CN111011610B - 一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用 - Google Patents

一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用。其载锰量为8‑18g/kg，粒子的细度为150‑450目。本发明的载锰蒙脱石，可作为肉鸡饲养的饲料添加剂，促进鸡肉品质的提高和提高鸡的免疫力。与柠檬酸，酒石酸，苹果酸联用。

Description

一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于肉鸡饲料添加剂制备技术领域，具体涉及一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用。
背景技术
锰是动物的必需微量元素之一，对肉鸡等家禽具有特殊的重要性。家禽，尤其是快速生长的肉仔鸡，对锰的需要量比哺乳动物高，主要原因是其吸收率低(约为1-3％)，排出量大。而实用饲粮中的含锰量通常仅能满足其需要量的六分之一，故肉仔鸡实用饲粮中通常需要添加锰。目前，我国肉鸡等畜禽饲粮中最常应用的锰添加形态为无机锰(如硫酸锰等)，但无机锰源易吸潮结块且破坏饲料中的维生素及其它活性营养物质，吸收利用率低，排出体外污染环境。近年报道的有机锰如氨基酸螯合锰等，能够提高锰的利用率，但其生产工艺要求严格，成本高，在饲料中较少使用。因此，研制开发一种新型、稳定、高效吸收利用的锰添加剂，对促进肉鸡养殖业的高效和可持续发展，具有十分重要的理论和现实指导意义。
目前，以沸石、蒙脱石等黏土矿物作为载体，在一定条件下将无机锌、铜中的锌、铜离子负载于沸石、蒙脱石等的表面或孔道中制得的改性产品(江山，2003；徐亚夫，2012)作为锌元素、铜元素添加剂在家禽和仔猪上的饲喂效果试验和相对生物学利用率的评定已有报道。在仔猪上，Xia等(2004)研究发现，给断奶仔猪日粮中添加1.5g/kg的载铜蒙脱石提高了仔猪生产性能，且效果显著优于蒙脱石和硫酸铜。研究表明，在日粮中添加500mg/Kg或750mg/Kg氧化锌-蒙脱石复合物可提高仔猪生产性能，其生物学效果与添加500mg/Kg氧化锌相当(Hu等，2012a)。此外，一些研究表明，载铜蒙脱石可促进肉鸡生长并能改善饲料利用率(马玉龙，2004)。罗友文(2007)研究报道，在肉鸡日粮中添加40mg/kg或80mg/kg载锌凹凸棒石可显著提高肉鸡增重，且效果优于80mg/kg硫酸锌。Hu等(2013c)研究了载锌蒙脱石对肉鸡生产性能的影响。结果表明，在促进肉鸡生长方面，添加60mg/kg载锌蒙脱石效果显著优于60mg/kg硫酸锌。李林枫(2014)研究表明，添加载锌沸石有利于蛋鸡组织中的Zn、Fe沉积，对胰腺中的Ca含量也有明显提高，添加40、60mg/Kg的锌(载锌沸石)，蛋鸡养分消化率、消化酶活性和鸡蛋品质即可达到对照组添加80mg/Kg锌(ZnSO4)的水平。Yan等(2016)研究报道了载锌坡缕石中锌在肉鸡中的生物学利用率。结果表明，以胰腺、胫骨和胸肌中锌含量为评价指标，21日龄肉仔鸡对载锌坡缕石中锌的相对生物学利用率(硫酸锌为100％)分别为109.6％、100％和100％；以胫骨锌含量为评价指标，42日龄肉鸡对载锌坡缕石相对生物学利用率为119.6％。Tang等(2014)研究表明载锌沸石中锌的生物学利用率优于无机锌，载锌沸石能显著提高14、21日龄肉鸡肝脏、胫骨等组织中锌含量；以硫酸锌为对照(100％)，以胫骨和肝脏中锌含量为评价指标，在14和21日龄时，载锌沸石中锌的相对生物学效率分别是129％、149％和113％、115％。目前，关于非金属矿负载矿物微量元素提高矿物微量元素的利用率机制还处于推测阶段，一种假说认为，沸石、蒙脱石等非金属矿的缓释功能使其在肠道中缓慢释放出金属离子，延长金属离子在肠道中的作用时间、提高矿物微量元素的利用率；另一种假说则认为，沸石、蒙脱石等非金属矿的各种各样的生物学功能，如抗菌、抗氧化、免疫调节功能及肠道保护作用等，提高机体免疫力、改善胃肠道环境等，进而提高营养物质的吸收利用。以上研究提示，载锰非金属矿物，如载锰蒙脱石等作为锰源添加到肉子鸡等家禽饲料中可能也有较无机锰有更好的生物学利用率。然而，在迄今所查阅到的国内外文献中尚未见报道，有待进一步研究证实。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载锰蒙脱石及其制备方法与应用。
