CN106006713A - 一种活性纳米氧化锌的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性纳米氧化锌的制备工艺，（1）称取硫酸锌，加入无水乙醇，超声波振荡，作为溶液A；（2）称取聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠调pH值至9‑10，作为溶液B；（3）称取柠檬酸，调节溶液pH至3.5‑4.5，作为溶液C；（4）将溶液A、溶液B、碳酸钾混合，离心得白色沉淀物D；(5)将沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，制得溶液E（6）迅速升温至280‑320℃，恒温，加溶液C；（7）迅速升温至420‑440℃，恒温，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷；（8）冷却，离心，洗涤，离心，干燥，即得。本发明制备方法简单，反应周期短，产率高，活性高，直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能。

Description

一种活性纳米氧化锌的制备工艺
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，尤其涉及一种活性纳米氧化锌的制备工艺。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
每年会生产用于工业用途的氧化锌105吨，生产方法主要有三个途径。
（1）间接法（法国）
纯的金属锌在石墨坩埚中熔化后，在高于907℃（通常在1000℃左右）的温度下蒸发形成锌的蒸汽，蒸汽在空气中被氧气氧化产生氧化锌，这个氧化过程会发出闪亮的光同时伴随着温度的降低，随后氧化锌颗粒通过一根冷却传送管被收集在一个集尘室里。这个合成方法是在1844年被法国人LeClaire普及推广开的，因此该法也被称作法国法。此法得到的产品一般是平均尺寸0.1至几个毫米的氧化锌颗粒。按重量计，世界上大部分的氧化锌是由这个方法制造的。
（2）直接法（美国）
直接法以不纯的含锌化合物比如炉甘石或金属锌精炼后的副产物为原料的，原料先用碳（比如无烟煤）加热还原生成锌蒸汽，接着蒸汽用间接法氧化成氧化锌。因为原料的纯度较低，所以直接法得到的最终产物相比间接法的产品质量要低一些。
（3）化学湿法
一小部分的工业产品是以纯的锌盐水溶液为原料通过化学反应产生碳酸锌或氢氧化锌沉淀。沉淀经过过滤、洗涤、干燥后在800°C左右的温度下焙烧得到产品。
有许多专门用于合成科研和某些特定用途的氧化锌的方法。可将这些方法根据所得氧化锌的形态（块状氧化锌、氧化锌薄膜、氧化锌纳米线）、合成温度（接近室温的低温或温度接近1000 °C的高温）、处理方法（气相沉积或溶液生长）或其他参数分为多种。
大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。但是因为氧化锌的蒸汽压很高，所以熔融生长法不适用于培养氧化锌单晶。气相转移法生长氧化锌单晶较难控制，这使得在制备氧化锌的单晶时倾向于使用水热法。氧化锌薄膜的制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（Electrophoretic deposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。但是，得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌的应用性能。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种活性纳米氧化锌的制备工艺。
本发明是采取以下技术方案来实现的：一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10-15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠2-4g、六偏磷酸钠1-3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸5-7ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌45-55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80-100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
作为本发明的优选方案；本发明包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液A备用；
（4）称取聚丙烯酸钠2g、六偏磷酸钠1g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9，经功率为80%的超声波振荡1h，作为溶液B备用；
（5）称取柠檬酸5ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1g、乙烯基三乙氧基硅烷6g，均匀搅拌45min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
作为本发明的优选方案；本发明包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入13mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液A备用；
（4）称取聚丙烯酸钠3g、六偏磷酸钠2g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9.5，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液B备用；
（5）称取柠檬酸6ml,加入去离子水，调节溶液pH至4，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至300℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌30min；
（7）将步骤（6）迅速升温至430℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷7g，均匀搅拌50min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇65mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇90mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
作为本发明的优选方案；本发明包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（6）称取聚丙烯酸钠4g、六偏磷酸钠3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至10，经功率为80%的超声波振荡3h，作为溶液B备用；
（7）称取柠檬酸7ml,加入去离子水，调节溶液pH至4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
综上所述本发明具有以下有益效果：本发明制备方法简单，反应周期短，产率高，得到的纳米氧化锌活性高，直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能，适合大规模生产。
（1）本发明采用聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠所组成的二元混合分散剂，共同作用，分散性提高，吸附于纳米氧化锌晶晶核表面，包覆纳米氧化锌粒子表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向，促进了纳米氧化锌的分散效果；
（2）本发明选用柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基发生键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高了纳米氧化锌的分散性，增加纳米氧化锌的比表面积；
（3）本发明选用溶有甲基硅油的正己烷溶剂，在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了纳米氧化锌的溶出，进一步地提高了纳米氧化锌的分散性；
（4）本发明制备的纳米氧化锌粒径10-15nm，比表面积大，分散性好，化学活性高等。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10-15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠2-4g、六偏磷酸钠1-3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸5-7ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌45-55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80-100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
实施例1一种活性纳米氧化锌的制备工艺
一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液A备用；
（4）称取聚丙烯酸钠2g、六偏磷酸钠1g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9，经功率为80%的超声波振荡1h，作为溶液B备用；
（5）称取柠檬酸5ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1g、乙烯基三乙氧基硅烷6g，均匀搅拌45min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
实施例2一种活性纳米氧化锌的制备工艺
一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入13mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液A备用；
（4）称取聚丙烯酸钠3g、六偏磷酸钠2g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9.5，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液B备用；
（5）称取柠檬酸6ml,加入去离子水，调节溶液pH至4，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至300℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌30min；
（7）将步骤（6）迅速升温至430℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷7g，均匀搅拌50min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇65mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇90mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
实施例3一种活性纳米氧化锌的制备工艺
一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（6）称取聚丙烯酸钠4g、六偏磷酸钠3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至10，经功率为80%的超声波振荡3h，作为溶液B备用；
（7）称取柠檬酸7ml,加入去离子水，调节溶液pH至4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
对实施例1-3所得的活性纳米氧化锌与市场上的纳米氧化锌进行检测、比较，如表1所示：
表1实施例1-3所得的活性纳米氧化锌的技术指标
从表1可以发现本发明实施例1-3所得的超细微氧化锌比市场上的氧化锌的平均粒径小，比表面大，密度高。
以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (4)

1.一种活性纳米氧化锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10-15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠2-4g、六偏磷酸钠1-3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸5-7ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌45-55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80-100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种活性纳米氧化锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠2g、六偏磷酸钠1g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9，经功率为80%的超声波振荡1h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸5ml,加入去离子水，调节溶液pH至3.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至280℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25min；
（7）将步骤（6）迅速升温至420℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1g、乙烯基三乙氧基硅烷6g，均匀搅拌45min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种活性纳米氧化锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入13mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠3g、六偏磷酸钠2g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至9.5，经功率为80%的超声波振荡2h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸6ml,加入去离子水，调节溶液pH至4，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.6g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至300℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌30min；
（7）将步骤（6）迅速升温至430℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷7g，均匀搅拌50min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇65mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇90mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
4.根据权利要求1所述的一种活性纳米氧化锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠4g、六偏磷酸钠3g放入100ml试管中，并加入去离子水调节pH值至10，经功率为80%的超声波振荡3h，作为溶液B备用；
（3）称取柠檬酸7ml,加入去离子水，调节溶液pH至4.5，作为溶液C备用；
（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.7g碳酸钾的500ml烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；
(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；
（6）将步骤（5）迅速升温至320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌35min；
（7）将步骤（6）迅速升温至440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌55min；
（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。
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