CN100506039C - 一种纳米银悬浮液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米银悬浮液的制备方法，即将硝酸银溶液加入纯净水中混合稀释成可用的硝酸银的水溶液，再将一定剂量的氨水(配位剂)在规定时间内加入到硝酸银的水溶液中，进行银氨络合反应及离子配位，然后对混合溶液分次进行加热除氨，便得到一种呈球形的纳米银粒子水悬浮液体(银的含量范围为5-1000ppm；银粒子粒径为0.1-20nm)。

Description

一种纳米银悬浮液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米银悬浮液制剂，可应用于陶瓷材料、环保材料、电子材料和涂料工业等应用，特别是一种具有高效杀菌、抗菌、消炎作用的纳米银制剂。

背景技术

银的应用已经有数千年，到20世纪30年代有多种银的单质和化合物用于抗菌治疗。大量研究结果表明，银用于抗菌治疗具有无毒、无过敏、无耐药性、无交叉药物干扰等诸多优点，它之所以广谱杀菌而不伤害有益和正常细胞，是因为病原菌是单细胞生物，它有呼吸酶来维持生存，银遇到呼吸酶并与其结合，使细菌死亡。与普通银相比，本发明所制备纳米银悬浮液与普通银(银、氧化、银纳米粉体等)相比，高效、量微的杀菌能力产生了质的飞跃。它的表现形式(只含银、纯水、悬浮)使其在环境保护、纺织服饰、水果保鲜、植物生长、食品卫生、美容美发、人体免疫等领域的应用更加广泛便捷。

现代医学证实，纳米银具有非凡的抗菌能力、抗菌谱广，对格兰仕阳性菌、格兰仕阴性菌、真菌、厌氧菌军均有明显的抗菌功能，尤其是对耐药性致病菌同样具杀菌能力，如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、淋球菌、白色念株菌、绿脓杆菌、化脓性链球菌、枯草芽孢杆菌、肺炎杆菌、厌氧菌等致病菌，也可以杀灭沙眼衣原体，并且无毒性，无过敏性，无刺激性，因此已被制成粉剂，消炎膜及凝胶在临床上应用，如申请号为01110767.7，名称为《防集聚广谱抗菌纳米银微粉及产业化制作工艺》、申请号为01129505.8，名称为《纳米银妇科病抗菌消炎膜及其工业化生产工艺》和申请号为01129507.4，名称为《纳米银前列腺炎抗菌消炎凝胶及其工业化生产工艺》，这些粉剂、抗菌膜和凝胶可以用于阴道炎，男性前列腺炎和老年性质性前列腺炎，其使用方法是通过阴道或者直肠直接给药，由于粉剂、消炎膜和凝胶均无法注入尿道和膀胱，因此尚无人使用纳米银制剂治疗男性性病和尿道及膀胱疾病。

中国专利CN1266761A公开了一种纳米级银粉的制备方法，该方法是将硝酸银制成银氨溶液，在搅拌下逐渐加入到含有保护剂的还原剂溶液中，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，经过滤、水洗，真空干燥，得到平均粒径在50~100纳米的纳米银粉。但由于该纳米银粉是粉体材料，在应用时存在再次分散的问题，从而限制了产品的应用。

以上制备方法使用的是单注滴加方法。单注滴加方法通常采用慢速滴加的方式来实现反应物低浓度参加反应，这虽然在一定程度上降低了其中一种反应物的浓度，但是不能同时使两种反应物均以低浓度反应，不能最大幅度地降低粒子的生长速度，且缺乏相应的配套装置辅助解决反应物浓度问题，最终导致生成的颗粒较大，分布较宽。采用单注滴加方法，使生产周期较长，不适用于工业化生产；且在以上制备方法中，由于缺乏相应的脱盐处理工艺，反应付产物及多余离子无法去除，制约了产品的成型，同时影响了产品的稳定性和分散性，在制备工艺及制备装置方面还需要进一步改善。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种纳米银悬浮液的制备方法，采用该方法得到的纳米银悬浮液稳定、分散性好、粒径小且分布均匀悬浮于纯净水中。

