CN101773114A - 一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，是将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣烘干后煅烧，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。本发明制备工艺简单、操作方便、成本低、以比表面积较大的凹凸棒石为载体，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制备的材料有望在抗菌塑料、抗菌陶瓷、化妆品包装材料等领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂及制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对干净、健康的生活的要求越来越高。因此，危害人类健康的因素越发受到人们的关注。据世界卫生组织(WHO)报道，全世界每年平均死亡5200万人，其中因细菌传染引起的死亡人数为1700万，约占三分之一，这些传染病包括霍乱、肺炎、痢疾、结核等。1996年日本发生的病原性大肠杆菌O-157引起的全国范围内的食物中毒事件，曾一度引起全世界的恐慌。因此，如何控制有害细菌的生长和繁殖在科技发达的今天仍为人们关注的重点。
抗菌剂对细菌、霉菌等特别敏感，它可以通过物理作用或化学反应抑制附着在其表面的微生物的生长与繁殖，甚至杀死这些微生物。
现有的抗菌剂分为有机抗菌剂和无机抗菌剂。由于大多数有机抗菌剂存在耐热性差、易水解、针对性强等缺点，并且它们都有一定的挥发性和毒性，容易对皮肤和眼睛等造成刺激和腐蚀。由于抗菌剂与人体接触机会多，所以只有那些无毒或毒性极低的才较适合用作抗菌剂，基于此要求，无机抗菌剂实为优选。
ZnO是一种使用广泛的无机抗菌剂。现有的ZnO价格高，纯ZnO的抗菌率低。它作为抗菌剂在抗菌材料的制备过程中，由于接触面积小，无法充分与微生物接触，影响其抗菌性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种制备工艺简单、操作方便、成本低、以比表面积较大的凹凸棒石为载体，吸附一定量的ZnO，有效提高ZnO抗菌性能的ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法。
本发明一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法是采用下述方案实现的：
将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加占水溶性无机锌盐质量40～60％的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加占水溶性无机锌盐质量25～30％的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干2～3h、480～520℃煅烧1～3h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
本发明中，所述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。
本发明中，所述水溶性无机锌盐选自六水硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。
本发明中，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间大于等于30min。
本发明由于采用上述工艺方法，利用廉价的天然凹凸棒石作为载体，将ZnO充分负载在凹凸棒石上，制备出ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。利用了凹凸棒石的大比表面积，提高了ZnO与微生物的接触面积，有效提高了ZnO的抗菌效果；同时可大大降低抗菌剂生产成本和使用成本。本发明与现有工艺技术相比较，具有以下优点：
(1)本发明采用廉价的天然凹凸棒石作为载体，将ZnO充分负载在凹凸棒石上，制备ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。利用凹凸棒石的大比表面积，可以保证ZnO与微生物的充分接触，定点地抑制微生物的生长及繁殖条件，进而显著提高抗菌效果；
(2)本发明操作简单，原料易得，价格低廉，可大大降低抗菌剂成本，拓宽对凹凸棒石的应用范围。且操作条件较为宽松，耗能耗时较少；
(3)本发明使用的凹凸棒石无毒无害，对人体无影响，负载的ZnO吸收波长280～400nm的紫外线的能力格外强，这种复合材料在化妆品包装等领域比单独的ZnO及其他金属氧化物有明显的竞争优势。
(4)本发明提出的方法直接用水溶性无机锌盐与NaOH溶液反应制得，不受光照和湿度的影响，含Al等有害物质少，对人体影响很小，反应过程无污染物排放，环境友好。
综上所述，本发明制备工艺简单、操作方便、成本低、以比表面积较大的凹凸棒石为载体，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制备的材料有望在抗菌塑料、抗菌陶瓷、化妆品包装材料等领域获得广泛应用。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的复合抗菌剂的XRD图
具体实施方式
实施例1
将15g Zn(NO3)2·6H2O溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加7.5g的平均粒度小于30微米的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与Zn(NO3)2组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量4g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干2.5h、500℃煅烧2h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
此粉体按以下方法进行检测，称取10g蛋白胨，5g牛肉膏，5gNaCl固体加入1000mL锥形瓶中，充分溶解，调节pH值至7，在高温灭菌锅中121℃灭菌30min，得到LB液体培养基。用移液枪取20mL的LB培养基和10μL的大肠杆菌悬液(浓度为105个/L)于装有一定浓度抗菌剂的锥形瓶中。将锥形瓶放入摇床中，在37℃下培养24h。向上述剩余的LB液体培养基中加入15g琼脂粉，放入高温灭菌锅中灭菌30min，冷却至55℃。在无菌条件下，将此LB培养基倒于培养皿中，冷却得到LB固体培养基，再用移液枪从上述锥形瓶中取10μL抗菌剂与大肠杆菌混合液于培养皿正中央，用涂布器将其均匀地涂布在培养皿上。将涂布好的培养皿用封口膜封口，放入恒温培养箱中37℃下培养24h。再数出每个培养皿上的菌落，将涂有抗菌剂的培养皿上的菌落与空白对照，即可算出抗菌率。假设空白培养基上的菌落数为N，涂有抗菌剂的培养皿上的菌落数为M，则抗菌率为(N-M)/N×100％。其抗菌性能达到98％，而纯ZnO的抗菌率仅有65％。
实施例2
将15g ZnSO2溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加6g的平均粒度小于30微米的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与ZnSO2组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量3.75g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干2h、480℃煅烧3h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
按实施例1的检测方法对所得产物进行检测，其抗菌性能达到96％。
实施例3
将15g ZnCl2溶于80mL蒸馏水中，向溶液中添加9g的平均粒度小于30微米的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与ZnCl2组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加含NaOH质量4.5g的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干3h、520℃煅烧1h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
按实施例1的检测方法对所得产物进行检测，其抗菌性能达到97％。
Claims (4)
1.一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，是将水溶性无机锌盐溶于蒸馏水中，向溶液中添加占水溶性无机锌盐质量40～60％的凹凸棒石粉，搅拌，同时用超声波分散15min后，继续搅拌，得到凹凸棒石与水溶性无机锌盐组成的悬浊液；向所述悬浊液中添加占水溶性无机锌盐质量25～30％的NaOH溶液，搅拌至充分混合，得到氢氧化锌与凹凸棒石组成的悬浊液，对所述悬浊液进行抽滤，取滤渣于80～90℃烘干2～3h、480～520℃煅烧1～3h，自然冷却至室温，即制得ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述水溶性无机锌盐选自六水硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO/凹凸棒石复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌为磁力搅拌，搅拌时间大于等于30min。
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