110～160℃，酸化反应1～10小时，得到透明溶液；
4）、将溶液温度下降调整至50～150℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；所述的晶种的加入量为偏钛酸质量的0.1%～15%。该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超过0.15mm；
5）、结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
上述技术方案的一优选方案是保温析出时间为3～8小时。
本发明专利申请公开的硫酸氧钛制备方法，硫酸浓度可在远低于95%的中低浓度
范围选择，由酸化助剂辅助与偏钛酸于110～160℃低温下酸解反应制取硫酸氧钛，整套制
备方法相比于现有制备工艺，简便、易行，低反应温度和低浓度硫酸大大减轻了对设备腐蚀
性，减少设备投入资金和维护成本，其中的硫酸也能够回收、再使用，能源消耗和原料消耗
也大幅度减少。本技术方案还可以通过掌握、控制和优化反应条件，制备获取30～80%的不
同含量硫酸氧钛晶体。本方法的另一技术优点是制得的硫酸氧钛的水溶解性能得到明显提
高，对硫酸氧钛下游产品的制备十分有利。下表是采用现有硫酸氧钛制备方法得到的硫酸
氧钛样品和本发明申请制备方法得到的硫酸氧钛样品的水溶解性能对比表：
| 样品＼溶解时间（小时） | 1 | 3 | 5 | 备注 |
| 现有硫酸氧钛制备方法样品 | 乳白 | 乳白 | 乳白 | 静置后有少量白色沉淀 |
| 本发明硫酸氧钛样品 | 全溶 | - | - | 溶液清澈无沉淀 |
两种样品在室温条件下，硫酸氧钛均占各自样品总质量的15%，其余为去离子水，采用磁力搅拌器搅拌溶解。通过上表表明，与现有硫酸氧钛制备方法相比，现有制备方法的样品有不溶解的杂质成分，本发明申请的硫酸氧钛制备方法得到的硫酸氧钛样品中基本上无杂质，水溶性好，相比现有制备方法优势明显。
具体实施方式
实施例1
向三口烧瓶依次加入偏钛酸10g和浓度为92.5%的硫酸40g，搅拌成均匀的浆液，再加入酸化助剂0.3g，以1℃／min的升温速度升温至110℃，保温2小时后液体呈透明，其后向透明液体中加入0.5g硫酸氧钛晶种，在110℃温度下保持4小时，自然降温至室温后，在布氏漏斗中用真空抽滤10分钟，滤除含有硫酸的母液，得到含量为80%的硫酸氧钛晶体18.5g。
实施例2
三口烧瓶中依次加入偏钛酸10g、浓度为70%的硫酸65g，搅拌成均匀的浆液，再加入1.2g酸化助剂，以1℃／min的温升速度升温至160℃，保持此温度4小时后液体呈透明，降温至150℃，向透明液体中加入1g硫酸氧钛晶种，在150℃温度下保持3小时，然后自然降温至室温，启动真空过滤装置，在布氏漏斗中用真空抽滤10分钟至干，得到含量为30%的硫酸氧钛晶体45g。
实施例3
三口烧瓶中依次加入偏钛酸20g和浓度为75%的硫酸120g，搅拌成均匀的浆液，再加入2g酸化助剂，以1℃／min的温升速度升温至140℃，保温4小时液体呈透明，再降温至50℃，向透明液体中加入3g硫酸氧钛晶种，在50℃中保持8小时，然后自然降温至室温，启动真空过滤装置，在布氏漏斗中用真空抽滤10分钟至干，得到含量为70.5%的硫酸氧钛42.5g。
实施例4
三口烧瓶中依次加入偏钛酸10g和浓度为92.5%的硫酸60g，搅拌成均匀的浆液，再加入0.3g酸化助剂，以1℃／min的温升速度升温至135℃，并保温1小时得到透明液体；将温度降至110℃，向透明液体中投入0.01g硫酸氧钛晶种，在110℃温度下保持4小时，再自然降温至室温，启动真空过滤装置，在布氏漏斗中用真空抽滤得到滤出晶体和分离出的硫酸母液，得到含量为50%的硫酸氧钛晶体29g。并得到硫酸浓度为81%的母液硫酸35g。
实施例5
把实施例4中得到的35g母液硫酸加入9g去离子水再加入92.5%的硫酸11g混配成70%的硫酸55g。向三口烧瓶依次加入偏钛酸10g和混配好的70%的硫酸。两种物料加完后，搅拌成均匀的浆液，再加入1.5g酸化助剂，以1℃／min的速度升温至150℃，保温10小时后液体呈透明；将温度降至90℃，向透明液体中加入0.35g硫酸氧钛晶种，在90℃温度下保持5小时，之后自然降温至室温，启动真空过滤装置，在布氏漏斗中用真空抽滤滤出晶体，得到含量为45%的硫酸氧钛晶体30g。
实施例6
向反应釜依次加入偏钛酸200kg和浓度为90%的硫酸1000kg，开动搅拌装置，搅拌至均匀的浆液，加入12kg酸化助剂，以1℃／min的温升速度升温至120℃保温进行酸化反应3小时，得到液体呈透明，其后降温至60℃，向透明液体中加入1.5kg硫酸氧钛晶种，在60℃温度下保持5小时进行结晶，自然降温至室温，由离心机离心过滤，分离得到晶体，得到含量为75%的硫酸氧钛晶体405kg。
以上各实施例中，酸化助剂的配制方法是按质量份，取硫酸铵3份加入15份去离子水中，搅拌待溶解后，再加入2份过氧化氢水溶液，混合而成。
Claims (10)
1.一种硫酸氧钛制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)、将偏钛酸固体和浓度为70～92.5％的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1：3～6；
