CN112876805A - 树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法。所述方法包括如下步骤：以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点然后配制成水分散液；将短纤维除蜡处理后浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡后过滤出纤维，烘干后，开松；将化学纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理后捞出，干燥后，开松；将酚醛树脂和增韧剂溶于乙醇中，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；将处理后的短纤维、化学纤维、树脂粉、硬脂酸锌和滑石粉按比例混合高速分散均匀，将混合料填入热压模具，以真空硫化机加热加压固化成型。本发明提供的材料具有良好的力学性能和润滑性能，其压缩强度>105MPa，弯曲强度>50MPa，冲击强度>29kJ/m2，硬度<60。

Description

树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法
技术领域
本发明属于水润滑动密封材料领域，具体涉及一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法。
背景技术
随着世界各国对生态问题的重视以及环保法规的日益严苛，绿色环保和高效型添加剂成为润滑领域的研究热点。碳纳米材料由于原料来源广、绿色低毒以及独特的润滑性能等受到了广泛的关注。但是，大量的研究工作表明，碳纳米材料在基础树脂中的分散稳定差，即使经过复杂的化学或物理修饰，依然容易在分散介质中聚集，从而使其无法完全发挥功效甚至失效。碳量子点是一类新型的碳纳米材料，具有极小的尺寸(＜10nm)、球形的结构以及丰富的表面活性基团等特性。研究证明，碳量子点及其杂化材料作为固体润滑添加剂，可以有效地改善与基础树脂的相容性和长期稳定性，从而表现出优异的润滑特性。此外，纳米材料在树脂基体中可以起到“微滚珠”效应，大幅度降低材料的摩擦系数，提升产品的耐摩擦性能。然而，碳量子点作为添加剂在基础树脂中的研究还处在起步阶段，存在诸如材料性能单一和基础树脂种类受限等问题，限制其在固体润滑领域的进一步应用。
水润滑动密封系统中的静环部件，是运行中工作环境最复杂、工况最恶劣的部分。摩擦副运行时，由于受到弹簧力、密封压力、液膜开启力、摩擦力以及运行时惯性等作用，静环部分磨损较快，需定期更换，所以静环在很大程度上决定了水润滑动密封装置的使用性能和寿命。对于大型的静环部件，一般为酚醛树脂为基础树脂的复合材料，并且目前现有的生产方法和材料配方使其有大量缺陷没有得到有效解决，如：线速度低，不适用于大型轴密封部件；水润滑摩擦系数过高；动密封效果较差，易造成水在负压下溢出量过高；无法在吸水性能和润滑性能间达到平衡；产品硬度过高，易伤摩擦对偶等。酚醛树脂基静环中大多添加纤维，如纤维素纤维、棉纤维、麻纤维等，作为提升机械强度、降低摩擦系数、提高亲水性的填料，但未经改性处理的纤维其性能存在一定局限性，若要其性能得到需进一步提升，需要对其进行改性处理，以满足更高的产品性能要求。因此，除了需将现有的酚醛树脂进行增韧改性，已达到降低硬度的目的外，还需要进一步提升静环材料的润滑性能，使其能够满足大型水润滑轴密封要求。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供由所述制备方法得到的水润滑轴密封静环部件材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，然后配制成水分散液；
(2)将短纤维浸入除蜡剂溶液后捞出，经烘干处理，然后浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡后过滤出纤维，烘干后，开松；所述短纤维包括棉纤维、黄麻纤维、剑麻纤维、纤维素纤维中的至少一种；
(3)将化学短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理后捞出，干燥后，开松；所述化学短切纤维包括尼龙纤维、芳纶纤维和涤纶纤维中的至少一种；
(4)将酚醛树脂和增韧剂以一定比例溶于乙醇中，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的化学纤维、步骤(4)中所得树脂粉、硬脂酸锌和滑石粉以一定比例混合，并高速分散均匀，然后将混合料填入热压模具中，以真空硫化机加热加压，最终固化成型。
优选的，步骤(1)中直流电刻蚀碳源法制备碳量子点的电压为20～50V。
优选的，步骤(1)中所制备的碳量子点直径为2～12nm。
优选的，步骤(1)中制备得到碳量子点后以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分。其直径范围可分为2～3nm、3～5nm、5～8nm、8～12nm，四个规格。
优选的，步骤(2)中所述碳量子点的水分散液的浓度为3～20mg/mL，短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L。
优选的，步骤(2)所述短纤维的长度为1mm～5mm。
优选的，步骤(2)所述的除蜡剂为除蜡剂LD-8005(杭州绿典化工有限公司)；除蜡剂溶液的浓度为10-20g/L。除蜡剂配置成10-20g/L水溶液，将待处理纤维浸入完全后取出，110℃烘干。
优选的，步骤(2)中滤出纤维后在60～80℃烘干。
优选的，步骤(2)短纤维浸泡在碳量子点的水分散液的时间为5～45分钟。
优选的，步骤(3)所述偶联剂为硅烷偶联剂，例如KH550。
优选的，步骤(3)所述浸泡的时间为30～60分钟，偶联剂的乙醇溶液的质量浓度为1％～5％。
优选的，步骤(3)所述化学短切纤维的长度为2～5mm。
