CN1168316A - 剑麻纤维/树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法采用剑麻纤维作为纤维原料，采用热塑性树脂PVC、或热固性树脂酚醛树脂PF、环氧树脂EPo作为树脂基体，纤维丝束或编织布经预处理、丝束切短后，短纤维或编织布与定量的树脂基体原料混合，干燥后，在一定温度、压力条件下热压成型，得到剑麻纤维增强热塑树脂及热固性树脂复合材料。本发明方法工艺简单、污染小，适用范围广，产品纤维重量含量可控制在10～65％，产品比重小，具有较高的比强度和比模量。
Description
本发明属于剑麻纤维/树脂基复合材料的制备方法。
现有的剑麻纤维/树脂基复合材料制备方法中，有C.Pavithran等人采用热压方法制备的单向剑麻纤维/不饱和聚酯层压复合材料，或单向剑麻纤维与单向玻璃纤维混杂/不饱和聚酯层压复合材料(Journal of Materiale Science Letters，1987，6，P882-884，1988，7，P825-826.Journal of Metrials Science，1991，26，P455-459)，此工艺首先要制备出单向剑麻纤维浸渍树脂无纬布，由于天然生长形成的剑麻纤维长度一般只有1～1.4米，所以要制备连续的无纬布有一定困难，另外，此工艺仅适用于单向剑麻纤维与不饱和聚酯复合材料的制备。
J.Giridhar等人采用热压的方法制备出单向剑麻纤维/环氧树脂层压复合材料(Journal of Reinforccd Plastics and Composites，1986，5，P141-150)，此工艺同样要预先制备出单向剑麻纤维/环氧树脂无纬布，且仅适用于环氧树脂基体。
Knruvilla Joseph等人采用熔融混料和溶液混料两种工艺制造短剑麻纤维/低密度聚乙烯复合材料，熔融混料法的缺点是对剑麻纤维的损伤严重，导致复合材料的性能下降，而溶液混料工艺需使用大量有毒溶剂，造成环境污染，且成本也高。
本发明的目的是建立一种工艺简单、适用范围广、污染小的生产方法，制备剑麻短纤维和剑麻纤维编织布增强热塑性树脂及热固性树脂复合材料。
本发明方法用于制备剑麻纤维/树脂基复合材料，由原料剑麻纤维(SF)丝束或编织布经预处理、丝束切短后，短纤维或编织布与定量的树脂基体原料混合，干燥后，在一定温度、压力条件下热压成型，得到纤维重量含量为10～56％的复合材料，具体工艺过程如下：
①剑麻纤维原料的准备：将原料剑麻纤维丝束或编织布采用预处理方法处理后、丝束切短，得到线密度为10～70特克斯、纤维长度为3～10mm的短切SF或SF编织布作为制备复合材料的剑麻纤维原料；
②混料：剑麻纤维原料与树脂基体原料混合均匀，必要时干燥；
③热压成型：将剑麻纤维与树脂的混合物放入已预热的模具内，再加热到一定温度，在压力机内一定压力下加压一定时间，然后卸压退模，得到复合材料。
原料剑麻纤维的预处理可以采用干燥、热处理、碱处理、乙酰化、硅烷处理等方法，处理前的剑麻纤维丝束或编织布简称SF或SF布。
干燥法：将SF或SF布放入100℃烘箱中烘干，得到USF或USF布原料；
热处理法：将SF或SF布放入110～180℃烘箱中烘1～6小时，得到T-SF或T-SF布原料；
碱处理法：将SF或SF布浸泡于1～5％的氢氧化钠溶液中，浴比为1∶(15～30)，于室温～80℃处理1～6小时，然后用自来水洗至中性；于90～100℃烘干后得到A-SF或A-SF布原料；
乙酰化处理法：将原料SF或SF布用18％的氢氧化钠溶液浸泡1～10分钟，然后用1～5％的硫酸溶液中和，水洗，再用40～50％的醋酸溶液处理1～10分钟，浴比为1∶(15～30)，得到HAc-SF或HAC-SF布原料；
硅烷处理法：将A-SF或A-SF布浸泡于1～10％的KH-550硅烷乙醇溶液中1～30分钟，浴比为1∶(15～30)，取出晾干，于90～100℃烘干，得到KH-SF或KH-SF布原料。
适用于本方法的树脂基体有热塑性树脂如聚氯乙烯(PVC)、热固性树脂酚醛树脂(PF)和环氧树脂(Epo)。
采用PVC为树脂基体时，首先须将PVC制备成PVC预混料，然后短SF原料与PVC预混料或短玻璃纤维(GF)与PVC预混料或短SF和短GF与PVC预混料采用干粉混合法混合，热压制备复合材料，具体工艺如下：
