CN112300856A - 一种非公路设备用润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非公路设备用润滑油，包括以下重量份原料：基础油60‑80份、季戊四醇磷酸酯2‑4份、抗菌耐磨填料5‑10份、油溶纳米二氧化钛5‑8份、油酸10‑15份、防锈添加剂5‑8份、抗氧腐蚀剂3‑6份、苯丙三氮唑1‑3份、乙二胺油酸酯10‑13份、钠基膨润土8‑10份、消泡剂2‑4份；本发明以基础油作为主料，添加抗菌耐磨填料和油溶纳米二氧化钛作为改性剂，配合其他常规助剂制备出一种非公路设备用润滑油，增强润滑油的抗菌性、耐磨性，延长润滑剂的使用寿命，首先将抗菌耐磨填料和油酸混合，其次添加防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂提高润滑油的其他性能，使本发明制备的润滑油更好的服务于非公路设备。

Description

一种非公路设备用润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体的，涉及一种非公路设备用润滑油及其制备方法。
背景技术
非公路应用设备(例如建筑和农业设备)面临高承载、高温、过渡磨损、污垢和水污染等各类恶劣条件，这些设备需要可靠耐用的润滑解决方案，有实力的企业开始在市场困局中寻求突破，技术创新是最有效的道路。零部件是主机发展的基础和核心要素，工程机械整机每推出一项新技术或新产品，都有与零部件紧密相关，为了保护机械的零部件，大多使用润滑油进行节能增效。
由于非公路应用设备价格昂贵，备用品很少，并长时间处于工作状态，现在检修工程机械和换油都不方便，会受到各种因素阻碍。目前，对非公路设备用润滑油提出更高的要求，要求其不仅具有适合的黏温性能、低温性能、抗磨和防腐蚀性能，还有具有抗氧化和耐摩擦特性，但现有技术中，非公路设备用润滑油氧化稳定性、抗腐蚀性和清洁性不高，无法维持润滑油在非公路设备用的使用效果，造成频繁更换润滑油等不必要的体力劳动和时间的浪费，因此，提供一种耐候性好、耐摩擦、抗腐蚀和清洁度高的非公路设备用润滑油是目前急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非公路设备用润滑油及其制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中，非公路设备用润滑油氧化稳定性、耐磨性、抗腐蚀性和清洁性不高，无法维持润滑油在非公路设备用的使用效果，造成频繁更换润滑油等不必要的体力劳动和时间的浪费。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种非公路设备用润滑油，包括以下重量份原料：基础油60-80份、季戊四醇磷酸酯2-4份、抗菌耐磨填料5-10份、油溶纳米二氧化钛5-8份、油酸10-15份、防锈添加剂5-8份、抗氧腐蚀剂3-6份、苯丙三氮唑1-3份、乙二胺油酸酯10-13份、钠基膨润土8-10份、消泡剂2-4份；
该非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率30-40kHz下超声分散20-30min，然后转移至研磨机内研磨1-2h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度55-60℃，转速500-800r/min条件下，搅拌30-50min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速200-300r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度50-55℃下，剪切3-4h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
作为本发明的进一步方案，所述抗菌耐磨填料的制备方法包括如下步骤:
步骤S11、将纤维素粉和柠檬酸加入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，在频率30-50kHz下超声震荡30-50min，得到混合液a，将混合液a转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，以5℃/min的升温速率加热至240-260℃，保温12h，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，弃去滤液，将滤饼用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，在80-85℃烘箱中干燥至恒重，得到碳微球；
步骤S12、将步骤S11制备的碳微球加入去离子水中，在频率25-35kHz下超声分散20-40min，得到碳微球分散液，向浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中滴加质量分数3％的氨水溶液，直至白色沉淀刚好消失，得到氢氧化二氨合银溶液；
步骤S13、将步骤S12中的碳微球分散液和氢氧化二氨合银溶液混合，反应30-50min，然后加入浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液，控制反应温度80-90℃，加入油酸，在转速200-300r/min条件下，反应1-2h，待溶液自然冷却至室温后，抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，于80-85℃下干燥12-15h，得到载银碳微球；