优选的，步骤(4)所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂，例如圣莱科特公司生产的SG3130。
优选的，步骤(4)中增韧剂的质量为树脂质量的3％～15％。
优选的，步骤(4)所述增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛酯。
优选的，步骤(5)中，短纤维、化学纤维、树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌的质量份数比优选为(10～25)：(8～15)：(15～25)：(10～20)：(0.5～1.5)。
优选的，步骤(5)中，将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到60～90℃下，真空除气，真空度为-0.084～-0.095MPa，优选为-0.088～-0.093MPa；然后加压热固化成型，固化压力为3～15MPa，固化温度为155～165℃。
优选的，步骤(5)中所述高速分散的转速为2500-8000r/min。
本发明步骤(1)中制备的碳量子点直径可根据刻蚀电压，并控制其尺寸，所制备的不同批次碳量子点直径可在2～12nm范围内任意调控。去除蜡质的短纤维其表面有大量羟基，使纤维可以与表面带有羟基和羧基的碳量子点有较强的氢键作用，因此纤维表面可稳定地沉积碳量子点材料，该步骤可有效提升纤维的亲水、吸水性能，并且碳量子点的“微轴承”作用可以大幅度地降低纤维的摩擦系数，提高水润滑摩擦性能，因此可降低树脂基复合材料中纤维磨损过快，所带来的密封效果下降的问题；此外，对于酚醛树脂的增韧改性，可大幅降低树脂材料的硬度，与上述的改性纤维复配，可以最大程度上实现静环材料的增韧。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
实验结果证明，本发明提供的静环材料具有良好的力学性能和润滑性能，其压缩强度>105MPa，弯曲强度>50MPa，冲击强度>29kJ/m2，硬度<60(Rockell，RHM)，能够满足大型水润滑轴密封要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。实施例中所涉及到的原料均为市售。
实施例所述酚醛树脂为圣莱科特公司生产的SG3130，偶联剂为KH550，除蜡剂为杭州绿典化工有限公司生产的除蜡剂LD-8005。
实施例1：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，制备电压为20V，以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分，得到直径范围3-5nm的碳量子点，然后配制成浓度8mg/mL的水分散液；
(2)将棉短纤维以除蜡剂处理后，浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡35分钟后过滤出纤维，70℃烘干后，开松；短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L；短纤维的长度为3mm；
(3)将4mm长度的尼龙短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡45分钟后捞出，干燥后，开松；偶联剂的乙醇溶液的浓度为1.5％；
(4)将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例10％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的棉纤维、步骤(3)所得的尼龙短切纤维、步骤(4)中所得树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌以12：8：18：19：0.6的质量份数比混合，并高速分散均匀(3500r/min)，然后将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到65℃下，真空除气，真空度-0.085MPa，然后加压热固化成型，固化压力为6MPa，固化温度158℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例2：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，制备电压为20V，以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分，得到直径范围5-8nm的碳量子点，然后配制成浓度3mg/mL的水分散液；
(2)将黄麻短纤维以除蜡剂处理后，浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡10分钟后过滤出纤维，60℃烘干后，开松；短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L；短纤维的长度为4mm；
(3)将3mm长度的尼龙短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡30分钟后捞出，干燥后，开松；偶联剂的乙醇溶液的浓度为0.5％；
(4)将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例8％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的尼龙纤维、步骤(4)中所得树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌以20：10：15：15：1的质量份数比混合，并高速分散均匀(3000r/min)，然后将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到75℃下，真空除气，真空度-0.088MPa，然后加压热固化成型，固化压力为12MPa，固化温度158℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例3：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，制备电压为20V，以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分，得到直径范围3-5nm的碳量子点，然后配制成浓度8mg/mL的水分散液；