一种载锰蒙脱石，其载锰量为8-18g/kg，粒子的细度为150-450目。
上述载锰蒙脱石的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将蒙脱石在280-320℃的马弗炉中活化2.5-3.5h，冷却至室温；
(2)按蒙脱石与MnCl2溶液(0.8-1.2)g:10mL的比例，将蒙脱石放入2.0mol/L、pH为3.8-4.2的MnCl2溶液中，在磁力搅拌器上60-80℃搅拌3-5h；
(3)用去离子水洗去未负载的Mn2+以及多余的其他离子，烘干粉碎制成。
所述载锰蒙脱石在制备鸡饲料添加剂中的应用。
一种鸡饲料添加剂，包上述载锰蒙脱石和有机酸。
所述有机酸为柠檬酸，酒石酸，苹果酸中的一种或几种。
本发明的有益效果：本发明的载锰蒙脱石，在粒子的细度为150-450目，载锰量为8-18g/kg时，可作为肉鸡饲养的饲料添加剂，促进鸡肉品质的提高和提高鸡的免疫能力。
附图说明
图1为不同载锰添加量条件下锰解析率。
图2为不同时间条件下锰解析率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例中采用的试验材料和仪器：
试验利用高纯度蒙脱石、固体MnCl2、2-(N-吗啡啉)乙磺酸(Mes缓冲溶液)、三羟甲基氨基甲烷(Tris缓冲溶液)。主要的仪器有高温炉、pH计、磁力搅拌器、离心机、电炉、振动筛、多通道电感合等离子体质谱仪(ICP)。
实施例1载锰蒙脱石中锰解析规律的体外研究
1.载锰蒙脱石的制备
蒙脱石在300℃马弗炉中活化3h，冷却后，按固液体积比1:10(g/mL)加入与MnCl2溶液(2.0mol/L、pH＝4.0)中，在磁力搅拌器上70℃搅拌4h，然后用去离子水洗去未负载的Mn2+以及多余的其他离子，烘干粉碎备用。在实验过程中利用不同分级目数，分别用200目、400目做了对比试验，通过对不同目数的活化制备，利用相同的方法制备出目数不同的载锰蒙脱石。
经过将高纯度的蒙脱石分筛处理后制备出目数不同的载锰蒙脱石，测定其载锰量可知400目的载锰量为16.8g/kg、200目为9.61g/kg。
采用多通道电感合等离子体质谱仪(ICP)测定Mn2+浓度，计算锰负载量。分别称取0.4g液相载锰蒙脱石于40mL0.1％KMnO4中，于65℃恒温水浴锅中浸泡24h后，置于多通道电感合等离子体质谱仪中检测锰载量。
2.不同载锰添加量条件下锰的解析
分别取40ml两种缓冲液，添加不同质量的载锰蒙脱石，使其中Mn2+质量浓度分别为20，40，80，120mg/L，于37℃下120r/min恒温振荡120min，静置1h取上清液到离心管，测定上清液中Mn2+含量，并计算Mn2+解析率。Mn2+解析率＝上清液Mn2+质量浓度*缓冲液体积/(所称载锰蒙脱石的克数*载锰量)x100％。
根据测定制备的载锰蒙脱石的载锰量，可换算出不同Mn2+质量浓度所需要的400目载锰蒙脱石的用量。经过实验并测得在不同载锰添加量时的锰解析率。由表1可知，在相同的体外条件下，在MES缓冲溶液中，随着Mn2+质量浓度的增大，其解析率也随之减小，呈递减状态；而在Tris缓冲溶液中较MES缓冲溶液中解析率较小，但也随着Mn2+质量浓度的增大逐渐减小。因此，在模拟体外环境中，锰的解析率随着其添加量的增大也随之减小，但在不同的缓冲液中其解析率也发生变化随着缓冲液的pH的减小其解析率也逐渐增大。由图1可清晰的分析到不同溶液中锰离子的解析率的变化，随着其锰离子的质量浓度越来越大其解析率逐渐减小，而在不同的缓冲液中其解析率也不同，pH较小的缓冲溶液中解析率较大。由此可知，再添加不同锰离子质量浓度时，其解析率有着不同的变化，再添加时应适量即可，并非越高越好。