步骤S14、将葡萄糖和聚乙二醇加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌20-30min，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后将溶液转移至反应釜中，于130-150℃下反应3-5h，得到棕黄色透明溶液，将棕黄色透明溶液离心之后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，再于-50℃下冷冻干燥2-4h，得到碳量子点；
步骤S15、将步骤S14得到的碳量子点和纳米氧化锌加入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，转速300-500r/min条件下搅拌30-60min，然后转移至反应釜中，将反应釜放入100-150℃的水浴锅中，反应2-3h，停止加热，待自然冷却至室温后，依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3-5次，抽滤，弃去滤液，将滤饼在40-50℃干燥箱中干燥至恒重，得到碳量子点改性纳米氧化锌；
步骤S16、将步骤S13得到的载银碳微球和步骤S15得到的碳量子点改性纳米氧化锌按照质量比1:1混合，即得所述抗菌耐磨填料。
作为本发明的进一步方案，步骤S11中所述的纤维素粉、柠檬酸和去离子水的用量比为1-3g：1g：60-80mL，步骤S12中所述碳微球、去离子水和浓度0.1mol/L的硝酸银溶液用量比为0.2-0.5g：50-70mL：5-8mL，步骤S13中所述碳微球分散液、氢氧化二氨合银溶液、浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液和油酸的体积比为1：1：20-30：5，步骤S14中所述葡萄糖、聚乙二醇和去离子水用量比为1g：3-5mL：2-4mL，步骤S15中所述碳量子点、纳米氧化锌和蒸馏水的用量比为1g:1-3g：4-8mL。
作为本发明的进一步方案，所述油溶纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
将钛酸四丁酯和δ-戊内酯加入三口烧瓶中，控制温度60-65℃反应4-6h，然后向三口烧瓶中加入体积分数10％的盐酸水溶液，升温至130-140℃，反应5h，得到混合乳液，然后降温至室温，向混合乳液中加入四氯化碳，得到混合液b,将混合液b转移至分液漏斗中静置分层，取上层物依次用去离子水和乙醇洗涤两次，最后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，于60-70℃下真空干燥22-24h，即得油溶纳米二氧化钛。
作为本发明的进一步方案，所述钛酸四丁酯、δ-戊内酯、体积分数10％的盐酸水溶液和四氯化碳的用量比为6-7g：15-20g：40-50mL：20mL。
作为本发明的进一步方案，所述基础油由聚α-烯烃、硅油、磷酸酯和硼酸酯按照质量比20-35:5-15:10-12:4-10混合，所述抗氧腐蚀剂为二芳基二硫代磷酸锌盐、二烷基二硫代磷酸锌盐和二烷基二硫代磷酸钙盐中的一种或几种任意比例混合，所述防锈添加剂为山梨糖醇酐单油酸酯和羊毛脂按照质量比1:1混合，所述消泡剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比2:1混合。
作为本发明的进一步方案，一种非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率30-40kHz下超声分散20-30min，然后转移至研磨机内研磨1-2h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度55-60℃，转速500-800r/min条件下，搅拌30-50min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速200-300r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度50-55℃下，剪切3-4h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
本发明的有益效果：
1、本发明以基础油作为主料，添加抗菌耐磨填料和油溶纳米二氧化钛作为改性剂，配合其他常规助剂制备出一种非公路设备用润滑油，增强润滑油的抗菌性、耐磨性，延长润滑剂的使用寿命，首先将抗菌耐磨填料和油酸混合，油酸起到偶联、稳定和分散的作用，使抗菌耐磨填料在基础油中获得较高的分散度，油酸中的羧基与抗菌耐磨填料表面羟基发生酯化反应，把有机基团接枝于抗菌耐磨填料表面形成核壳结构，其中抗菌耐磨填料为核结构，壳为油酸包覆层，极大地增加抗菌耐磨填料的浮力，使抗菌耐磨填料长时间悬浮于润滑油中，使润滑油获得高强度的抗菌耐磨性能，其次添加防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂提高润滑油的其他性能，使本发明制备的润滑油更好的服务于非公路设备。
