CN111067917A - 一种负载纳米氧化锌的复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种负载纳米氧化锌的复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种负载纳米氧化锌的复合材料，所述复合材料包括纳米氧化锌和纳米蒙脱石，所述纳米氧化锌位于所述蒙脱石的表面和/或所述蒙脱石的片层之间。本发明实施例的制备方法中引入了分散剂保证了生成氧化锌的纳米尺寸，并通过控制反应条件控制氧化锌粒径的大小；采用蒙脱石负载氧化锌的形式，让氧化锌载蒙脱石表面和层间均匀的生长、结晶出氧化锌，使其结合得更加均匀、紧密；使用蒙脱石搭载纳米氧化锌的形式，使产品具备缓释能力，使其杀菌、抑菌效果更持久；在同等效果的情况下，减少了氧化锌的使用量，使得产品更加安全、环保、适用性广。

Description

一种负载纳米氧化锌的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及材料制备技术领域，具体涉及一种负载纳米氧化锌的复合材料及其制备方法。
背景技术
仔猪断奶是养猪生产过程中很重要的一个环节，传统的仔猪断奶时间在8周龄左右，而饲养水平较高的地区和猪场都采取早期断奶的饲养制度，一般在3-5周龄时断奶。采用仔猪的早期断奶技术，能提高母猪的繁殖率，减少由母猪向仔猪的疾病传播，并能提高生长期的生产性能和整体品质。然而，对仔猪进行早期断奶也会给仔猪的生长发育带来一系列不良影响，其中腹泻综合症是早期断奶仔猪最常见、危害最大的疾病，腹泻已成为仔猪死亡的一大原因，给养猪生产带来很大的经济损失。
为了应对仔猪腹泻，市场上普遍在仔猪断奶阶段饲喂高剂量氧化锌2-4kg/t，但是高锌的摄入有很多不良的影响如：打破了仔猪体内元素平衡对其他元素的吸收不利、锌元素沉积，对肝脏照成负担造成肠道菌种紊、停止饲喂高锌后，腹泻再次发生锌的利用率低、高锌排放到环境中造成环境污染。
特别是《饲料添加剂安全使用规范》规定仔猪(≤25kg)配合饲料中锌元素的最高限量为110mg/kg，但在仔猪断奶后前两周特定阶段，允许在此基础上使用氧化锌或碱式氯化锌至1600mg/kg(以锌元素计)。此规定严格约束了饲料中锌的使用。现在市场上大部分类似产品如纳米级氧化锌、包被氧化锌，都未解决胃酸腐蚀的问题，无法有效且高效地到达肠道。
综上所述，现有产品的氧化锌用量大，利用率低，抗菌效果差的问题，亟待研发一种抑菌效果好，抑菌时间持久，氧化锌利用率高的产品。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种负载纳米氧化锌的复合材料及其制备方法，以解决现有技术中氧化锌用量大，杀菌效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种负载纳米氧化锌的复合材料，所述复合材料包括纳米氧化锌和纳米蒙脱石，所述纳米氧化锌位于所述蒙脱石的表面和/或所述蒙脱石的片层之间。
优选的，所述纳米氧化锌的质量份数为1-50份，纳米蒙脱石的质量份数为50-99份。
优选的，所述纳米氧化锌的质量份数为25份，纳米蒙脱石的质量份数为70份。
本发明实施例还提供一种制备上述所述的负载纳米氧化锌的复合材料的方法，其包括以下步骤：
配制质量浓度为0.01-0.25％的锌盐溶液；
向所述锌盐溶液中加入所述锌盐溶液质量0-50％的分散剂，10-90℃下搅拌1-40min，形成第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中加入质量浓度为1-50％的蒙脱石，搅拌0.5-96h，得到第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入质量浓度为5-90％的氢氧化钠溶液，搅拌1-48h，得到反应液；
将所述反应液过滤，获得滤渣，并将所述滤渣水洗干燥；
将所述干燥后的滤渣粉碎，过300目筛，得到所述负载纳米氧化锌的复合材料。
优选的，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为乙醇或乙二醇。
优选的，所述滤渣水洗2-3次。
优选的，所述负载纳米氧化锌的复合材料的粒径为50-100nm。
本发明实施例还提供上述所述方法制备的负载纳米氧化锌的复合材料在制备治仔猪腹泻药物中的应用。
本发明实施例中，蒙脱石作为一种层状硅酸盐矿物，具有独特的空间结构和诸多方面的理化性能，如分散性、吸附性、层间阳离子可交换性、催化性、增稠性等，在化工、冶金、医药、电子、农业等领域都有很大的应用前景。蒙脱石对生物无腐蚀、无毒、无刺激，在饲料工业可直接作为原料添加剂成分。在饲料中添加蒙脱石去除饲料中霉菌毒素。同时，蒙脱石含有多种禽畜生理需要的微量元素。对禽畜有增加食欲、助消化、调节机体平衡、增加免疫功能、防病保健等作用。除了其本身具有的补充矿物营养的作用外，它还具有良好的适口性，能够明显的延长饲料的保质期。其独特的纳米级结构具有吸附量大、稳定性好、廉价等优点，在医药领域作为药物载体已有多种应用。蒙脱石本身虽无杀菌作用，但是可以吸附细菌。利用嵌入式合成技术，在蒙脱石表面和内部均匀附着纳米级氧化锌，可以使纳米氧化锌跟蒙脱石紧密结合、均匀分布，有效躲避胃酸并在肠道中靶向缓慢释放，提高氧化锌的利用效率，减少氧化锌的使用量，使产品更安全更环保。