2)、向第1)步的浆液中加入偏钛酸质量3％～15％的酸化助剂；所述的酸化助剂为硫酸铵、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为30％的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸铵、氧化剂和水按3:2:15质量配比混合；
3)、将已混入酸化助剂的浆液温升至110～160℃，酸化反应1～10小时，得到透明溶液；
4)、将溶液温度下降调整至50～150℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；所述的晶种的加入量为偏钛酸质量的0.1～15％，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超过0.15mm；
5)、结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
2.根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于所述的酸化助剂的配制方法是按质量份，取硫酸铵加入去离子水中，搅拌待溶解后再加入过氧化氢水溶液，混合而成。
3.根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于加入酸化助剂后以1℃/min的升温速度升温至酸化反应温度。
4.根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于保温析出时间为3～8小时。
5.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于向三口烧瓶依次加入偏钛酸10g和浓度为92.5％的硫酸40g，搅拌成均匀的浆液，再加入酸化助剂0.3g，以1℃/min的升温速度升温至110℃，保温2小时后液体呈透明，其后向透明液体中加入0.5g硫酸氧钛晶种，在110℃温度下保持4小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到80％硫酸氧钛含量的硫酸氧钛晶体。
6.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏钛酸10g、浓度为70％的硫酸65g，搅拌成均匀的浆液，再加入1.2g酸化助剂，以1℃/min的温升速度升温至160℃，保持此温度4小时后液体呈透明，降温至150℃，向透明液体中加入1g硫酸氧钛晶种，在150℃温度下保持3小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到30％硫酸氧钛含量的硫酸氧钛晶体。
7.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏钛酸20g和浓度为75％的硫酸120g，搅拌成均匀的浆液，再加入2g酸化助剂，以1℃/min的温长速度升温至140℃，保温4小时液体呈透明，再降温至50℃，向透明液体中加入3g硫酸氧钛晶种，在50℃中保持8小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到70.5％硫酸氧钛含量的硫酸氧钛晶体。
8.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏钛酸10g和浓度为92.5％的硫酸60g，搅拌成均匀的浆液，再加入0.3g酸化助剂，以1℃/min的温升速度升温至135℃，并保温1小时得到透明液体；将温度降至110℃，向透明液体中投入0.01g硫酸氧钛晶种，在110℃温度下保持4小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸氧钛含量为50％硫酸氧钛晶体，同时得到的母液为浓度81％硫酸。
9.根据权利要求8所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于把其母液硫酸35g加入9g去离子水再加入92.5％的硫酸11g混配成70％的硫酸55g，向三口烧瓶依次加入偏钛酸10g和已混配好的硫酸，搅拌成均匀的浆液，再加入1.5g酸化助剂，以1℃/min的速度升温至150℃，保温10小时后液体呈透明；将温度降至90℃，向透明液体中加入0.35g硫酸氧钛晶种，在90℃温度下保持5小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸氧钛含量为45％的硫酸氧钛晶体。
10.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于向反应釜依次加入偏钛酸200kg和浓度为90％的硫酸1000kg，开动搅拌装置，搅拌至均匀的浆液，加入12kg酸化助剂，以1℃/min的温升速度升温至120℃保温进行酸化反应3小时，得到液体呈透明，其后降温至60℃，向透明液体中加入1.5kg硫酸氧钛晶种，在60℃温度下保持5小时进行结晶，自然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸氧钛含量为75％硫酸氧钛晶体。
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