2、本发明以纤维素为原料，通过水热法制备出碳微球，进一步通过葡萄糖还原硝酸银，在碳微球表面负载纳米银颗粒，碳微球由于其特殊形状可作为微型轴承，将接触面进行物理分离，将滑动摩擦转化为滚动摩擦，具有良好的润滑和抗磨损效果，单质银具有良好的导热性、抗菌性、延展性和耐磨性，具有优异的摩擦学性能，将纳米银负载与碳微球表面，借助银颗粒在碳微球表面形成沉积来减少摩擦副表面粗糙度，使碳微球更加的发挥滚轴作用，以葡萄糖为原料制备碳量子点，通过水热法制备碳量子点改性纳米氧化锌，利用碳量子点发光强度大、光稳定性好和水溶性好的特点，结合纳米氧化锌优异的抗菌效果，制备为本发明中的抗菌耐磨填料，将该抗菌耐磨填料加入润滑油中，提高润滑油的耐磨性和抗菌性，进而增加其使用生命减少非公路设备润滑油使用量，减少成本，提高工作效率。
3、本发明以钛酸四丁酯为引发剂，在60-65℃下首先引发δ-戊内酯开环共聚形成四臂星型聚戊内酯，再通过水解反应得到油溶性纳米二氧化钛，提高纳米二氧化钛在润滑油中的分散性，将油溶纳米二氧化钛加入润滑油中，溶纳米二氧化钛可以均匀地沉积在摩擦副表面，通过酯基作用吸附在摩擦副的表面，形成的边界润滑膜通过球形纳米二氧化钛的滚动作用增强抗磨性，随着摩擦的进行，球形纳米二氧化钛被压实，且高温下将摩擦副表面氧化成化学氧化膜，有效地降低了摩擦磨损，压扁的纳米二氧化硅还可以在压应力的作用下填充到缺陷及损伤部位，降低了接触位置的表面粗糙度，通过自修复作用提高润滑体系的抗磨性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种非公路设备用润滑油，包括以下重量份原料：基础油60份、季戊四醇磷酸酯2份、抗菌耐磨填料5份、油溶纳米二氧化钛5份、油酸10份、防锈添加剂5份、抗氧腐蚀剂3份、苯丙三氮唑1份、乙二胺油酸酯10份、钠基膨润土8份、消泡剂2份；
该非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率30kHz下超声分散20min，然后转移至研磨机内研磨1h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度55℃，转速500r/min条件下，搅拌30min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速200r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度50℃下，剪切3h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
所述抗菌耐磨填料的制备方法包括如下步骤:
步骤S11、将纤维素粉和柠檬酸加入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，在频率30kHz下超声震荡30min，得到混合液a，将混合液a转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，以5℃/min的升温速率加热至240℃，保温12h，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，弃去滤液，将滤饼用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，在80℃烘箱中干燥至恒重，得到碳微球；
步骤S12、将步骤S11制备的碳微球加入去离子水中，在频率25kHz下超声分散20min，得到碳微球分散液，向浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中滴加质量分数3％的氨水溶液，直至白色沉淀刚好消失，得到氢氧化二氨合银溶液；
步骤S13、将步骤S12中的碳微球分散液和氢氧化二氨合银溶液混合，反应30min，然后加入浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液，控制反应温度80℃，加入油酸，在转速200r/min条件下，反应1h，待溶液自然冷却至室温后，抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，于80℃下干燥12h，得到载银碳微球；
步骤S14、将葡萄糖和聚乙二醇加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌20min，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后将溶液转移至反应釜中，于130℃下反应3h，得到棕黄色透明溶液，将棕黄色透明溶液离心之后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，再于-50℃下冷冻干燥2h，得到碳量子点；
步骤S15、将步骤S14得到的碳量子点和纳米氧化锌加入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，转速300r/min条件下搅拌30min，然后转移至反应釜中，将反应釜放入100℃的水浴锅中，反应2h，停止加热，待自然冷却至室温后，依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3次，抽滤，弃去滤液，将滤饼在40℃干燥箱中干燥至恒重，得到碳量子点改性纳米氧化锌；