(2)将剑麻短纤维以除蜡剂处理后，浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡30分钟后过滤出纤维，65℃烘干后，开松；短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L；短纤维的长度为3mm；
(3)将3mm长度的芳纶短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡60分钟后捞出，干燥后，开松；偶联剂的乙醇溶液的浓度为1％；
(4)将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例10％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的芳纶短切纤维、步骤(4)中所得树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌以20：8：16：15：0.8的质量份数比混合，并高速分散均匀(4000r/min)，然后将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到65℃下，真空除气，真空度-0.088MPa，然后加压热固化成型，固化压力为10MPa，固化温度160℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例4：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，制备电压为20V，以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分，得到直径范围5-8nm的碳量子点，然后配制成浓度10mg/mL的水分散液；
(2)将棉短纤维以除蜡剂处理后，浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡45分钟后过滤出纤维，70℃烘干后，开松；短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L；短纤维的长度为4mm；
(3)将5mm长度的芳纶短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡45分钟后捞出，干燥后，开松；偶联剂的乙醇溶液的浓度为1％；
(4)将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例12％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的芳纶短切纤维、步骤(4)中所得树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌以22：10：22：18：1.5的质量份数比混合，并高速分散均匀(4500r/min)，然后将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到80℃下，真空除气，真空度-0.090MPa，然后加压热固化成型，固化压力为15MPa，固化温度165℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例5：
一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，制备电压为20V，以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分，得到直径范围8～12nm的碳量子点，然后配制成浓度10mg/mL的水分散液；
(2)将黄麻短纤维以除蜡剂处理后，浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡30分钟后过滤出纤维，60℃烘干后，开松；短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L；短纤维的长度为5mm；
(3)将4mm长度的涤纶短切纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡60分钟后捞出，干燥后，开松；偶联剂的乙醇溶液的浓度为1％；
(4)将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例13％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的涤纶短切纤维、步骤(4)中所得树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌以12：15：24：12：0.5的质量份数比混合，并高速分散均匀(5000r/min)，然后将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到70℃下，真空除气，真空度-0.092MPa，然后加压热固化成型，固化压力为14MPa，固化温度160℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例6：
将棉短纤维(3mm)，使用除蜡剂进行脱蜡处理。
