CN113080316A - 一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,在锌源溶液中加入表面修饰剂搅拌均匀后继续加入碱源并搅拌得混合液,将所得的混合液倒入高压反应釜中在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理即得纳米氧化锌。由于表面修饰剂选用的是聚合型有机弱酸盐和硅酸盐,可以作为一种保护剂,使制得的纳米氧化锌在动物胃里面不容易被水解,分散较均匀;缓慢溶解得到纳米颗粒,可以起到抗菌的作用,用到的试剂生物安全性较高,制得的成品品质较好,将纳米氧化锌作为抗生素替代剂加入饲料,可以填补抗生素禁用后产品的空白,推动畜牧业产业升级。
Description
技术领域
本申请涉及抗生素替代领域,尤其涉及一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
为切实保障畜禽产品安全,减少抗生素等药物残留,农业农村部自2018年起实施了兽用抗菌药减量化行动。2019年7月,农业农村部发布第194号公告,规定自2020年1月1日起,退出除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂品种,兽药生产企业停止生产、进口兽药代理商停止进口相应兽药产品,同时注销相应的兽药产品批准文号和进口兽药注册证书;自2020年7月1日起,饲料生产企业停止生产含有促生长类药物饲料添加剂(中药类除外)的商品饲料。我国西北地区是养殖大省,畜牧业产值占农业总产值的一半以上,而抗生素在畜牧业饲料中占据着举足轻重的地位,全面禁止饲料中添加抗生素后,畜牧业全链条抗生素减量替代综合技术方案迫在眉睫。此前虽有一些新型添加剂产品推广,但基于抗生素在杀菌、预防疾病、促生长方面稳定、显著的效果和低廉的使用成本,迄今为止,还没有一个单独的产品可以完全替代抗生素。
纳米氧化锌具有抗菌性。纳米氧化锌对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很强的抑制作用,在体外对原核细胞、真核细胞及大肠杆菌的生长均可以产生抑制作用,且随着氧化锌含量的增加,其抗菌能力提高。纳米氧化锌与细菌的作用时间也影响杀菌能力。但是,现有的纳米氧化锌制备过程中存在分散不均匀,使用的试剂生物安全性低,进而影响成品的品质和作为抗生素替代剂使用的效果。
发明内容
本申请提供了一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,解决了现有技术中传统的纳米氧化锌制备过程中存在分散不均匀,使用的试剂生物安全性低,进而影响成品的品质和作为抗生素替代剂使用效果的问题。
为解决上述技术问题,本申请提供了一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,包括:
分别取设定量的锌源和碱源;
向锌源溶液中加入表面修饰剂并搅拌均匀;
通过恒流泵将所述碱源加入含所述表面修饰剂的锌源溶液中并搅拌均匀得混合液;
将所述混合液倒入高压反应釜中进行反应,在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理得纳米氧化锌;
其中,所述锌源为锌离子化合物,所述碱源包括强碱和弱碱,所述表面修饰剂包括聚合型有机弱酸盐和硅酸盐。
优选地,所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。
优选地,所述碱源包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
优选地,所述分别取设定量的锌源和碱源为:
分别取物质的量之比为1:(0.5~8)所述锌源和所述碱源的。
优选地,所述表面修饰剂包括聚丙烯酸钠、聚苹果酸钠、聚顺丁烯二酸钠、硅酸钠和偏硅酸钠中的至少一种。
优选地,所述锌源和所述表面修饰剂的物质的量之比为1:(0.001~0.1)。
优选地,所述预设温度为100~200℃。
优选地,所述设定时间为2~15h。
相比于现有技术,本申请所提供的一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,包括分别取设定量的锌源和碱源;向锌源溶液中加入表面修饰剂并搅拌均匀;通过恒流泵将碱源加入含表面修饰剂的锌源溶液中并搅拌均匀得混合液;将混合液倒入高压反应釜中进行反应,在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理得纳米氧化锌;其中,锌源为锌离子化合物,碱源包括强碱和弱碱,表面修饰剂包括聚合型有机弱酸盐和硅酸盐。
由此可见,应用本制备方法,在锌源溶液中加入表面修饰剂搅拌均匀后继续加入碱源并搅拌得混合液,将所得的混合液倒入高压反应釜中在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理即得纳米氧化锌。由于表面修饰剂选用的是聚合型有机弱酸盐和硅酸盐,可以作为一种保护剂,使制得的纳米氧化锌在动物胃里面不容易被水解,分散较均匀;缓慢溶解得到纳米颗粒,可以起到抗菌的作用,用到的试剂生物安全性较高,制得的成品品质较好,将纳米氧化锌作为抗生素替代剂加入饲料,可以填补抗生素禁用后产品的空白,推动畜牧业产业升级。
附图说明
为了更清楚的说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
本申请的核心是提供一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,可以解决现有技术中传统的纳米氧化锌制备过程中存在分散不均匀,使用的试剂生物安全性低,进而影响成品的品质和作为抗生素替代剂使用效果的问题。
图1为本发明实施例所提供的一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法流程图,如图1所示,该方法包括以下步骤:
S101:分别取设定量的锌源和碱源;
S102:向锌源溶液中加入表面修饰剂并搅拌均匀;
S103:通过恒流泵将碱源加入含表面修饰剂的锌源溶液中并搅拌均匀得混合液;
S104:将混合液倒入高压反应釜中进行反应,在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理得纳米氧化锌;