步骤S16、将步骤S13得到的载银碳微球和步骤S15得到的碳量子点改性纳米氧化锌按照质量比1:1混合，即得所述抗菌耐磨填料。
步骤S11中所述的纤维素粉、柠檬酸和去离子水的用量比为1-3g：1g：60mL，步骤S12中所述碳微球、去离子水和浓度0.1mol/L的硝酸银溶液用量比为0.2g：50mL：5mL，步骤S13中所述碳微球分散液、氢氧化二氨合银溶液、浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液和油酸的体积比为1：1：20：5，步骤S14中所述葡萄糖、聚乙二醇和去离子水用量比为1g：3mL：2mL，步骤S15中所述碳量子点、纳米氧化锌和蒸馏水的用量比为1g:1g：4mL。
所述油溶纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
将钛酸四丁酯和δ-戊内酯加入三口烧瓶中，控制温度60℃反应4h，然后向三口烧瓶中加入体积分数10％的盐酸水溶液，升温至130℃，反应5h，得到混合乳液，然后降温至室温，向混合乳液中加入四氯化碳，得到混合液b,将混合液b转移至分液漏斗中静置分层，取上层物依次用去离子水和乙醇洗涤两次，最后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，于60℃下真空干燥22h，即得油溶纳米二氧化钛。
所述钛酸四丁酯、δ-戊内酯、体积分数10％的盐酸水溶液和四氯化碳的用量比为6g：15g：40mL：20mL。
所述基础油由聚α-烯烃、硅油、磷酸酯和硼酸酯按照质量比20:5:10:4混合，所述抗氧腐蚀剂为二芳基二硫代磷酸锌盐，所述防锈添加剂为山梨糖醇酐单油酸酯和羊毛脂按照质量比1:1混合，所述消泡剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比2:1混合。
实施例2
一种非公路设备用润滑油，包括以下重量份原料：基础油70份、油溶纳米二氧化钛7份、季戊四醇磷酸酯3份、抗菌耐磨填料8份、油酸12份、防锈添加剂7份、抗氧腐蚀剂5份、苯丙三氮唑2份、乙二胺油酸酯12份、钠基膨润土9份、消泡剂3份；
该非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率35kHz下超声分散25min，然后转移至研磨机内研磨1.5h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度58℃，转速700r/min条件下，搅拌40min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速250r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度52℃下，剪切3.5h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
所述抗菌耐磨填料的制备方法包括如下步骤:
步骤S11、将纤维素粉和柠檬酸加入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，在频率40kHz下超声震荡40min，得到混合液a，将混合液a转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，以5℃/min的升温速率加热至250℃，保温12h，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，弃去滤液，将滤饼用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，在83℃烘箱中干燥至恒重，得到碳微球；
步骤S12、将步骤S11制备的碳微球加入去离子水中，在频率30kHz下超声分散30min，得到碳微球分散液，向浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中滴加质量分数3％的氨水溶液，直至白色沉淀刚好消失，得到氢氧化二氨合银溶液；
步骤S13、将步骤S12中的碳微球分散液和氢氧化二氨合银溶液混合，反应40min，然后加入浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液，控制反应温度85℃，加入油酸，在转速250r/min条件下，反应1.5h，待溶液自然冷却至室温后，抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，于83℃下干燥14h，得到载银碳微球；
步骤S14、将葡萄糖和聚乙二醇加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌25min，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后将溶液转移至反应釜中，于140℃下反应4h，得到棕黄色透明溶液，将棕黄色透明溶液离心之后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，再于-50℃下冷冻干燥3h，得到碳量子点；
