CN108477213A - 纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂及其制备方法和应用,化学结构为ZnO@CQDs,其中,ZnO为纳米氧化锌,CQDs为碳量子点。首先以葡萄糖和聚乙二醇200为原料,通过一步水热法制备了分散性良好的CQDs,随后将纳米ZnO与上述制备的CQDs溶液经过水热法获得了ZnO@CQDs复合材料。本发明将能够储存电子和高效利用可见光的碳量子点与纳米氧化锌进行复合,扩大其对可见光的响应范围,同时分离其光生电子和空穴,提高其光催化活性,进而提升其抗菌活性。本发明制备的纳米氧化锌@碳量子点光催化抗菌剂,制备过程安全无毒、简单易操作、高效经济,可实现工业化生产。在可见光条件下,该复合抗菌剂具有良好的抗菌性,可被广泛应用于纺织品、汽车内饰、医用敷料等领域中。
Description
技术领域
本发明属于抗菌剂技术领域,涉及一种纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着时代发展和科技进步,与人们生活息息相关的纺织品、卫生用品、食品包装、医用材料等领域对其抗菌、抑菌功能有了新的和更高的要求。新型抗菌剂的研究备受关注,有着广阔的应用前景。另一方面,各种各样的致病微生物在自然界分布非常广泛,并在一定条件下生长、繁殖,甚至变异,不仅会引起各种材料的分解、变质和腐败,还威胁着人类的健康。因此,抗菌剂的研究和发展越来越受到人们的关注。研究表明,无机抗菌剂的抗菌性能具有广谱性且具有较高杀灭细菌的能力,尤其是对大肠杆菌(革兰氏阴性代表菌)、金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性代表菌)、霉菌、酵母菌等微生物的抑菌率高达99.9%以上,某些无机抗菌剂甚至对一些耐药性细菌也表现出高效的抗菌能力。
纳米银具有优异广谱的抗菌性能,但其生产成本相对较高,而且稳定性较差,使得其在某些领域(例如抗菌涂层、外包装食品罐的衬料等)的应用受到限制。纳米氧化锌具有良好的抗菌性和生物相容性,在光照条件下,纳米氧化锌会产生光生电子和空穴,接触环境中空气和水分生成•O2-、•OH-和H2O2等具有强活性的物质,起到杀菌抑菌的作用,但产生的电子空穴对由于电荷吸引而易发生复合,降低光催化抗菌能力;同时纳米氧化锌可吸收光的范围多在紫外区域,对可见光的利用率低。
碳量子点是近年来研究发现尺寸小于10 nm的一种新型碳材料。研究表明碳量子点可以作为电子储存器,接受半导体光照条件下产生的电子,利用碳量子点改性纳米氧化锌,可以有效分离纳米氧化锌的光生电子和空穴,降低其复合的概率,同时碳量子点具有上转换性质,可以吸收波长较长部分的可见光,将其转换为纳米氧化锌可利用的短波长的光,扩大纳米氧化锌的可见光响应范围,提高纳米氧化锌的光催化抗菌活性。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂及其制备方法和应用。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法是以纳米氧化锌为载体,将纳米氧化锌与碳量子点复合后得到的纳米复合材料。
具体步骤为,
A、碳量子点的制备
将葡萄糖和聚乙二醇-200溶于蒸馏水中,其中葡萄糖与聚乙二醇-200的摩尔比为1:4,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=3~9得到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于130~180 ℃下保温反应3~7 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液;
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备
分别取步骤A中所得到的碳量子点溶液0.1 mL-10 mL加入到30 mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于80~100 ℃下反应3~5 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
所述步骤A中采用氢氧化钠溶液或氨水溶液调节pH值。
所述步骤B中洗涤过程具体为分别采用去离子水和乙醇洗涤。
所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
所述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的粒径为20~30 nm左右。
所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂在纺织品的抗菌的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
(1)原料易得、工艺简单:本发明以廉价易得的葡萄糖为碳源,通过简单的一步水热法获得了纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂,经济成本低,可实现工业化大规模生产,制备方法简单高效、安全无毒、适应可持续发展的要求;
(2)产出高效:采用水热反应釜作为反应仪器,加热迅速、耐高温、耐腐蚀、通过水热法制备的纳米粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。
(3)降低污染、安全环保:反应过程中以水为反应介质,避免了有害物质的溢出,无环境污染,安全环保。
(4)产品分散性良好:对所制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂进行透射电镜形貌分析,从得到的电镜照片可知:制得的碳量子点良好分散性,其粒径约为2~5 nm,继而制得了具有良好光催化抗菌活性的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂,其粒径约为20~30nm;
(5)产品抗菌性能优越:将所制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂应用在棉织物上进行抗菌性能测试,结果表明,经过碳量子点进行改性后,纳米氧化锌的光催化抗菌活性有了明显的提升。
附图说明
图1是纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的透射电子显微镜照片;
图2是纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的抗菌性能。
其中,ZnO代表纳米氧化锌,CQDs代表碳量子点,ZnO@CQD-0.1、ZnO@CQD-1、ZnO@CQD-10表示不同碳量子点用量下的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法是以纳米氧化锌为载体,将纳米氧化锌与碳量子点复合后得到的纳米复合材料。
具体步骤为,
A、碳量子点的制备
将葡萄糖和聚乙二醇-200溶于蒸馏水中,其中葡萄糖与聚乙二醇-200的摩尔比为1:4,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=3~9得到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于130~180 ℃下保温反应3~7 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液;
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备
分别取步骤A中所得到的碳量子点溶液0.1 mL-10 mL加入到30 mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于80~100 ℃下反应3~5 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
所述步骤A中采用氢氧化钠溶液或氨水溶液调节pH值。
所述步骤B中洗涤过程具体为分别采用去离子水和乙醇洗涤。
所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
所述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的粒径为20~30 nm左右。
所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂在纺织品的抗菌的应用。