其中,锌源为锌离子化合物,碱源包括强碱和弱碱,表面修饰剂包括聚合型有机弱酸盐和硅酸盐。
在上述实施例的基础上,作为优选地实施方式,锌源包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。碱源包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。表面修饰剂包括聚丙烯酸钠、聚苹果酸钠、聚顺丁烯二酸钠、硅酸钠和偏硅酸钠中的至少一种。优选地,锌源和表面修饰剂的物质的量之比为1:(0.001~0.1)。优选地,分别取设定量的锌源和碱源为:分别取物质的量之比为1:(0.5~8)锌源和碱源。
优选地,混合液在高压反应釜中的预设温度为100~200℃。优选地,混合液在高压反应釜中的反应时间为2~15h。
为了使本领域技术人员更好地理解本方案,下面以具体的实施例对本方案进行说明:
实施例1
分别取0.1mol乙酸锌和0.1mol氨水配成溶液。将0.02mol聚丙烯酸钠加入乙酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的乙酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在120℃下反应3h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为52nm,多分散性指数为0.16。
实施例2
分别取0.1mol硝酸锌和0.2mol氢氧化钠配成溶液。将0.04mol聚顺丁烯二酸钠加入硝酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硝酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在150℃下反应5h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为38nm,多分散性指数为0.12。
实施例3
分别取0.1mol氯化锌和0.4mol氨水配成溶液。将0.06mol硅酸钠加入氯化锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的氯化锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在180℃下反应8h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为29nm,多分散性指数为0.10。
实施例4
分别取0.1mol硫酸锌和0.1mol氢氧化钠配成溶液。将0.02mol聚丙烯酸钠加入硫酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硫酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在120℃下反应12h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为39nm,多分散性指数为0.15。
实施例5
分别取0.1mol乙酸锌和0.2mol氢氧化钠配成溶液。将0.04mol硅酸钠加入乙酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的乙酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在150℃下反应3h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为46nm,多分散性指数为0.16。
实施例6
分别取0.1mol硝酸锌和0.4mol氨水配成溶液。将0.06mol聚顺丁烯二酸钠加入硝酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硝酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在180℃下反应5h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为32nm,多分散性指数为0.12。
实施例7
分别取0.1mol氯化锌和0.1mol氢氧化钠配成溶液。将0.02mol聚顺丁烯二酸钠加入氯化锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的氯化锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在120℃下反应8h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为43nm,多分散性指数为0.14。
实施例8
分别取0.1mol硫酸锌和0.2mol氨水配成溶液。将0.04mol硅酸钠加入硫酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硫酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在150℃下反应12h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为27nm,多分散性指数为0.08。
实施例9
分别取0.1mol乙酸锌和0.4mol氨水配成溶液。将0.06mol聚丙烯酸钠加入乙酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的乙酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在180℃下反应3h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为36nm,多分散性指数为0.10。
实施例10
分别取0.1mol硝酸锌和0.1mol氢氧化钠配成溶液。将0.02mol硅酸钠加入硝酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硝酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在120℃下反应5h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为47nm,多分散性指数为0.15。