表1不同载锰添加量条件下锰的解析规律(％)
Figure BDA0002332393000000061
3.不同解吸时间条件下锰的解吸规律
称取一定量载锰沸石分别置于40mL 3种不同的缓冲溶液(PH＝6、PH＝7)中，使Mn2+质量浓度处于80mg/L的条件下，每个浓度均设三个重复，然后在SHA-C水浴恒温振荡器中于37℃、120r/min振荡，分别在30，60，90，120，150min后取出，结束后静置1h，然后吸取上清液加入离心管中，测定上清液中Mn2+质量浓度，并计算Mn2+解吸率。Mn2+解吸率＝上清液Mn2+质量浓度×缓冲液体积/(载锰沸石×载锰量)×100％。
由表2、图2可知，当液相载锰沸石中锰Mn2+质量浓度为80mg/L时，在PH＝6的条件下，锰的解析率随着时间的延长先逐渐增大然后在降低，在90min时达到最大；在PH＝7的条件下，锰的解析率一直随着时间的延长而逐渐增大，在150min时解析率达到最大。在相同的时间条件下，锰的解析率随着PH的增大反而降低，在解析时间分别为30，60，90，120，150min时，PH为7环境下锰的解析率均明显低于PH为6环境时的解析率。
表2不同解吸时间条件下锰的解吸规律(％)
Figure BDA0002332393000000071
实施例2载锰蒙脱石对肉鸡生产性能及免疫器官的影响
1.实验动物与分组
选择健康的1日龄AA肉雏鸡(鸡苗购自河南省豫康农牧有限公司，公母各半)，以基础日粮饲喂至14日龄后，将其随机分成3组，每组6个重复，每个重复5只；并以重复为单位进行空腹称重，记录14日龄时的体重。试验期间给对照组继续饲喂基础日粮，试验组饲喂含量分别为2％的载锰蒙脱石(实施例1制备)和2％的蒙脱石与基础日粮均匀混合饲粮。
2.试验动物饲的养管理
试验前鸡舍及设备进行严格消毒，采用笼养方式，进雏进行人工辅助保温一周，试验期间保证充足的饮水，每日饲喂三次，并进行常规免疫。生产性能试验期为14～28日龄，免疫器官试验期为14～42日龄。
3.检测指标及测定方法
在试验期间以重复为单位，每隔一周分别进行称空腹重并记录耗料量；计算14～35日龄各阶段平均日采食量、平均日增重及料肉比。
平均日采食量＝每个重复总耗料量(g)/(每个重复所含试验动物数量*试验天数)；
平均日增重＝[末体重(g)－初体重(g)]/(每个重复所含试验动物数量*试验天数)；
料肉比＝平均日采食量(g)/平均日增重(g)。
试验肉鸡饲养至42日龄后，在每个重复中随机挑选2只长势均匀的肉鸡进行屠宰、解剖后分离出其常规的免疫器官脾脏、法氏囊、胸腺进行称重；计算免疫器官指数。
脾脏指数＝脾脏重(mg)/宰前活重(g)；
法氏囊指数＝法氏囊重(mg)/宰前活重(g)；
胸腺指数＝胸腺重(mg)/宰前活重(g)。
利用SPSS 21.0软件对将试验所得生产性能及免疫器官指数的数据进行单因素方差分析，结果以平均值±标准差的形式(Mean±SD)表示，以P<0.05为差异显著性检验标准。
4.结果与分析
饲粮中添加不同比例的蒙脱石对肉鸡14～28日龄各阶段体重(BW)、平均日采食量(ADFI)、平均日增重(ADG)及饲料利用率(料肉比)的影响如表3所示。
表3蒙脱石对肉鸡生产性能的影响
Figure BDA0002332393000000091
注：同行不同小写字母表示差异显著(p<0.05)；相同小写字母或有共同的小写子母表示差异不显著(P>0.05)。