将悬浮法合成的低粘度PVC粉于70～80℃干燥，取100份放入预热至70～80℃的高速混合机中，加入稳定剂M-103有机锡3～5份和阻燃剂磷酸三甲苯酯3～5份，开机以600～1200转/分的转速搅拌并加热，料温升到105～115℃时，加入稳定剂硬脂酸钙1～2份，继续搅拌并加热，料温升至125～135℃后开始降温，降至70～75℃加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)0～20份、石蜡0.5～1份，继续混合2～3分钟，待料温降至65℃以下停止搅拌，得到PVC预混料。将经100℃以下烘干的短切SF原料或短切GF原料或短切SF原料和短切GF原料定量与PVC预混料一起高速搅拌混合1～2分钟得到纤维原料与树脂基体混合物；再将混合物装入预热至100～120℃的金属模具内，并继续加热至150～180℃，置于油压机上热压成型，压力35～40MPa，模具降温至70℃以下退模，得到短SF增强PVC复合材料或短GF增强PVC复合材料或短SF与短GF混杂增强PVC复合材料，复合材料中的纤维重量含量可控制在5～30％。
当使用的树脂基体是热固性的酚醛树脂时，采用以下工艺混料和成型：将100℃烘干的短SF原料定量与PF胶(乙醇为溶剂，固含量为56％)混合，搅拌均匀，或SF布原料定量涂上PF胶，于70～80℃烘干除去溶剂，然后装入已预热至110～120℃的金属模具内，加热至150～160℃热压10分钟，压力控制在20～40MPa，模具温度降至70℃以下退模，得到短SF增强酚醛树脂复合材料或SF布增强酚醛树脂层压复合材料，复合材料中的纤维重量可控制在10～65％或35～65％。
当使用的树脂基体是热固性的环氧树脂时，则采用以下工艺混料和成型：将100℃烘干的短SF原料定量与100份E-51和20～25份593#固化剂混合均匀(纤维含量高时可加入丙酮稀释)，然后装入预热至55～65℃的模具内，恒温10～15分钟待树脂开始凝胶，然后加压至30～40MPa并恒压2小时，卸压退模后于80℃处理2小时，得到短SF增强环氧树脂复合材料，复合材料中的纤维重量含量可控制在10～65％。
本发明方法采用资源丰富、价格低廉但具有纤维长、质在坚韧、富于弹性、拉力强、耐摩擦、耐酸碱、耐海水腐蚀以及耐低温等优良特性的剑麻纤维作为原料，与PVC或PF、EPo等树脂基体经简单的工艺过程混料和热压成型，制备出剑麻短纤维或剑麻纤维编织布增强热塑性或热固性复合材料，产品的纤维重量含量可控制在10～65％，且复合材料产品的比重小(在1.0～1.3×103Kg/m3之间)，因此，产品复合材料具有较高的比强度和比模量。
以下为本发明具体实施例：
实施例1-7：将SG-8型低粘PVC粉于80℃干燥，取100份放入预热至75℃的高速混合机中，并加入M-103有机锡5份和磷酸三甲苯酯5份，开机混合并加热，5分钟后料温升至110℃，再加入硬脂酸钙1份，硬脂酸0.5份和硬脂酸丁酯1份，继续混合2分钟，料温升至130℃后开始降温，5分钟后料温降至75℃，加入DOP10份和石蜡0.5份，继续混合3分钟，待料温降至65℃停机，制得PVC预混料；将100℃烘干的短切SF或短GF定量投入PVC预混料中，再开机混合2分钟，即可得到短SF/PVC或短GF/PVC或短SF/GF/PVC干粉预混料；将此短纤维PVC预混料投入于预热至120℃的金属模具内，并继续加热至160℃，然后于油压机上热压，压力35MPa，模具温度降至70℃退模，即可得短SF/PVC或短GF/PVC或短SF/GF/PVC复合材料，复合材料的组成及性能如表1所示。
实施例8～12：将100℃以下烘干的短SF定量与PF(固含量56％)100份混合，搅拌均匀后于70℃烘干除去溶剂，将烘干的预混料置于预热至120℃的模具内，于155℃热压10分钟，压力为35～40MPa，通过控制压力使多余的胶液排出，模具温度降至70℃以下卸压退模，制得短SF/PF复合材料，复合材料的组成及性能如表2所示。
实施例13～16：将100℃以下烘干的SF布的两面定量涂上PF胶，于75℃烘干除去溶剂，然后将已涂胶的SF布三层按相同方向叠合在一起，放在155℃的油压机上热压10分钟，压力20～40MPa，通过控制压力的大小将多余的胶液排出，卸压后制得SF布/PF层压复合材料，其组成及性能如表3所示。
实施例17～19：将100℃以下烘干的短SF定量与100份E-51环氧树脂和20份593#固化剂混合均匀，将预混料加入预热至60℃的模具内恒温15分钟待树脂开始凝胶，然后加压至35MPa并于60℃恒温恒压2小时，卸压退模后于80℃固化2小时，得到短SF/环氧树脂复合材料，其组成及性能如表4所示。
表1 短纤维PVC复合材料的组成及其性能*
