CN101591036A - 一种水热法制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种水热法制备纳米氧化锌的方法。其主要内容是以锌盐、氨水为原料，聚丙烯酸盐为分散控制剂，水为溶剂，在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径在87～460纳米之间、能稳定分散在水溶液中的氧化锌/聚丙烯酸盐复合纳米粒子，其中粒径为2～5纳米的纳米氧化锌粒子被聚丙烯酸盐分子链包裹着。其特点在于工艺简单，制备成本低，氧化锌粒子粒径小、均一性好且能以复合粒子的形式稳定分散在水溶液中。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，特别是在常压下采用水热法，以聚丙烯酸盐为分散控制剂，制备得到平均粒径在87～460纳米之间、能稳定分散在水溶液中的氧化锌/聚丙烯酸盐复合纳米粒子，其中的纳米氧化锌粒子的粒径在2～5纳米之间，被聚丙烯酸盐分子链包裹着。
背景技术
纳米氧化锌成本低，具有一定的导电、导热性，良好的化学稳定性及紫外吸收性能，具有宽间隙(3.37eV)、高激子束缚能(60meV)、低阈值电压及发光等特点，成为一类重要的新型半导体材料，被广泛应用于医药、纺织、化工、电子等行业。纳米氧化锌与传统氧化锌相比，比表面积大、化学活性高，具有传统氧化锌所无法达到的新特性和新用途。
目前已经报道过的制备纳米氧化锌的方法主要包括水热法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法、固相合成法以及喷雾裂解法等。其中水热法具有工艺简单，不需要复杂仪器，不需要很高温度且成本较低等优点，受到许多研究者的亲睐。
中国专利ZL 200410009367.6利用氢氧化锌作前驱物，用氨水作矿化剂，在高压釜中加热生成纳米氧化锌晶体。中国专利ZL 200410084351.1采用十六烷基三甲基溴化铵辅助水热法制备得到了氧化锌纳米材料，其长度为500纳米到10微米，粗细为60到200纳米，呈棒状。Zeng等在J.Am.Chem.Soc.，2003，125：4430中报到了以硝酸锌和氢氧化钠为原料、乙二胺为控制剂，在密封高压釜中，180℃的温度下反应20小时制备得到直径在50nm左右的棒状纳米氧化锌。张孝彬等在化学学报，2004，62(17)：1658中报到了采用聚乙二醇PEG辅助水热法制备氧化锌纳米棒。Yang等在Cryst.Growth Des.，2005，5：547中则报道了通过氨水、柠檬酸(CA)和聚乙烯醇(PVA)作为控制分子，在密封釜中200℃下反应20小时，制备得到花状、圆盘状和哑铃状三种不同形貌的氧化锌微晶。其中花状和圆盘状的微晶是六边形的单晶，而哑铃状的是六边形双晶。上述制备过程中往往需要采用高压设备，同时未涉及到利用聚羧酸盐为稳定剂来制备纳米氧化锌的方法。
发明内容
本发明涉及的制备纳米氧化锌的方法包括以下步骤：首先将锌盐、氨水、聚丙烯酸盐和水配置成溶液，其中以整个溶液质量百分比计，锌盐占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸盐含量在0.75～2.50wt％之间。然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径在87～460纳米之间、能稳定分散在水溶液中的氧化锌/聚丙烯酸盐复合纳米粒子，其中的纳米氧化锌粒子的粒径在2～5纳米之间，被聚丙烯酸盐分子链包裹着。
本发明中采用的聚丙烯酸盐包括聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵，其粘均分子量在4.4×103～2.9×104之间。
本发明中所采用的锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌等，可以是无水或是含结晶水的锌盐；所采用氨水的质量百分数浓度在25～28wt％之间。
本发明涉及的水热反应在常压下进行，不需要在高压密封反应釜中进行。
本发明以聚丙烯酸盐为分散控制剂采用水热法在常压下，得到了粒径为2～5纳米氧化锌粒子，因被聚丙烯酸盐分子链包裹着，从而形成可以稳定分散在水溶液中的复合粒子。该复合粒子可以通过沉淀法从溶液中分离出来，便于直接使用或与有机聚合物复合形成新的功能复合体系；也可以重新在水中分散，形成稳定的氧化锌/聚丙烯酸盐纳米复合粒子分散液，便于稳定保存。
具体实施方式
以二水合醋酸锌、氨水为原料，聚丙烯酸盐为分散控制剂，水为溶剂，在100～120℃的温度下常压反应，制备得到被聚丙烯酸盐分子链包裹的纳米氧化锌粒子。按照此实施方式，以下列举较好的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明的实现不限于以下实例。
实施例1：将二水合醋酸锌、氨水、聚丙烯酸钠(粘均分子量为5.7×103)和水配置成溶液，其中以整个溶液重量百分比计，二水合醋酸锌占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸钠盐占1.50wt％。然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为442nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例2：参照实施例1，改变聚丙烯酸钠质量百分数为1.75wt％，得到平均粒径为151nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例3：参照实施例1，改变聚丙烯酸钠盐质量百分数为2.00wt％，得到平均粒径为92nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例4：参照实施例1，改变聚丙烯酸钠盐质量百分数为2.25wt％，得到平均粒径为87nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例5：参照实施例1，改变聚丙烯酸钠盐质量百分数为2.50wt％，得到平均粒径为90nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例6：参照实施例1，以质量百分数为0.75wt％的聚丙烯酸钠(粘均分子量为2.9×104)为分散控制剂，然后在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为460nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为4～5nm。