14～21日龄：21日龄体重1％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比体重显著增加(P>0.05)；平均日采食量2％蒙脱石组，2％载锰蒙脱石组与对照组相比均显著增加(P>0.05)；平均日增重2％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比平均日增重显著增加(P>0.05)；饲料利用率(肉料比)，2％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比饲料利用率显著增加(P>0.05)。
21～28日龄：28日龄体重2％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比体重显著增加(P>0.05)；平均日采食量2％蒙脱石组，2％载锰蒙脱石组与对照组相比均显著增加(P>0.05)；平均日增重2％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比平均日增重显著增加(P>0.05)；饲料利用率(肉料比)，2％蒙脱石组与实验组相比无明显差异(P>0.05)，2％载锰蒙脱石组与实验组相比饲料利用率显著增加(P>0.05)。
饲粮中添加载锰蒙脱石对肉鸡免疫器官的影响如表4所示。
表4载锰蒙脱石对肉鸡免疫器官的影响
Figure BDA0002332393000000101
脾脏指数：2％蒙脱石组与对照组相比差异不显著(P>0.05)；2％载锰蒙脱石组与对照组相比脾脏指数显著升高(P<0.05)。
法氏囊指数：2％蒙脱石组与对照组相比差异不显著(P>0.05)；2％载锰蒙脱石组与对照组相比法氏囊指数显著升高(P<0.05)。
胸腺指数：2％蒙脱石组与对照组相比差异不显著(P>0.05)；2％载锰蒙脱石组与对照组相比胸腺指数显著升高(P<0.05)。
实施例3载锰蒙脱石和有机酸联用对肉鸡生产性能的影响
按照实施例2的实验方法，测2％载锰蒙脱石和有机酸联用(质量比1：2)对肉鸡生产性能及免疫器官的影响，有机酸为1％的酒石酸，苹果酸，对照为1％醋酸与2％载锰蒙脱石联用。测试结果见表5：
表5蒙脱石对肉鸡生产性能的影响
Figure BDA0002332393000000102
Figure BDA0002332393000000111
注：同行不同小写字母表示差异显著(p<0.05)；相同小写字母或有共同的小写子母表示差异不显著(P>0.05)。

Claims (4)

1.一种用于制备鸡饲料添加剂的载锰蒙脱石，其特征在于，其载锰量为8-18g/kg，粒子的细度为150-450目；
所述载锰蒙脱石的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将蒙脱石在280-320℃的马弗炉中活化2.5-3.5h，冷却至室温；
(2)按蒙脱石与MnCl2溶液(0.8-1.2)g:10mL的比例，将蒙脱石放入2.0mol/L、pH为3.8-4.2的MnCl2溶液中，在磁力搅拌器上60-80℃搅拌3-5h；
(3)用去离子水洗去未负载的Mn2+以及多余的其他离子，烘干粉碎制成。
2.权利要求1所述载锰蒙脱石的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将蒙脱石在280-320℃的马弗炉中活化2.5-3.5h，冷却至室温；
(2)按蒙脱石与MnCl2溶液(0.8-1.2)g:10mL的比例，将蒙脱石放入2.0mol/L、pH为3.8-4.2的MnCl2溶液中，在磁力搅拌器上60-80℃搅拌3-5h；
(3)用去离子水洗去未负载的Mn2+以及多余的其他离子，烘干粉碎制成。
3.权利要求1所述载锰蒙脱石在制备鸡饲料添加剂中的应用。
4.一种鸡饲料添加剂，包含权利要求1所述载锰蒙脱石和有机酸，其特征在于，所述有机酸为酒石酸或苹果酸。
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