CN107381629A - 一种硫酸氧钛的制备方法 - Google Patents

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胡剑锋
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Abstract

本发明公开了一种硫酸氧钛的制备方法，包括以下制备步骤：将偏钛酸固体和硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块的浆液，偏钛酸与硫酸去水后的质量比为1：5；向上一步的浆液中加入偏钛酸质量11%的酸化助剂；酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物；将溶液温度下降调整至100℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；晶种的加入量为偏钛酸质量的0.23%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。本发明的优点在于：本发明通过合理调整工艺，实现低温度、低浓度条件下硫酸氧钛的制备，制备得到的硫酸氧钛水溶性大大提高，有利于硫酸氧钛下流产品的制备。

Description

一种硫酸氧钛的制备方法
技术领域
本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种硫酸氧钛的制备方法。
背景技术
硫酸氧钛是一种白色或稍带黄色的结晶粉末，分子式：TiOSO4，分子中常含有两个结晶水，有潮解性，能溶于冷水。
硫酸氧钛的应用十分广泛。它可以作为纤维织物的媒染剂、还原剂和染料褪色剂，还可以作为光催化剂。纳米级二氧化钛的制备，也很大程度上依赖硫酸氧钛为钛源，硫酸氧钛溶液可在一定条件下用于制备超细二氧化钛。例如，以尿素为沉淀剂，水解使超细二氧化钛负载于织物表面，织物就具备明显的自清洁、抗紫外线等功能。超细二氧化钛负载于活性炭或分子筛上，则有较强的催化功能。以硫酸氧钛为钛系表调剂，能在金属表面提供大量的钛盐结晶晶核，而构成一层均匀的薄膜，是很好的金属表面处理剂。近年来技术研究表明，硫酸氧钛还可以作为水处理剂，越来越受人们的关注。硫酸氧钛和传统的絮凝剂一样，能够有效的去除水体中的有机物污染，其混凝效果优于传统的铝盐和铁盐絮凝剂，絮体粒径粗大、生长速度快，并易于分离。硫酸氧钛还可用于化工行业生产高纯无机钛盐，如用硫酸氧钛溶液与硼酸反应生成硼酸钛，用硫酸氧钛溶液与氨水合成钛酸铵，等等。
钛的硫酸盐有硫酸钛和硫酸氧钛，即Ti(SO4)2和TiOSO2。按分子式计算，硫酸钛的钛含量仅为20%，而硫酸氧钛的钛含量高达30%。那么对于钛的水溶液来说，硫酸氧钛能够提供更充足量的钛源，对下游产品提供了极大的便利，节省了去除溶液中大量硫酸根的成本花费。利用硫酸氧钛制备纳米级二氧化钛，高纯度硫酸氧钛能有效减轻纳米级二氧化钛粒子的团聚，提高分散性，提高其催化效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种低浓度、低温条件下的硫酸氧钛的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种硫酸氧钛的制备方法，其创新点在于：包括以下制备步骤：
（1）将偏钛酸固体和浓度为40%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1：5；
（2）向上一步的浆液中加入偏钛酸质量4～20%的酸化助剂；所述的酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为45% 的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸、氧化剂和水按5:1:15 质量配比混合；
（3）将溶液温度下降调整至45～165℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；所述的晶种的加入量为偏钛酸质量的0.2～0.25%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；
（4）结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
本发明的有益效果如下：本发明通过合理调整工艺，实现低温度、低浓度条件下硫酸氧钛的制备，制备得到的硫酸氧钛水溶性大大提高，有利于硫酸氧钛下流产品的制备。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种硫酸氧钛的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将偏钛酸固体和浓度为40%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与硫酸去水后的质量比为1：5；
（2）向上一步的浆液中加入偏钛酸质量6%的酸化助剂；酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为45%的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸、氧化剂和水按5:1:15质量配比混合；
（3）将溶液温度下降调整至50℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；晶种的加入量为偏钛酸质量的0.2%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；
（4）结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
实施例2
一种硫酸氧钛的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将偏钛酸固体和浓度为40%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与硫酸去水后的质量比为1：5；
（2）向上一步的浆液中加入偏钛酸质量16%的酸化助剂；酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为45%的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸、氧化剂和水按5:1:15质量配比混合；
（3）将溶液温度下降调整至150℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；晶种的加入量为偏钛酸质量的0.25%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；
（4）结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
实施例3
一种硫酸氧钛的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将偏钛酸固体和浓度为40%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与硫酸去水后的质量比为1：5；
（2）向上一步的浆液中加入偏钛酸质量11%的酸化助剂；酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为45%的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸、氧化剂和水按5:1:15质量配比混合；
（3）将溶液温度下降调整至100℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；晶种的加入量为偏钛酸质量的0.23%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；
（4）结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
本发明通过合理调整工艺，实现低温度、低浓度条件下硫酸氧钛的制备，制备得到的硫酸氧钛水溶性大大提高，有利于硫酸氧钛下流产品的制备。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (1)

1.一种硫酸氧钛的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
（1）将偏钛酸固体和浓度为40～70%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1：4～8；
（2）向上一步的浆液中加入偏钛酸质量4～20%的酸化助剂；所述的酸化助剂为硫酸、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为45% 的过氧化氢水溶液，水为去离子水，硫酸、氧化剂和水按5:1:15 质量配比混合；
（3）将溶液温度下降调整至45～165℃，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体；所述的晶种的加入量为偏钛酸质量的0.2～0.25%，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体粒度大小不超0.1mm；
（4）结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。
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CN108190946A (zh) * 2018-03-08 2018-06-22 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种制备高纯度硫酸氧钛晶体的方法

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