实施例7：参照实施例1，以质量百分数为1.00wt％的聚丙烯酸钠(粘均分子量为2.9×104)为分散控制剂，然后在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为258nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钠复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为4～5nm。
实施例8：将二水合醋酸锌、氨水、聚丙烯酸钾(粘均分子量为4.4×103)和水配置成溶液，其中以整个溶液质量百分比计，二水合醋酸锌占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸钾占1.25wt％。然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为207nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钾复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例9：参照实施例8，改变聚丙烯酸钾质量百分数为1.50wt％，得到平均粒径为169nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钾复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～3nm。
实施例10：参照实施例8，以质量百分数为1.00wt％的聚丙烯酸钾(粘均分子量为1.2×104)为分散控制剂，在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为360nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸钾复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～4nm。
实施例11：将二水合醋酸锌、氨水、聚丙烯酸铵(粘均分子量为1.1×104)和水配置成溶液，其中以整个溶液质量百分比计，二水合醋酸锌占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸铵占1.00wt％。然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为208nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸铵复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为3～4nm。
实施例12：将二水合醋酸锌、氨水、聚丙烯酸锂(粘均分子量为1.2×104)和水配置成溶液，其中以整个溶液质量百分比计，二水合醋酸锌占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸锂占1.00wt％。然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径为205nm的纳米氧化锌/聚丙烯酸锂复合粒子，其中的纳米氧化锌粒子粒径为2～4nm。
Claims (5)
1、一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于包括以下步骤：首先将锌盐、氨水、聚丙烯酸盐和水配置成溶液，其中以整个溶液质量百分比计，锌盐占1.00wt％，氨水占2.60wt％，聚丙烯酸盐含量在0.75～2.50wt％之间；然后将配制所得溶液在100～120℃的温度下常压反应15小时，得到平均粒径在87～460纳米之间、能稳定分散在水溶液中的氧化锌/聚丙烯酸盐复合纳米粒子，其中的纳米氧化锌粒子的粒径在2～5纳米之间，被聚丙烯酸盐分子链包裹着。
2、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于采用聚丙烯酸盐作为分散控制剂，包括聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵。
3、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所采用的聚丙烯酸盐的粘均分子量在4.4×103～2.9×104之间。
4、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所采用的锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌等，可以是无水或是含结晶水的锌盐。
5、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所采用氨水的质量百分数浓度在25～28wt％之间。
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