本发明的技术方案是：一种纳米银悬浮液的制备方法，它是将硝酸银溶液加入纯净水中混合稀释成可用的硝酸银的水溶液，再将一定剂量的氨水(配位剂)在规定时间内加入到硝酸银的水溶液中，进行银氨络合反应及离子配位，然后对混合溶液分次进行高温除氨，便得到一种呈球形纳米阴粒子水悬浮液体，其中银的含量范围为5-1000ppm。

本发明的有益效果在于，依照本发明生产的纳米银悬浮液无色透明、性质稳定、悬浮于纯净水中，不含化学保护胶体，杀菌效率高，作用时间短，不需要特殊存储包装、无需避光保存；生产工艺独特，但便于工业化生产，悬浮液体所含物质成分单纯(不会造成环境污染)应用领域更广，使用更方便，生产成本低，具有市场竞争力。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，采用还原法和络合法来制备纳米银悬浮液体，采用的原料为氨水、纯净水、硝酸银(99.999％)，其制备方法为：先将硝酸银加纯净水中混合稀释成可用的硝酸银的水溶液，再按硝酸银0.15-4.8(重量)：1-3.5(体积)浓氨水(配位剂)在一定时间内加入到硝酸银的水溶液中，进行银氨络合反应及离子配位，然后对混合溶液分次进行加热除氨，便得到一种呈球形纳米粒子水悬浮液体，其中银的含量范围为5-1000ppm，银粒子粒径为0.1-20nm。

所述分次进行加热除氨过程，至少是两次以上。

对依据本发明所制备的纳米银悬浮液进行杀菌实验，分别对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以及白色念球菌进行杀菌检测，还对其进行真菌定量杀灭实验、细菌定量杀灭实验以及杀菌稳定性实验。实验得出的结果如下：

在20℃条件下，过滤冲洗法对测试消毒剂有良好的去除作用，对实验菌生长无明显影响。

纳米银悬浮液对金黄色葡萄球菌作用5min，浓度为原液杀灭对数值为8.54，浓度为1：50杀灭对数值为6.47，浓度为1：80杀灭对数值为6.29。在试验温度为20℃的条件下，原液作用5min，平均杀灭对数值达到3.00以上。

纳米银悬浮液为原液、1：50、1：80对大肠杆菌作用5min，杀灭对数值均为8.33。

纳米银悬浮液对白色念球菌作用5min，浓度为原液、1：50杀灭对数值均为7.53，浓度为1：100杀灭对数值为5.44，浓度为1：2作用2min的平均杀灭对数值达到5.00以上。

在稳定性测试中，经54℃存放14天后，纳米银悬浮液原液作用5min，对大肠杆菌的平均杀灭对数值达到3.00以上。

由以上实验结果可以得知，纳米银悬浮液纳米银性质稳定，具有非凡的抗菌能力、抗菌谱广，对格兰仕阳性菌、格兰仕阴性菌、真菌、厌氧菌军均有明显的抗菌功能，尤其是对耐药性致病菌同样具杀菌能力。它的杀菌效率高，作用是短，而且而单纯应用领域广，使用方便，有很强的实用价值。

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (3)

1、一种纳米银悬浮液的制备方法，将硝酸银溶液加入纯净水中混合稀释成可用的硝酸银的水溶液，再将一定剂量的配位剂氨水在规定时间内加入到硝酸银的水溶液中，进行银氨络合反应及离子配位，然后对混合溶液分次进行加热除氨，便得到一种呈球形纳米银粒子水悬浮液体。

2、如权利要求1所述的纳米银悬浮液的制备方法，其特征在于所述的纳米银粒子水悬浮液，银的含量范围为5-1000ppm。

3、如权利要求1所述的纳米银悬浮液的制备方法，其特征在于，所述分次进行加热除氨过程，至少是两次以上。

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