实施例11
分别取0.1mol氯化锌和0.2mol氨水配成溶液。将0.04mol聚顺丁烯二酸钠加入氯化锌溶液中搅拌均匀,随后将氨水用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的氯化锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在150℃下反应8h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为34nm,多分散性指数为0.13。
实施例12
分别取0.1mol硫酸锌和0.4mol氢氧化钠配成溶液。将0.06mol聚丙烯酸钠加入硫酸锌溶液中搅拌均匀,随后将氢氧化钠用恒流泵缓慢加入含表面修饰剂的硫酸锌溶液中搅拌均匀。将所得的混合液倒入高压反应釜中,在180℃下反应12h,待反应结束后将反应产物倒出,抽滤并用去离子水洗涤,将样品干燥,装袋备用。通过动态光散射表征,测得样品的平均粒径为23nm,多分散性指数为0.06。
实施例13
将合成的纳米氧化锌在模拟胃液中进行pH稳定性评估。选取五组样品(实施例2、4、6、8和10),分别倒入配置好的模拟胃液中,反应一定时间后,取1mL混合液,离心取上清液。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上清液中Zn元素的含量。在3h内,所有样品在模拟胃液中溶解率均低于5%。
实施例14
将合成的纳米氧化锌在模拟肠液中进行溶解性评估。选取五组样品(实施例2、5、8、9和11),分别倒入配置好的模拟胃液中,反应一定时间后,取1mL混合液,离心取上清液。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上清液中Zn元素的含量。所有样品在30min内均能溶解一半左右,3h基本全部溶解。
实施例15
将合成的纳米氧化锌进行体外抗菌评价。选取牛、羊、鸡和兔等家禽的典型病原菌(大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌、链球菌和葡萄球菌)作为目标菌,选取五组样品(实施例1、3、5、7和9)进行抗菌性能,采用菌落计数法对样品的抗菌率进行计算。所有样品对典型病原菌的抗菌效率均达到95%以上。
实施例16
将合成的纳米氧化锌进行体内抗菌性能评价。随机选取五组样品(实施例1、4、7、10和12),连续给予鸡和兔子1周含所选样品的饲料后,暴露典型病原菌沙门氏菌中,为评价效果,实验包含空白对照组和抗生素阳性对照组。取动物的五脏、小肠、盲肠和直肠,采用组织病理学方法评价炎症反应,对肠道菌群进行测序评价感染情况。如下表所示,所有服用实施例样品的鸡和兔子均未产生感染现象,也无肠道炎症反应。这表明制备的纳米氧化锌在小动物体内抗菌效果非常好,且安全性高。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细办法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明各原料包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、聚丙烯酸钠、聚苹果酸钠、聚顺丁烯二酸钠、硅酸钠和偏硅酸钠等材料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围内。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后,将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的,本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是,本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
Claims (8)
1.一种抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,包括:
分别取设定量的锌源和碱源;
向锌源溶液中加入表面修饰剂并搅拌均匀;
通过恒流泵将所述碱源加入含所述表面修饰剂的锌源溶液中并搅拌均匀得混合液;
将所述混合液倒入高压反应釜中进行反应,在预设温度下反应设定时间,待反应结束后将反应产物倒出抽滤并用去离子水洗涤后进行烘干处理得纳米氧化锌;
其中,所述锌源为锌离子化合物,所述碱源包括强碱和弱碱,所述表面修饰剂包括聚合型有机弱酸盐和硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌和硫酸锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述碱源包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述分别取设定量的锌源和碱源为:
分别取物质的量之比为1:(0.5~8)所述锌源和所述碱源。
5.根据权利要求1所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述表面修饰剂包括聚丙烯酸钠、聚苹果酸钠、聚顺丁烯二酸钠、硅酸钠和偏硅酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述锌源和所述表面修饰剂的物质的量之比为1:(0.001~0.1)。
7.根据权利要求1所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述预设温度为100~200℃。
8.根据权利要求1所述的抗生素替代剂纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述设定时间为2~15h。
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CB02 | Change of applicant information | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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