步骤S15、将步骤S14得到的碳量子点和纳米氧化锌加入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，转速400r/min条件下搅拌40min，然后转移至反应釜中，将反应釜放入120℃的水浴锅中，反应2.5h，停止加热，待自然冷却至室温后，依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤4次，抽滤，弃去滤液，将滤饼在45℃干燥箱中干燥至恒重，得到碳量子点改性纳米氧化锌；
步骤S16、将步骤S13得到的载银碳微球和步骤S15得到的碳量子点改性纳米氧化锌按照质量比1:1混合，即得所述抗菌耐磨填料。
步骤S11中所述的纤维素粉、柠檬酸和去离子水的用量比为2g：1g：70mL，步骤S12中所述碳微球、去离子水和浓度0.1mol/L的硝酸银溶液用量比为0.4g：60mL：7mL，步骤S13中所述碳微球分散液、氢氧化二氨合银溶液、浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液和油酸的体积比为1：1：25：5，步骤S14中所述葡萄糖、聚乙二醇和去离子水用量比为1g：4mL：3mL，步骤S15中所述碳量子点、纳米氧化锌和蒸馏水的用量比为1g:2g：6mL。
所述油溶纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
将钛酸四丁酯和δ-戊内酯加入三口烧瓶中，控制温度63℃反应5h，然后向三口烧瓶中加入体积分数10％的盐酸水溶液，升温至135℃，反应5h，得到混合乳液，然后降温至室温，向混合乳液中加入四氯化碳，得到混合液b,将混合液b转移至分液漏斗中静置分层，取上层物依次用去离子水和乙醇洗涤两次，最后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，于65℃下真空干燥23h，即得油溶纳米二氧化钛。
所述钛酸四丁酯、δ-戊内酯、体积分数10％的盐酸水溶液和四氯化碳的用量比为6g：18g：45mL：20mL。
所述基础油由聚α-烯烃、硅油、磷酸酯和硼酸酯按照质量比30:10:11:8混合，所述抗氧腐蚀剂为二芳基二硫代磷酸锌盐，所述防锈添加剂为山梨糖醇酐单油酸酯和羊毛脂按照质量比1:1混合，所述消泡剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比2:1混合。
实施例3
一种非公路设备用润滑油，包括以下重量份原料：基础油80份、季戊四醇磷酸酯4份、油溶纳米二氧化钛8份、抗菌耐磨填料10份、油酸15份、防锈添加剂8份、抗氧腐蚀剂6份、苯丙三氮唑3份、乙二胺油酸酯13份、钠基膨润土10份、消泡剂4份；
该非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率40kHz下超声分散30min，然后转移至研磨机内研磨2h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度60℃，转速800r/min条件下，搅拌50min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速300r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度55℃下，剪切4h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
所述抗菌耐磨填料的制备方法包括如下步骤:
步骤S11、将纤维素粉和柠檬酸加入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，在频率50kHz下超声震荡50min，得到混合液a，将混合液a转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，以5℃/min的升温速率加热至260℃，保温12h，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，弃去滤液，将滤饼用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，在85℃烘箱中干燥至恒重，得到碳微球；
步骤S12、将步骤S11制备的碳微球加入去离子水中，在频率35kHz下超声分散40min，得到碳微球分散液，向浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中滴加质量分数3％的氨水溶液，直至白色沉淀刚好消失，得到氢氧化二氨合银溶液；
步骤S13、将步骤S12中的碳微球分散液和氢氧化二氨合银溶液混合，反应50min，然后加入浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液，控制反应温度90℃，加入油酸，在转速300r/min条件下，反应2h，待溶液自然冷却至室温后，抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，于85℃下干燥15h，得到载银碳微球；
步骤S14、将葡萄糖和聚乙二醇加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌30min，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后将溶液转移至反应釜中，于150℃下反应5h，得到棕黄色透明溶液，将棕黄色透明溶液离心之后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，再于-50℃下冷冻干燥4h，得到碳量子点；