本发明提供的负载纳米氧化锌的复合材料，利用分散剂对蒙脱石和锌盐一起进行处理使其层间充分打开，并在分散剂中于蒙脱石片层表面和片层间生长纳米氧化锌，控制反应条件，使得氧化锌的尺寸控制在50-100nm之间。制备的氧化锌为纳米级氧化锌，增大了氧化锌的比表面积，使其抗菌性能得到增强。通过氧化锌和蒙脱石的负载协同发挥其效用，避免了强酸等环境对氧化锌对腐蚀，有利于其发挥作用。
本发明产品在抗菌方面具有较强的效果强；
本发明实施例具有如下优点：
本发明实施例的制备方法中引入了分散剂保证了生成氧化锌的纳米尺寸，并通过控制反应条件控制氧化锌粒径的大小；采用蒙脱石负载氧化锌的形式，让氧化锌载蒙脱石表面和层间均匀的生长、结晶出氧化锌，使其结合得更加均匀、紧密，其中蒙脱石独特的层状结构有利于其对细菌的吸附，载入其中的氧化锌可以将细菌杀灭，使整体抗菌性能大大增；使用蒙脱石搭载纳米氧化锌的形式，使产品具备缓释能力，使其杀菌、抑菌效果更持久；在同等效果的情况下，减少了氧化锌的使用量，使得产品更加安全、环保、适用性广。本发明实施例的负载纳米氧化锌的复合材料可广泛应用于农牧、环境、公用设施与日用品的消毒和抗菌处理；预防控制动物消化道传染病的饲料添加剂以及治疗断奶仔猪的腹泻治疗药物；塑料纸张、化妆品、纺织品等行业的抗菌填料、抗菌涂料和抗菌薄膜的制备等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的负载纳米氧化锌的复合材料XRD谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中加入去5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入275kg硝酸锌，逐步升温至70℃搅拌30min，得到锌盐溶液。
加入1T无水乙醇，在70℃下搅拌30min，形成第一混合溶液；在第一混合溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化，得到第二混合溶液；
将搅拌器开到2000r/min，向第二溶液中缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠76kg，去离子水2T)，搅拌1h后，将转速调到1000r/min搅拌12h，得到反应液。
将反应液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃。
将干燥好的滤渣经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得负载纳米氧化锌的复合材料。其中，所有反应用水，经过沉淀池沉淀之后，由去离子水设备过滤后循环使用。
实施例2
在反应釜中加入去5T离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入275kg硝酸锌，逐步升温至70℃搅拌30min，得到锌盐溶液。
向锌盐溶液中加入500kg无水乙醇，在70℃下搅拌30min，形成第一混合溶液；向第一混合溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化，形成第二混合溶液。
将搅拌器开到2000r/min，向第二溶液中缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠76kg，去离子水2T)搅拌1h后，将转速调到1000r/min搅拌12h，得到反应液；
将反应后液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃。
将干燥好的滤渣经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得所述负载纳米氧化锌的复合材料。其中，所有反应用水，经过沉淀池沉淀之后，由去离子水设备过滤后循环使用。
实施例3
在反应釜中加入5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入133kg硝酸锌，逐步升温至70℃搅拌30min，形成锌盐溶液。
向锌盐溶液中加入500kg无水乙醇，在70℃下搅拌30min，形成第一混合溶液；向第一混合溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化，得到第二混合溶液；
将搅拌器开到2000r/min，向第二混合溶液中缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠38kg，去离子水2T)搅拌1h后，将转速调到1000r/min搅拌12h；