| 实施例 | 纤维原料 | SF用量(份) | GF用量(份) | σb/ρ(×10-3MPa·m3/Kg) | Eb/ρ(MPa·m3/Kg) | αk/ρ(×10-3KJ·m/Kg) | HB/ρ(×10-3MPa·m3/Kg) |
| 1 | USF | 27.4 | 0 | 35.2 | 1.86 | 7.4 | 49.6 |
| 2 | HAc-SF | 27.4 | 0 | 30.2 | 1.80 | 8.5 | 57.3 |
| 3 | KH-SF | 27.4 | 0 | 32.5 | 1.69 | 5.8 | 49.6 |
| 4 | T-SF | 27.4 | 0 | 34.7 | 1.70 | 6.6 | 65.6 |
| 5 | T-SF/GF | 6.8 | 39.6 | 32.4 | 2.04 | 14.5 | 52.7 |
| 6 | T-SF/GF | 20.5 | 13.2 | 33.8 | 2.04 | 10.1 | 56.9 |
| 7 | GF | 0 | 52.7 | 40.1 | 2.47 | 14.3 | 57.1 |
*αb/ρ——比弯曲强度，Eb/ρ——比弯曲模量，αb/ρ——比无缺口冲击强度，HB/ρ——比布氏强度。
表2 短SF/PF复合材料的组成及其性能
| 实施例 | 纤维原料 | SF含量(％) | σb/ρ(×10-3MPa·m3/Kg | Eb/ρ(MPa·m3/Kg) | αk/ρ(×10-3KJ·m/Kg) | HB/ρ(×10-3Mpa·m3/Kg) |
| 8 | USF | 45 | 70.4 | 5.71 | 18.0 | 142 |
| 9 | A-SF | 45 | 55.9 | 5.71 | 15.5 | 160 |
| 10 | KH-SF | 45 | 66.5 | 6.56 | 13.0 | 160 |
| 11 | KH-SF | 55 | 86.6 | 6.90 | 16.9 | 158 |
| 12 | KH-SF | 25 | 47.6 | 4.87 | 6.10 | 165 |
表3 SF/PF层压复合材料的组成及其性能
| 实施例 | 纤维原料 | SF含量(％) | 纵 向 | ||
| αb/ρ(×10-3MPa·M3/Kg) | Eb/ρ(MPa·m3/Kg) | αk/ρ(×10-3KJ·m/Kg) | |||
| 13 | USF | 65 | 49.1 | 4.28 | 32.2 |
| 14 | KH-SF | 35 | 56.0 | 4.81 | 13.9 |
| 15 | KH-SF | 55 | 67.3 | 6.61 | 16.9 |
| 16 | KH-SF | 65 | 63.8 | 6.54 | 18.9 |
| 横 向 | |||||
| α b/ρ(×10-8MPa·M3/Kg) | Eb/ρ(MPa·m3/Kg) | αk/ρ(×10-8KJ·m/Kg) | |||
| 13 | USF | 65 | 34.8 | 1.98 | 17.3 |
| 14 | KH-SF | 35 | 48.5 | 1.92 | 6.10 |
| 15 | KH-SF | 55 | 54.8 | 5.02 | 13.0 |
| 16 | KH-SF | 65 | 48.6 | 3.98 | 13.1 |
表4 短SF/环氧树脂复合材料的组成及其性能
| 实施例 | 纤维原料 | SF含量(％) | αb/ρ(×10-3MPa·M3/Kg) | Eb/ρ(MPa·m3/Kg) | αk/ρ(×10-3KJ·m/Kg) | HB/ρ(×10-3MPa·m3/Kg) |
| 17 | USF | 30 | 62.3 | 4.00 | 10.3 | 95.0 |
| 18 | A-SF | 30 | 55.0 | 4.71 | 7.48 | 118 |
| 19 | KH-SF | 30 | 60.7 | 4.00 | 6.13 | 112 |
Claims (12)
1、一种剑麻纤维/树脂基复合材料的制备方法，其特征是原料剑麻纤维(SF)丝束或编织布经预处理、丝束切短后，短纤维或编织布与定量的树脂基体原料混合，干燥后在一定温度、压力条件下热压成型，得到纤维重量含量为10～65％的复合材料，具体步骤为：
①剑麻纤维原料的准备：将原料剑麻纤维丝束或编织布采用预处理方法处理后，丝束切短，得到线密度为10～70特克斯、纤维长度为3～10mm的短切SF或编织布作为制备复合材料的剑麻纤维原料；