步骤S15、将步骤S14得到的碳量子点和纳米氧化锌加入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，转速500r/min条件下搅拌60min，然后转移至反应釜中，将反应釜放入150℃的水浴锅中，反应3h，停止加热，待自然冷却至室温后，依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤5次，抽滤，弃去滤液，将滤饼在50℃干燥箱中干燥至恒重，得到碳量子点改性纳米氧化锌；
步骤S16、将步骤S13得到的载银碳微球和步骤S15得到的碳量子点改性纳米氧化锌按照质量比1:1混合，即得所述抗菌耐磨填料。
步骤S11中所述的纤维素粉、柠檬酸和去离子水的用量比为3g：1g：80mL，步骤S12中所述碳微球、去离子水和浓度0.1mol/L的硝酸银溶液用量比为0.5g：70mL：8mL，步骤S13中所述碳微球分散液、氢氧化二氨合银溶液、浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液和油酸的体积比为1：1：30：5，步骤S14中所述葡萄糖、聚乙二醇和去离子水用量比为1g：5mL：4mL，步骤S15中所述碳量子点、纳米氧化锌和蒸馏水的用量比为1g:3g：8mL。
所述油溶纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
将钛酸四丁酯和δ-戊内酯加入三口烧瓶中，控制温度65℃反应6h，然后向三口烧瓶中加入体积分数10％的盐酸水溶液，升温至140℃，反应5h，得到混合乳液，然后降温至室温，向混合乳液中加入四氯化碳，得到混合液b,将混合液b转移至分液漏斗中静置分层，取上层物依次用去离子水和乙醇洗涤两次，最后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，于70℃下真空干燥24h，即得油溶纳米二氧化钛。
所述钛酸四丁酯、δ-戊内酯、体积分数10％的盐酸水溶液和四氯化碳的用量比为7g：20g：50mL：20mL。
所述基础油由聚α-烯烃、硅油、磷酸酯和硼酸酯按照质量比35:15:12:10混合，所述抗氧腐蚀剂为二芳基二硫代磷酸锌盐，所述防锈添加剂为山梨糖醇酐单油酸酯和羊毛脂按照质量比1:1混合，所述消泡剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比2:1混合。
对比例1
将实施例1中的抗菌耐磨填料除去，其余原料与制备过程均不变。
对比例2
将实施例2中的油溶纳米二氧化钛除去，其余原料与制备过程均不变。
对比例3
本对比例为市场上常见的一种非公路设备用润滑油。
将实施例1-3和对比例1-3的润滑油进行性能测试，测试结果如下表所示：
Figure BDA0002736276960000151
备注：阻燃等级测试采用UL94标准。
由上表可以看出，实施例1-3的润滑油在运动粘度、阻燃等级和耐腐蚀性测试结果都优于对比例1-3,说明本发明制备的非公路设备用润滑油阻燃、耐腐蚀性能好，在非公路设备上具有很大的应用价值。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种非公路设备用润滑油，其特征在于，包括以下重量份原料：基础油60-80份、季戊四醇磷酸酯2-4份、抗菌耐磨填料5-10份、油溶纳米二氧化钛5-8份、油酸10-15份、防锈添加剂5-8份、抗氧腐蚀剂3-6份、苯丙三氮唑1-3份、乙二胺油酸酯10-13份、钠基膨润土8-10份、消泡剂2-4份；
该非公路设备用润滑油，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率30-40kHz下超声分散20-30min，然后转移至研磨机内研磨1-2h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度55-60℃，转速500-800r/min条件下，搅拌30-50min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速200-300r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度50-55℃下，剪切3-4h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种非公路设备用润滑油，其特征在于，所述抗菌耐磨填料的制备方法包括如下步骤:
步骤S11、将纤维素粉和柠檬酸加入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，在频率30-50kHz下超声震荡30-50min，得到混合液a，将混合液a转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，以5℃/min的升温速率加热至240-260℃，保温12h，自然冷却至室温，将反应产物进行抽滤，弃去滤液，将滤饼用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性，在80-85℃烘箱中干燥至恒重，得到碳微球；