将反应溶液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃；
将干燥好的滤渣经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得所述负载纳米氧化锌的复合材料。
其中，所有反应用水，经过沉淀池沉淀之后，由去离子水设备过滤后循环使用。
实施例4
在反应釜中加入去5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入275kg硝酸锌，逐步升温至10℃搅拌20min，得到锌盐溶液。
向锌盐溶液中加入1T无水乙二醇，在70℃下搅拌10min，形成第一混合溶液；在第一混合溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化，得到第二混合溶液。
将搅拌器开到2000r/min，向第二溶液中缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠76kg，去离子水2T)，搅拌5h后，将转速调到1000r/min搅拌12h，得到反应液；
将反应液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃。
将干燥好的滤渣经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得负载纳米氧化锌的复合材料。
实施例5
在反应釜中加入去5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入275kg硝酸锌，逐步升温至10℃搅拌20min，得到锌盐溶液。
向锌盐溶液中加入1T无水乙二醇，在70℃下搅拌10min，形成第一混合溶液；在第一混合溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化，得到第二混合溶液。
将搅拌器开到2000r/min，向第二溶液中缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠76kg，去离子水2T)，搅拌5h后，将转速调到1000r/min搅拌12h，得到反应液。
将反应液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃。
将干燥好的滤渣经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得负载纳米氧化锌的复合材料。
如图1所示，本发明实施例1-实施例5制备的负载纳米氧化锌的复合材料样品经XRD测试，判断负载纳米氧化锌的复合材料中，蒙脱石原土的特征衍射峰依然存在，根据JCPDS卡片对比，在2θ＝31.7、34.4°和36.2°处分别是ZnO-MMT中ZnO晶体在(100)、(002)和(101)三个晶面的衍射，说明氧化锌成功负载在蒙脱石载体上。
对比例1
在反应釜中加入5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入550kg硝酸锌，逐步升温至70℃搅拌30min，得到锌盐溶液；向锌盐溶液中均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化；将搅拌器开到2000r/min，缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(氢氧化钠132kg，去离子水2T)搅拌1h后，将转速调到1000r/min搅拌12h；将反应后溶液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃；将干燥好的产品经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得成品材料。
对比例2
在反应釜中加入5T去离子水，开启反应釜的搅拌器1000r/min，加入275kg硝酸锌，逐步升温至70℃搅拌30min，锌盐溶液；均匀加入医药级蒙脱石500kg，1000r/min搅拌3h，静置12h后继续1000r/min搅拌3h，保证蒙脱石片层的充分水化；将搅拌器开到2000r/min，缓慢加入配置好的氢氧化钠溶液(其中氢氧化钠76kg，去离子水2T)搅拌1h后，将转速调到1000r/min搅拌12h；将反应后溶液过压滤机后滤渣放入反应釜，并加入4T水，1000r/min搅拌2h；重复上述步骤，共水洗两次后，滤渣使用火焰干燥器干燥，调节干燥温度300℃；将干燥好的产品经雷蒙机粉碎过300目筛，由自动装袋机装袋，制得成品材料。
试验实施例
体外细菌培养实验，测试菌种：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌。试验用标准菌种：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。
对照样本：二氧化硅粉末，要求粉末尺度不大于100nm，纯度为98％～99％，不具有抗菌作用且对试验结果的判定无影响。
试验程序