②混料：剑麻纤维原料与树脂基体原料混合均匀，必要时干燥；
③热压成型：将剑麻纤维与树脂混合物放入已预热的模具内，再加热到一定温度，在一定压力下加压一定时间，然后卸压退模，得到复合材料。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的树脂基体可以是热塑性树脂PVC预混料、热固性酚醛树脂(PF)或热固性环氧树脂(EPo)。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的剑麻纤维原料为用以下干燥方法处理得到的剑麻纤维原料：将原料剑麻纤维放入100℃烘箱中烘干，得到USF原料。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的剑麻纤维原料为用以下热处理方法处理得到的剑麻纤维原料：将原料SF放入110～180℃烘箱中烘1～6小时，得到T-SF原料。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的剑麻纤维原料为用以下碱处理方法得到的剑麻纤维原料：将原料SF浸泡于1～5％的氢氧化钠溶液中，浴比为1∶(15～30)，于室温至80℃处理1～6小时，然后用自来水冲洗至中性，于90～100℃烘干后得到A-SF原料。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的剑麻纤维原料为用以下乙酰化处理得到的剑麻纤维原料：将原料SF用18％的氢氧化钠溶液浸泡1～10分钟，然后用1～5％的硫酸溶液中和，水洗，再用40～50％的醋酸溶液处理1～10分钟，浴比为1∶(15～30)，得到HAc-SF原料。
7、按照权利要求1和5所述的方法，其特征在于所说的剑麻纤维原料为用以下硅烷处理得到的剑麻纤维原料：将A-SF浸泡于1～10％的KH-550硅烷乙醇溶液中1～30分钟，浴比为1∶(15～30)，取出晾干，于90～100℃烘干，得到KH-SF原料。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的PVC预混料为按以下方法混合得到的预混料：将悬浮法合成的低粘度PVC粉于70～80℃干燥，取100份放入预热至70～80℃的高速混合机中，加入稳定剂M-103有机锡3～5份和阻燃剂磷酸三甲苯酯3～5份，开机以600～1200转/分的转速搅拌并加热，料温升至105～115℃时加入稳定剂硬脂酸钙1～2份、润滑剂硬脂酸0.5～1份和硬脂酸丁酯1～2份，料温升至125～135℃后开始降温，降至70～75℃加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)0～20份，石蜡0.5～1份，继续混合2～3分钟，待料温降至65℃以下停止搅拌，得到PVC预混料。
9、一种如权利要求1所述的方法，其特征在于PVC预混料与短切剑麻纤维原料0～27.4份和短切玻璃纤维GF0～43份一起混料1～2分钟，取出放入预热至100～120℃的金属模具内，继续加热至150～180℃，在油压机上热压成型，压力为35～40MPa，模具降温至70℃以下退模，得到短SF增强PVC复合材料或短GF增强PVC复合材料，或短SF与GF混杂增强PVC复合材料。
10、一种如权利要求1所述的方法，其特征在于100份PF胶(乙醇为溶剂，固含量为56％)与10～185份短切剑麻纤维原料混合均匀，于70～80℃烘干除去溶剂后，放入已预热至110～120℃的金属模具内，继续加热至150～160℃热压10分钟，压力为20～40MPa，模具温度降至70℃以下退模，得到短SF增强酚醛树脂复合材料。
11、一种如权利要求1所述的方法，其特征在于100份E-51环氧树脂与20～25份593#固化剂加入10～185份短切剑麻纤维原料，混合均匀放入预热至55～65℃的模具内，恒温10～15分钟待树脂开始凝胶，然后加压至30～40MPa，并恒压2小时，卸压退模后于80℃处理两小时，得到短SF增强环氧树脂复合材料。
12、一种如权利要求1所述的方法，其特征在于SF布于100℃烘干后两面均匀涂上PF胶，于70～80℃烘干除去溶剂，然后将已上胶的SF布三层按相同方向叠合在一起，放在150～160℃的油压机上热压10分钟，压力20～40MPa，卸压退模后得到SF增强酚醛树脂层压复合材料。
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