步骤S12、将步骤S11制备的碳微球加入去离子水中，在频率25-35kHz下超声分散20-40min，得到碳微球分散液，向浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中滴加质量分数3％的氨水溶液，直至白色沉淀刚好消失，得到氢氧化二氨合银溶液；
步骤S13、将步骤S12中的碳微球分散液和氢氧化二氨合银溶液混合，反应30-50min，然后加入浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液，控制反应温度80-90℃，加入油酸，在转速200-300r/min条件下，反应1-2h，待溶液自然冷却至室温后，抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，于80-85℃下干燥12-15h，得到载银碳微球；
步骤S14、将葡萄糖和聚乙二醇加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌20-30min，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0，然后将溶液转移至反应釜中，于130-150℃下反应3-5h，得到棕黄色透明溶液，将棕黄色透明溶液离心之后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，再于-50℃下冷冻干燥2-4h，得到碳量子点；
步骤S15、将步骤S14得到的碳量子点和纳米氧化锌加入烧杯中，向烧杯中加入蒸馏水，转速300-500r/min条件下搅拌30-60min，然后转移至反应釜中，将反应釜放入100-150℃的水浴锅中，反应2-3h，停止加热，待自然冷却至室温后，依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3-5次，抽滤，弃去滤液，将滤饼在40-50℃干燥箱中干燥至恒重，得到碳量子点改性纳米氧化锌；
步骤S16、将步骤S13得到的载银碳微球和步骤S15得到的碳量子点改性纳米氧化锌按照质量比1:1混合，即得所述抗菌耐磨填料。
3.根据权利要求2所述的一种非公路设备用润滑油，其特征在于，步骤S11中所述的纤维素粉、柠檬酸和去离子水的用量比为1-3g：1g：60-80mL，步骤S12中所述碳微球、去离子水和浓度0.1mol/L的硝酸银溶液用量比为0.2-0.5g：50-70mL：5-8mL，步骤S13中所述碳微球分散液、氢氧化二氨合银溶液、浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液和油酸的体积比为1：1：20-30：5，步骤S14中所述葡萄糖、聚乙二醇和去离子水用量比为1g：3-5mL：2-4mL，步骤S15中所述碳量子点、纳米氧化锌和蒸馏水的用量比为1g:1-3g：4-8mL。
4.根据权利要求1所述的一种非公路设备用润滑油，其特征在于，所述油溶纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
将钛酸四丁酯和δ-戊内酯加入三口烧瓶中，控制温度60-65℃反应4-6h，然后向三口烧瓶中加入体积分数10％的盐酸水溶液，升温至130-140℃，反应5h，得到混合乳液，然后降温至室温，向混合乳液中加入四氯化碳，得到混合液b,将混合液b转移至分液漏斗中静置分层，取上层物依次用去离子水和乙醇洗涤两次，最后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，于60-70℃下真空干燥22-24h，即得油溶纳米二氧化钛。
5.根据权利要求4所述的一种非公路设备用润滑油，其特征在于，所述钛酸四丁酯、δ-戊内酯、体积分数10％的盐酸水溶液和四氯化碳的用量比为6-7g：15-20g：40-50mL：20mL。
6.根据权利要求1所述的一种非公路设备用润滑油，其特征在于，所述基础油由聚α-烯烃、硅油、磷酸酯和硼酸酯按照质量比20-35:5-15:10-12:4-10混合，所述抗氧腐蚀剂为二芳基二硫代磷酸锌盐、二烷基二硫代磷酸锌盐和二烷基二硫代磷酸钙盐中的一种或几种任意比例混合，所述防锈添加剂为山梨糖醇酐单油酸酯和羊毛脂按照质量比1:1混合，所述消泡剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比2:1混合。
7.根据权利要求1所述的一种非公路设备用润滑油的制备方法，其特征在于，由如下步骤制备：
第一步、将抗菌耐磨填料加入油酸中，频率30-40kHz下超声分散20-30min，然后转移至研磨机内研磨1-2h，得到抗菌耐磨填料分散液；
第二步、将基础油、油溶纳米二氧化钛、季戊四醇磷酸酯和乙二胺油酸酯加入反应釜中，控制反应温度55-60℃，转速500-800r/min条件下，搅拌30-50min，再向反应釜中加入抗菌耐磨填料分散液和钠基膨润土，温度、转速不变的情况下，继续搅拌30min，得基础润滑油；
第三步、向第二步制备的基础润滑油中加入防锈添加剂、抗氧腐蚀剂、苯丙三氮唑和消泡剂，转速200-300r/min条件下搅拌30min后，转移至高速剪切机内，于剪切温度50-55℃下，剪切3-4h，自然冷却至室温，即得所述非公路设备用润滑油。
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