1、菌种斜面的制备
菌种活化：取干菌种管，在无菌操作下打开,以毛细吸管加入适量营养肉汤,轻柔吹吸数次，使菌种融化分散。取含5.0mL～10.0mL营养肉汤培养基试管,滴人少许菌种悬液，置37℃±1℃培养24h。
分离：用接种环取第一代培养的菌悬液,划线接种于营养琼脂培养基平板上,在37℃±1℃培养24h。
纯化：挑取上述第二代培养物中典型菌落，接种于营养琼脂斜面，在37℃±1℃培养24h，即为第三代培养物。
2、试验步骤
菌悬液的制备：取菌种第三代至第八代的营养琼脂培养基斜面24h新鲜培养物，用5.0mL吸管吸取3.0mL～5.0mL的0.03mol/L磷酸盐缓冲液加人斜面试管内，反复吸吹，洗下菌苔。将洗下的菌液移至另一试管中，用振荡器混匀后，用0.03mol/L磷酸盐缓冲液稀释至适宜浓度(约为105cfu/mL)。
对照组样液的制备：称取对照样本0.5g±0.05g粉末放入三角烧瓶中，加人95mL含0.1％吐温-80的磷酸盐缓冲液，混匀后，再加人5.0mL预制菌悬液。
试验组样液的制备：称取试验样本0.5g±0.05g粉末放入三角烧瓶中，加入95mL含0.1％吐温-80的PBS，混匀后，再加入5.0mL预制菌悬液。
对照样本“0”接触时间活菌计数。振荡前，将对照样液经适当稀释，吸取1.0mL接种于灭菌平皿中，每样液平行接种2个平皿，倾注45℃～55℃已溶化的营养琼脂培养基，待琼脂培养基凝固后翻转平板，将上述平板置于37℃±1℃恒温。培养箱中，做菌落计数。
振荡接触培养：将含对照样本和试验样本的三角烧瓶固定于恒温振荡培养箱的摇床上，在作用温度37℃±1℃条件下，以150r/min速度，振荡接触24h。
阴性对照组：阴性对照组分别吸取试验同批次稀释液、培养基与试验样本一起放人37℃±1℃恒温培养箱中培养，观察有无污染。
观察结果：对细菌培养24h后观察最终结果，菌落计数按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》(2002年版)中菌落总数测定方法。
3、试验结果
试验次数：以上试验重复3次，取平均值。测试依据：GB/T21510-2008附录A，测试结果如表1所示，材料抗菌性能测试实验数据。
表1
Figure BDA0002311289970000101
由表1可知，对比实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2可知，在相同浓度的氧化锌产品中，分散剂的引入减小了生成氧化锌的晶体尺寸，从而增强了产品的杀菌效果。其中实施例1和实施例2均取得了良好的抗菌效果，比相同条件下纯氧化锌的抗菌效果明显增强。
本发明实施例制备的负载纳米氧化锌的复合材料在制备治仔猪腹泻药物中的应用，由于其具有优异的杀菌效果，因而本发明实施例的负载纳米氧化锌的复合材料在仔猪断奶阶段由于菌群紊乱导致的腹泻具有很好的治疗疗效。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种负载纳米氧化锌的复合材料，其特征在于，所述复合材料包括纳米氧化锌和纳米蒙脱石，所述纳米氧化锌位于所述蒙脱石的表面和/或所述蒙脱石的片层之间。
2.如权利要求1所述的负载纳米氧化锌的复合材料，其特征在于，
所述纳米氧化锌的质量份数为1-50份，纳米蒙脱石的质量份数为50-99份。
3.如权利要求2所述的负载纳米氧化锌的复合材料，其特征在于，
所述纳米氧化锌的质量份数为25份，纳米蒙脱石的质量份数为70份。
4.一种制备权利要求1所述的负载纳米氧化锌的复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
配制质量浓度为0.01-0.25％的锌盐溶液；
向所述锌盐溶液中加入所述锌盐溶液质量0-50％的分散剂，10-90℃下搅拌1-40min，形成第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中加入质量浓度为1-50％的蒙脱石，搅拌0.5-96h，得到第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入质量浓度为5-90％的氢氧化钠溶液，搅拌1-48h，得到反应液；
将所述反应液过滤，获得滤渣，并将所述滤渣水洗干燥；
将所述干燥后的滤渣粉碎，过300目筛，得到所述负载纳米氧化锌的复合材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述分散剂为乙醇或乙二醇。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述滤渣水洗2-3次。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述负载纳米氧化锌的复合材料的粒径为50-100nm。
9.权利要求4-8任一项所述方法制备的负载纳米氧化锌的复合材料在制备治仔猪腹泻药物中的应用。
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