将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例10％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后，重新制备成树脂粉末。
尼龙化纤短切纤维4mm，以偶联剂的乙醇溶液(1.5％)进行浸泡处理45分钟，然后捞出干燥并开松。
上述处理后的棉短纤维、短切化纤、树脂粉末、滑石粉、硬脂酸锌按质量份数比为12：8：18：19：0.6混合，以高速分散机进行均匀混料。
将所得混合物料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到65℃下，真空除气，真空度-0.085MPa，然后加压热固化成型，固化压力为6MPa，固化温度158℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
实施例7：
将黄麻短纤维(5mm)，使用除蜡剂进行脱蜡处理。
将酚醛树脂溶解于乙醇中，按树脂质量比例13％加入聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀后，重新制备成树脂粉末。
涤纶等化纤短切纤维4mm，以偶联剂的乙醇溶液(1％)进行浸泡处理60分钟，然后捞出干燥并开松。
上述处理后的黄麻短纤维、短切化纤、树脂、滑石粉、硬脂酸锌按质量份数比为12：15：24：12：0.5混合，以高速分散机进行均匀混料(5000r/min)。
将所得混合物料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到70℃下，真空除气，真空度-0.092MPa，然后加压热固化成型，固化压力为14MPa，固化温度160℃，固化时间以1mm/min的固化速度计算。
表1 产品性能测试
Figure BDA0002933740040000091
由实施例1-7的测试结果可以看出，短纤维在经除蜡处理、碳量子点处理后，其最终得到的树脂基复合材料各项性能均有一定程度的改变，其中摩擦系数随着碳量子点浓度增大而明显下降，表明碳量子点在摩擦过程中的微轴承作用较为明显，可显著提升其摩擦性能，降低摩擦系数，并且随着其浓度提升，纤维表面附着的碳量子点密度增大，对其在复合材料中的界面作用有一定影响，因此最终的复合材料硬度、弯曲强度等性能也会随之变化。因此可根据实际使用需求，调节配方及工艺，使最终产品达到使用要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以直流电刻蚀碳源法制备碳量子点，然后配制成水分散液；
(2)将短纤维浸入除蜡剂溶液后捞出，经烘干处理，然后浸泡入碳量子点的水分散液中，充分浸泡后过滤出纤维，烘干后，开松；所述短纤维包括棉纤维、黄麻纤维、剑麻纤维、纤维素纤维中的至少一种；
(3)将化学纤维浸泡在偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理后捞出，干燥后，开松；所述化学纤维包括尼龙纤维、芳纶纤维和涤纶纤维中的至少一种；
(4)将酚醛树脂和增韧剂以一定比例溶于乙醇中，混合均匀后去除溶剂并加工成粉状；
(5)将步骤(2)所得的短纤维、步骤(3)所得的化学纤维、步骤(4)中所得树脂粉、硬脂酸锌和滑石粉以一定比例混合，并高速分散均匀，然后将混合料填入热压模具中，以真空硫化机加热加压，最终固化成型。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中直流电刻蚀碳源法制备碳量子点的电压为20～50V；
步骤(1)中所制备的碳量子点直径为2～12nm；
步骤(1)中制备得到碳量子点后以微孔陶瓷筛板将碳量子点进行筛分。
3.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳量子点的水分散液的浓度为3～20mg/mL，短纤维重量与分散液体积比例为50g：5L。
4.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述短纤维的长度为1mm～5mm；
步骤(2)所述的除蜡剂溶液的浓度为10-20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中滤出纤维后在60～80℃烘干；
步骤(2)短纤维浸泡在碳量子点的水分散液的时间为5～45分钟。
6.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述偶联剂为硅烷偶联剂；
步骤(3)所述浸泡的时间为30～60分钟，偶联剂的乙醇溶液的质量浓度为1％～5％。
7.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述化学纤维的长度为2～5mm。
8.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂；
步骤(4)中增韧剂的质量为树脂质量的3％～15％；
步骤(4)所述增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛酯。
9.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，短纤维、化学纤维、树脂粉、滑石粉和硬脂酸锌的质量份数比优选为(10～25)：(8～15)：(15～25)：(10～20)：(0.5～1.5)。
10.根据权利要求1所述的一种树脂基碳量子点水润滑密封材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将混合料填入热压模具中，于真空硫化机下进行加热到60～90℃下，真空除气，真空度为-0.084～-0.095MPa；然后加压热固化成型，固化压力为3～15MPa，固化温度为155～165℃；
步骤(5)中所述高速分散的转速为2500-8000r/min。
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