图1是通过水热法制备的碳量子点的透射电镜照片(a)和纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的透射电镜照片(b),由图中可以看出,所制备的碳量子点的尺寸大约在2-5 nm左右,且分散性良好,制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的尺寸大致在20-25nm左右。
实施例1:
A、碳量子点的制备
将1 g葡萄糖和4.44 g聚乙二醇-200溶于40 mL蒸馏水中,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=3得到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于130℃下保温反应3 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液。
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备
取0.1 mL步骤A中所得到的碳量子点溶液加入到30 mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于80℃下反应3 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
纳米氧化锌@碳量子点光催化复合抗菌剂的透射电子显微镜照片如图1所示,从图1可以看出,该纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的碳量子点粒径约为2~5 nm,纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂粒径约为20~40 nm左右。
对上述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂应用在棉织物上进行抗菌性能测试,以金黄色葡萄球菌作为实验菌,纳米氧化锌、纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的测试浓度为10 g/L,在37 ℃光照培养24 h过夜,测试其抗菌效果。
具体结果如图2所示,从图2中可以看出,纯纳米氧化锌整理棉织物的抗菌率为80%,而经本发明制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂整理棉织物的抗菌率为95%以上,由此可见在可见光照射条件下,纳米氧化锌@碳量子点整理棉织物的光催化抗菌性优于纯的纳米氧化锌。
实施例2:
A、碳量子点的制备
将1 g葡萄糖和4.44 g聚乙二醇-200溶于40 mL蒸馏水中,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=4得到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于150℃下保温反应5 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液。
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备取1 mL步骤A中所得到的碳量子点溶液加入到30mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于100 ℃下反应2 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
对上述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂应用在棉织物上进行抗菌性能测试,以金黄色葡萄球菌作为实验菌,纳米氧化锌、纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的测试浓度为10 g/L,在37 ℃光照培养24 h过夜,测试其抗菌效果。
具体结果如图2所示,从图2中可以看出,纯纳米氧化锌整理棉织物的抗菌率为80%,而经本发明制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂整理棉织物的抗菌率为95%以上,由此可见在可见光照射条件下,纳米氧化锌@碳量子点整理棉织物的光催化抗菌性优于纯的纳米氧化锌。
实施例3:
A、碳量子点的制备
将1 g葡萄糖和4.44 g聚乙二醇-200溶于40 mL蒸馏水中,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=9到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于180℃下保温反应7 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液。
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备
取10 mL步骤A中所得到的碳量子点溶液加入到30 mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于100℃下反应3 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
对上述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂应用在棉织物上进行抗菌性能测试,以金黄色葡萄球菌作为实验菌,纳米氧化锌、纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的测试浓度为10 g/L,在37 ℃光照培养24 h过夜,测试其抗菌效果。
具体结果如图2所示,从图2中可以看出,纯纳米氧化锌整理棉织物的抗菌率为80%,而经本发明制备的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂整理棉织物的抗菌率为95%以上,由此可见在可见光照射条件下,纳米氧化锌@碳量子点整理棉织物的光催化抗菌性优于纯的纳米氧化锌。
本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法是以纳米氧化锌为载体,将纳米氧化锌与碳量子点复合后得到的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:具体步骤为,
A、碳量子点的制备
将葡萄糖和聚乙二醇-200溶于蒸馏水中,其中葡萄糖与聚乙二醇-200的摩尔比为1:4,在室温下磁力搅拌20 min,调节pH=3~9得到透明澄清溶液,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于130~180 ℃下保温反应3~7 h,自然冷却至室温后得黄褐色溶液,离心后取上层清液用透析袋透析后得CQDs溶液;
B、纳米氧化锌@碳量子点的制备
分别取步骤A中所得到的碳量子点溶液0.1 mL-10 mL加入到30 mL的纳米氧化锌分散液中,将该溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,置于80~100 ℃下反应3~5 h,冷却至室温,打开反应釜,将产物洗涤离心收集,在80 ℃烘箱中恒温干燥即得纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述步骤A中采用氢氧化钠溶液或氨水溶液调节pH值。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述步骤B中洗涤过程具体为分别采用去离子水和乙醇洗涤。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂,其特征在于:所述纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的粒径为20~30 nm左右。
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂的制备方法所制得的纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂在纺织品的抗菌的应用。
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